制备1,2-二氯-4-硝基苯的新方法

研究了用KCIO3-H2SO4直接氯化对硝基氯苯制备1,2-二氯-4-硝基苯的新方法,探讨了氯酸钾的用量、硫酸的质量分数与用量、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,得到了最优反应条件：n(对硝基氯苯)：n(KCIO3)=1：1,硫酸的质量分数为70％,反应温度50℃,反应时间8h,1,2-二氯-4-硝基苯的收率为91％。     

4-溴-1,2-亚甲二氧基苯合成新工艺的研究

以1,2-亚甲二氧基苯和氢溴酸为原料,甲醇、冰醋酸作溶剂,双氧水作氧化剂,在硫酸催化剂作用下合成了4-溴-1,2-亚甲二氧基苯。考察了反应物配比、反应温度、反应时间等因素对4-溴-1,2-亚甲二氧基苯收率的影响,优化反应条件为n(1,2-亚甲二氧基苯)∶n(溴化氢)=1∶1.1,反应温度40～45℃,反应时3 h,产品收率96.0%。     

1,1-二氯-2-硝基乙烯的合成

以1,1,2 三氯乙烷为原料,与氢氧化钠溶液反应,生成偏二氯乙烯,与混酸(硝酸与盐酸)反应,得到1,1 二氯 2 硝基乙烯。考察了温度、时间、三氯乙烷和氢氧化钠的用量比、偏二氯乙烯与混酸的用量比等对反应产物的影响。得到优化的反应条件为:①偏二氯乙烯合成温度65℃,反应时间1.5h,n(C2H3Cl3)∶n(NaOH)=1∶1.15,偏二氯乙烯的收率99%;②1,1 二氯 2 硝基乙烯的合成n(HNO3)∶n(HCl)∶n(C2H2Cl2)=1.3∶1.3∶1,反应温度20℃,反应时间3h。产物通过GC MS结构分析。     

4,5-二乙炔基-2-甲氧基苯酚的合成与表征

以1,2-二甲氧基苯和碘为初始原料合成了标题化合物,并对第1步和第2步关键合成条件进行了优化,即第1步以30％硫酸为催化剂,HAc/CH3OH为溶剂,反应温度70℃,n(1,2-二甲氧基苯)∶n(碘)为1∶1.1,反应时间24 h;第2步反应温度-15℃,n(4,5-二碘-1,2-二甲氧基苯)∶n(三溴化硼)为1∶1,反应时间1h.1HNMR、FTIR和元素分析跟踪合成产物结构,结果表明,目标产物被成功合成,产率57.5％.     

3,5-二氯硝基苯的合成工艺改进

在乙醇介质中,由2,6 二氯 4 硝基苯胺经重氮化脱氨基合成3,5 二氯硝基苯,重氮化和脱氨基一步完成,3,5 二氯硝基苯收率达75%以上。以硫酸铜为催化剂,物料比n(2,6 二氯 4 硝基苯胺)∶n(乙醇)∶n(硫酸)=1∶22 5∶4,加入亚硝酸钠,在70℃反应2 5h,得3,5 二氯硝基苯。反应过程中无棕色的二氧化氮废气产生,酸耗量少。对影响反应收率的各种因素如硫酸用量、乙醇用量、反应温度、时间、催化剂用量等进行了研究。     

碘催化合成香兰素缩1,2-丙二醇

以单质碘为催化剂,香兰素和1,2-丙二醇经缩合反应合成了香兰素缩1,2-丙二醇。考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响。实验表明,较佳反应条件为:当香兰素的用量为0.1mol,1,2-丙二醇的用量为0.18mol,即n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.8,催化剂用量1.2g,反应温度60℃,反应时间20min,香兰素缩1,2-丙二醇的收率达91.3%以上。     

4,5-二甲基-1,2-二苯胺的合成工艺改进

以3,4-二甲基苯胺为原料,合成了4,5-二甲基-1,2-二苯胺,产品收率达69%以上。在乙酰化、硝化反应中引入了1,2-二氯乙烷溶剂。用正交实验确定了最佳原料配比:n(3,4-二甲基苯胺)∶n(醋酸酐)∶n(硫酸)=1.00∶1.15∶1.10,硝化反应温度为13°C,反应时间为3.5h,硝化产物收率为90.56%,溶剂回收率95%以上。改进后,每摩尔母体的醋酸酐用量由303g减少至118g,浓硫酸用量由304g减少至108g。     

1,2-二苯乙炔的合成研究

以溴苯和苯乙炔为原料,经过Sonogashira偶联反应得到1,2-二苯乙炔,产物结构经1H NMR、13C NMR和ESI-MS确证。并对Sonogashira偶联反应条件进行研究,确定最佳条件为:物料比为n (溴苯)∶n (苯乙炔)=1.5∶1;催化剂Pd(PPh3)2Cl2用量为n(Pd(PPh3)2Cl2)∶n(苯乙炔)=0.04∶1;PPh3用量为n(PPh3)∶n(苯乙炔)=0.3∶1;Cu I用量为n(Cu I)∶n(苯乙炔)=0.1∶1;反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和三乙胺的混合溶剂(V∶V=2∶1);反应温度70℃;反应时间8 h;产物收率为88.7%。按照最佳反应条件,4-甲氧基溴苯与4-甲氧基苯乙炔反应得到1,2-双(4-甲氧基苯基)乙炔,收率为84.3%。     

四(1,3-二氯-2-丙基)-1,2-亚乙基二磷酸酯的合成及应用

研究了以三氯氧磷、乙二醇、环氧氯丙烷为原料、TiC l4为催化剂、通过两步反应合成四(1,3-二氯-2-丙基)-1,2-亚乙基二磷酸酯阻燃剂的方法,对反应条件进行了优化。结果表明,当原料摩尔配比n乙二醇∶n三氯氧磷∶n环氧氯丙烷为1∶2.3∶4.2,反应温度分别为15~18℃、50~60℃,反应时间分别为3.5 h、4 h,催化剂用量为0.6%(与原料总量之比),制得的目标产物最好,以乙二醇计产率达92.3%。通过红外光谱和磷含量分析对产物进行了表征。用其制阻燃聚氨酯软泡,具有较好的阻燃效果。     

2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮的合成

采用间苯二甲醚为原料,经酰化、脱甲基、磺化一系列的反应合成2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮,并对其物料配比、催化剂用量、反应温度以及反应时间等因素作了探索.结果表明酰化反应较佳条件为:以二氯甲烷为溶剂,n(间苯二甲醚)∶n(苯甲酰氯)∶n(无水AlCl3)=1∶1.05∶1.05,反应温度0～5℃,反应时间3 ...     

富马酸二丁酯的合成研究简

富马酸二丁酯是一种重要的增塑剂,可与多种单体共聚反应制备新的高分子材料,同时也可用作有机溶剂和有机合成中间体.本实验以富马酸和正丁醇为原料,用浓硫酸为催化剂研究合成富马酸二丁酯的最佳反应条件,并同时对比其他催化剂如：对甲苯磺酸、磷钨酸和硫酸氢钠的实验效果.采用正交实验的方法碍到的反应最佳条件是：富马酸、正丁醇、浓硫酸物质的量比为1∶15∶7.5,反应时间为1.5h,产率可达到90.5％,所得产品的主要物理常数和红外光谱数据与文献基本一致.     

9,9-二（4-羟乙氧基苯基）芴的合成工艺改进

9,9-二（4-羟乙氧基苯基）芴（BPEF）是合成聚酯聚醚重要的单体。采用9-芴酮和苯氧乙醇为原料,以浓硫酸作为催化剂,以少量巯基羧酸为助催剂,在原料配比（9-芴酮：苯氧乙醇：浓硫酸）=（1：4．5：1．5）,反应温度为50℃,反应时间为4h的反应条件下,得到目标产物。产品纯度〉99％,收率为95％（文献值为73．8％）,方法原料廉价易得,收率高,产品质量好,路线短。     

2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚的合成及表征

以2,6-二叔丁基苯酚、浓硫酸及亚硝酸钠为原料,在乙醇中合成了抗氧剂中间体2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚,考察了溶剂种类、反应温度、反应时间、投料比和投料次序对反应的影响。结果表明,最佳工艺条件为：乙醇为溶剂,反应温度25℃,n（2,6-二叔丁基苯酚）∶n（浓硫酸）∶n（亚硝酸钠）=1∶1.1∶1.1,投料次序为先滴加浓硫酸,再滴加亚硝酸钠溶液,反应时间为2 h。在该条件下,产物重结晶收率为92.0%,产物色谱纯度≥99.7%。     

基于响应曲面法的甘蔗渣浸取软锰矿优化工艺研究

探究甘蔗渣为还原剂在硫酸存在下浸取软锰矿中锰工艺条件,通过响应曲面试验,考查了甘蔗渣用量、液固比、硫酸浓度、温度以及反应时间对浸出结果的影响,实验表明：在取l0g软锰矿进行试验时,浸锰最佳工艺条件为既甘蔗渣用量为5 g,液固比取20∶1,硫酸浓度为3 mol/L,温度为80℃,时间为150 min,其浸出率达到95.03％.     

空气-氧化剂联合氧化法制备聚合硫酸铁的研究

用废铁屑和H2SO4为原料,研究了空气—氧化剂联合氧化法制备聚合硫酸铁的工艺条件,如原料配比、反应温度、反应时间、溶液pH值等。结果表明,在[SO24-]∶[Fe]T=1.40~1.45∶1,反应温度为60℃,经6h的空气氧化后再用氧化剂继续氧化,可减少氧化剂用量80%,产品质量达到国家标准。     

一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲

采用尿素、硫酸二甲酯、硝酸、硫酸为原料一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲。研究了反应温度、时间、催化剂、原料配比对反应收率的影响,确定了优化的工艺条件:原料配比n(尿素)∶n(硫酸二甲酯)=1.3∶1,温度70℃,催化剂50%硫酸,反应时间4 h,总收率为43%,含量在99%以上。     

8-羟基喹啉-5-甲醛和8-羟基喹啉-5-磺酸联产工艺研究

以8-羟基喹啉为原料,在酸性条件下与水合氯醛发生缩合反应得到5-（α-羟基-β-三氯）-8-羟基喹啉（Ⅰ）,联产8-羟基喹啉-5-磺酸（Ⅱ）.（Ⅰ）在碱性条件下水解生成8-羟基喹啉-5-甲醛（Ⅲ）,产物经熔点仪、元素分析仪、液-质联用仪、红外光谱仪及核磁共振氢谱等进行表征.探讨了反应温度、反应时间、原料比、溶剂及溶剂的重复性等因素对实验的影响.确定产物（Ⅰ）的最佳反应条件为：n（8-羟基喹啉）∶n（水合氯醛）∶n（硫酸）=1∶1.2∶4.6,反应温度为80℃,反应时间为12 h,产物收率为55％;产物（Ⅲ）的最佳反应条件为∶n（Ⅰ）∶n（KOH）=1∶5.1,回流反应7h,收率为21％.     

浸渍法制备SO42-/TiO2-La2O3及其光催化氧化性能

不同硫酸浓度条件下,利用浸渍法处理TiO₂-La₂O₃,制得系列固体超强酸SO₄^2-/TiO₂-La₂O₃。通过XRD、FT-IR、TG-DTA和UV-Vis表征,揭示SO₄^2-/TiO₂-La₂O₃的微观结构和内在规律性。以邻硝基苯酚为探针反应,考察SO₄^2-/TiO₂-La₂O₃光催化性能。结果表明,SO₄^2-/TiO₂-La₂O₃的光催化活性明显高于TiO₂-La₂O₃,SO₄^2-/TiO₂-La₂O₃的催化活性取决于H₂SO₄浓度,浸渍液中H₂SO₄的合适浓度为0.5 mol·L^-1,掺杂La₂O₃适宜的物质的量分数为0.5%,最佳焙烧温度为500 ℃。     

废旧镍氢电池负极材料中镍的提取技术研究

采用动态溶出法研究了废旧镍氢电池中金属镍的湿法回收工艺。分别考察了硫酸浓度、液固比、溶解时间、温度等因素对废旧镍氢电池负极材料中镍的回收率的影响。实验结果表明,当硫酸浓度为3 mol/L,液固比为7∶1,溶解时间为5 h,溶解温度为70℃时,镍的回收率达到最高。最佳条件下,镍的回收率为98%。     

SO4^2-/TiO2-La2O3固体超强酸催化合成乳酸乙酯

采用TiCl4和La（NO3）3·6H2O共沉淀法制备固体超强酸SO4^2-/TiO2-La2O3催化剂。制备条件为nTi/nLa比为8：1,-15℃陈化24h,120℃干燥12h,浸渍液硫酸浓度为0．5mol·L^-1,浸渍4h,120℃干燥1h,400℃焙烧4h的催化剂对乳酸与乙醇的酯化反应有较高的活性。将此催化剂用于乳酸和乙醇合成乳酸乙酯的酯化反应,考察了催化剂用量、乙醇和乳酸的物质的量的比、反应时间、带水剂环己烷的用量对酯化反应的影响。实验结果表明,醇酸物质的量的为2．0：1,催化剂用量为所用乳酸质量的1．4％,环己烷为乙醇体积的78％,反应时间4h条件下酯化产率达82％。催化剂易回收,使用寿命长的优点。