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采用硝酸、氢氟酸、硫磷混酸处理磷铁样品,高碘酸盐光度法测定磷铁中的锰。实验确定了溶样酸体系,优化选择了525 nm作为测定波长,探讨了酸度和共存元素的影响。结果表明,基体中的Fe和P对测定影响不大,硫酸(1+1)、磷酸(1+1)加入量在20 mL以内时的干扰也可忽略不计。方法的检出限为0.003%。对磷铁标准样品和实际样品进行分析,结果同认定值或其他方法(碱熔酸化-分光光度法)测定值相一致,相对标准偏差为0.34%~2.2%。 相似文献
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本文利用硫酸亚铁铵作为催化剂,过硫酸铵作为氧化剂而建立的光度法测定了钢中的锰含量.该方法无系统误差,结果准确,分析精度良好.完全可替代《银盐—过硫酸铵氧化光度法》. 相似文献
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铁(Ⅲ)—甲基红—过硫酸铵体系催化光度法测定痕量铁 总被引:5,自引:0,他引:5
基于pH2.0的硫酸介质中,铁(Ⅲ)对过硫酸铵氧化甲基红的褪色反应具有明显催化作用的原理而建立了测定痕量铁的新动力学光度体系。该体系的最大吸收位于520nm处,铁量在0~20ng/mL范围内符合比尔定律。方法检出限为4.0×10-13gFe(Ⅲ)/mL。本法用于水样和茶叶样品中痕量铁的测定,结果满意。 相似文献
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磷铁中磷的含量一般在15~25%之间,其测定方法大多以重量法和容量法为主,手续繁琐,分析周期长。本法试用王水液样,经高氯酸二次强性氧化,使样品得到完全分解,并将磷氧化为高价,在硝酸介质中,磷与钒酸铵和钼酸铵生成可溶性的磷钒铂黄色络合物,测其吸光度。该法简便、快速,易于掌握,结果准确。 相似文献
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试样以硝酸、氢氟酸分解,用高氯酸冒烟驱除氟,将磷氧化为正磷酸。在1mol/L硝酸介质中,正磷酸与钒酸铵、钼酸铵形成可溶于水的黄色磷钒钼杂多酸,于分光光度计波长470nm处,测量磷;在硫-磷-硝混合酸介质中,用高碘酸盐将锰(Ⅱ)氧化为锰(Ⅶ),测量锰。同时完成磷和锰的测定,方法快速、准确、可靠。适合于磷铁合金生产中产品的快速分析抢验。 相似文献
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介绍了在一个密闭容器中用微波消解制备样品溶液,结合ICP发射光谱法,对磷铁中锰、磷同时测定的方法。与传统的样品制备过程相比较,微波消解方法制备样品更快速简便,其结果与传统方法的测量结果有很好的一致性。 相似文献
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本文利用硫酸亚铁铵作为催化剂,过硫酸铵作为氧化剂而建立的光度法测定了钢中的锰含量,该方法无系统误差,结果准确,分析精度良好,完全可替代《银盐-过硫酸铵氧化光度法》。 相似文献
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本文分析了采用不同生产方法冶炼不同牌号的中、低碳锰铁对原料中锰、铁、磷、碳的不同要求,并对原料中碳的来源和冶炼中碳的分配进行了初步探讨,认为为了保证产品质量,除锰硅合金原料中的含碳和电极增碳在所难免外,熔剂和锰矿石中一般不应含有碳质。 相似文献
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使用化学湿法测定磷铁中各元素含量时,用酸溶解样品,不加氢氟酸样品溶解不完全,而加入氢氟酸会使样品中硅生成气态四氟化硅,因此要同时测定磷铁中锰、钛、硅和磷,必须使用碱熔解样品。实验用氢氧化钠和过氧化钠熔解磷铁样品,硝酸浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷铁中锰、钛、硅和磷。采用基体匹配的方法绘制校准曲线,各元素校准曲线的线性相关系数均为0.999 98;选择各元素分析谱线分别为Mn 257.610nm、Ti 334.941nm、Si 288.158nm和P 178.222nm;方法中各元素的定量限分别为:锰0.015%(质量分数,下同),钛0.015%,硅0.023%,磷0.13%。按照实验方法测定两个磷铁标准样品和两个磷铁样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~4.2%;分别按照实验方法和其他方法(其中火焰原子吸收光谱法(AAS)测定锰、X射线荧光光谱法(XRF)测定钛、磷以及硅钼蓝分光光度法测定硅)测定磷铁中锰、钛、硅和磷,结果相吻合。 相似文献
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使用化学湿法测定磷铁中各元素含量时,用酸溶解样品,不加氢氟酸样品溶解不完全,而加入氢氟酸会使样品中硅生成气态四氟化硅,因此要同时测定磷铁中锰、钛、硅和磷,必须使用碱熔解样品。实验用氢氧化钠和过氧化钠熔解磷铁样品,硝酸浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷铁中锰、钛、硅和磷。采用基体匹配的方法绘制校准曲线,各元素校准曲线的线性相关系数均为0.99998;选择各元素分析谱线分别为Mn 257.610nm、Ti 334.941nm、Si 288.158nm和P 178.222nm;方法中各元素的定量限分别为:锰0.015%(质量分数,下同),钛0.015%,硅0.023%,磷0.13%。按照实验方法测定两个磷铁标准样品和两个磷铁样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~4.2%;分别按照实验方法和其他方法(其中火焰原子吸收光谱法(AAS)测定锰、X射线荧光光谱法(XRF)测定钛、磷以及硅钼蓝分光光度法测定硅)测定磷铁中锰、钛、硅和磷,结果相吻合。 相似文献
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DBS—偶氮胂光度法测定硅铝钡铁中的钡 总被引:1,自引:0,他引:1
光度法测钡,一般用变色酸的双偶氮衍生物如偶氮脚Ⅲ、二甲偶氮磺Ⅲ等作显色剂,但这类显色剂的灵敏度和选择性均不够理想,本文介绍采用DBS-偶氮胂作显色剂,此显色剂在偶氮基的邻、对位上引入了吸电子能力很强的嗅原子,使其与钡的显色反应具有更高的灵敏度和更优越的选择性。该试剂在HCl介质中用于硅钡孕育剂中钡的测定已有报道,在用于硅铝钡铁中测钡时,HCl介 相似文献