催化合成γ-酮酯的新反应研究

研究了在铜盐催化剂的作用下,芳基重氮乙酸甲酯与烯胺能够发生一种新型加成反应。该反应并不产生预期的环丙烷化合物,而是以较高的收率产生γ-酮酯化合物。我们详细考察了芳基重氮化合物的结构、反应溶剂以及催化剂对这一反应的影响。结果表明,在反应中所实验的芳基和杂环芳基重氮乙酸酯都能以较高的收率得到γ-酮酯,反应溶剂对反应结果影响不大,在所测试的催化剂中,Cu(hfacac)2由于相对廉价并且能以较好的收率得到γ-酮酯,是最好的催化剂。所得化合物经1H NMR1、3C NMR、HRMS(EI+)测试技术进行表征。     

γ-酮酯合成反应的研究

芳基重氮化合物在铜盐催化下与烯胺反应,并不产生预期的氨基环丙烷产物,而高产γ-酮酯.改变重氮化合物的结构,产率影响不大.通过分析,发现反应的最初产物是取代的烯胺,该烯胺中间体在硅胶柱层析过程中发生水解,生成γ-酮酯为最终产物.     

环烷基丙酸合成工艺研究

以环戊酮、环己酮和吗啉为起始原料,以磺酸凝胶树脂732为催化剂,分别合成了环戊基吗啉烯胺和环己基吗啉烯胺,然后选择叔丁醇为溶剂,环戊(己)基吗啉烯胺和丙烯酸甲酯进行迈克尔加成反应,生成环戊(己)酮-2-(β-)丙酸甲酯,经钯碳和硫酸还原酮羰基,脱水,水解生成3-环戊(己)基丙酸。主要考察了反应过程中催化剂和溶剂对产品合成工艺的影响。结果表明,以吗啉为有机胺利用磺酸凝胶树脂催化合成烯胺化合物,工艺简单,烯胺收率达98%以上;在迈克尓加成反应中,选用叔丁醇为溶剂,收率达95%以上,溶剂可回收利用;最后采用钯碳和硫酸进行还原反应,产品收率达85%以上。     

贵金属催化的手性胺合成研究进展

介绍了铑、钌、铱和钯等贵金属催化剂用于烯胺和亚胺不对称催化氢化反应的最新研究进展,并对这些反应的特点及适用范围进行总结.贵金属配合物催化不对称氢化烯胺和亚胺是合成手性胺类化合物最有效的方法之一.认为目前该类催化剂在这一领域已经取得巨大的进步,但仍然具有挑战性,存在较多的问题有待改善和解决.设计和开发更加简单和高效的新型...     

龙脑烯基环己醇型檀香化合物的合成研究

由龙脑烯醛、哌啶、甲基乙烯基酮、PTSH催化剂等原料,经烯胺中间体、Michael加成、分子内环化、硼氢化钠还原等反应,合成出了具有珍贵檀香香气的龙脑烯基环己醇型化合物。对合成条件及反应历程作了探讨,对产物的结构及香气作了鉴定。     

固-液相转移催化条件下己内酰胺的N-酰基化反应

由龙脑烯醛、哌啶、甲基乙烯基酮、PTSH催化剂等原料,经烯胺中间体、Michael加成、分子内环化、硼氢化钠还原等反应,合成出了具有珍贵檀香香气的龙脑烯基环己醇型化合物。对合成条件及反应历程作了探讨,对产物的结构及香气作了鉴定。     

龙脑烯基环己醇型檀香化合物的合成研究

由龙脑烯醛、哌啶、甲基乙烯基酮、PTSH催化剂等原料,经烯胺中间体、Michael加成、分子内环化、硼氢化钠还原等反应,合成出了具有珍贵檀香香气的龙脑烯基环已醇型化合物。对合成条件及反应历程作了探讨,对产物的结构及香气怍了鉴定。     

羰基化合物直接还原胺化合成伯胺催化剂研究进展

胺类化合物是一类重要的化工原料和中间体，在农药、医药、染料、高分子聚合物等领域有着广泛的应用。通过羰基化合物（醛或酮类）的还原胺化来制备胺类化合物是当前的研究热点。研究表明，贵金属基和非贵金属基的多相和均相催化剂均能够高效催化醛或酮类的还原胺化反应。本文对近年来羰基化合物直接还原胺化（或一锅法）合成伯胺的研究现状进行了综述，包括还原胺化反应、催化剂、反应条件、底物适用范围和催化作用机制等，其中重点阐述了直接还原胺化催化剂的研究进展。文章指出：通常多相催化剂具有活性高以及可重复使用等优点，而均相催化剂的优势在于催化效率高，伯胺选择性高；另一方面，以Pd、Rh、Ru等为代表的贵金属催化剂催化性能优异，但价格昂贵，因此可采用Co、Ni等性能同样优异但价格相对低廉的非贵金属催化剂以降低成本。文中提出，催化效率高、反应条件温和、普适性高的羰基化合物还原胺化催化剂应成为未来重点研究方向。     

DBU季胺盐小试成功

<正> DBU[1,8—二氮双环—(5,4,0)—+-烯—7]是近年发展起来的一类新有机化合物。该化合物具有很强脱卤化氢的能力,能诱导氟胶交联反应,是氟胶交联促进剂;且系季胺盐类促进剂。 DBU及DBU季胺盐还可作为脱卤化氢试剂、缩合反应的催化剂、环氧树脂固化催化剂、光敏树脂合成催化剂及腐蚀抑制剂     

骨架铜催化的烷氧基位阻胺还原胺化反应研究

论文研究了1-烷氧基位阻胺对位二胺化合物的制备。以骨架铜为催化剂,1-烷氧基-2,2,2,6,6-四甲基哌啶-4-酮与己二胺在高压釜中发生直接还原胺化反应得到目标化合物。重点探讨了催化剂用量、反应压力、反应温度对还原胺化反应的影响。