2, 3-吡嗪-二甲酸二顺6-壬烯酯的合成，热裂解分析及其卷烟加香应用

以顺6-壬烯醇和2, 3-吡嗪-二甲酸为原料,以环己基碳二亚胺（DCC）为缩水剂,在4-二甲氨基吡啶（DMAP）催化作用下,合成了2, 3-吡嗪-二甲酸二顺6-壬烯酯。其结构经IR, 1H NMR, 13C NMR, HRMS图谱对比得到验证,并对其进行了热裂解和卷烟加香实验。结果表明：(1)合成产物为目标产物;（2）裂解温度对合成产物的热裂解产物的种类和含量有较大影响,随着裂解温度的升高,裂解程度愈来愈剧烈;（3）目标产物在卷烟中的适宜用量为0.01%,目标产物加入到卷烟中后能够明显改善卷烟的吸食品质,协调烟香,减少刺激性和杂气,改善余味。     

3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸酯的合成及其卷烟加香应用

以四甲基吡嗪为原料,经氧化和酰氯化反应得到3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酰氯后,与1-辛烯-3-醇经酯化反应得到潜香化合物——二(1-辛烯-3-醇)-3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸酯(DMPOE)。采用1HNMR、13CNMR、IR和HRMS表征其结构,经热重(TG-DTG-DSC)和热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)分析测定其热性能。结果表明:合成产物为目标化合物;DMPOE的主要热失重区间为220~360℃,其失重达85.2%,从224.9℃开始降解,在312℃失重率最大,失重约65.48%;热裂解共检测到9种代表性产物,主要有2,5-二甲基吡嗪、1-辛烯-3-醇和2-异丁基-3-甲基吡嗪等香味物质;在典型中间香型烤烟烟叶中加入0.75 mg/kg的DMPOE可以改善卷烟吸食品质,增补烟香,协调香气,降低杂气和刺激性。     

异戊酰基呋喃木糖的合成及其卷烟加香效应

以二环己基碳二亚胺(DCC)为缩水剂,在4-二甲氨基吡啶(4-DMAP)催化下合成了化合物1,2-O-异丙叉基-3-O-异戊酰基-5-O-肉桂酰基-α-D-呋喃木糖,其结构经IR、1HNMR、13CNMR和HRMS验证。采用热裂解-GC-MS对该化合物的热裂解产物进行分离鉴定,并初步进行了卷烟加香实验。结果表明,温度对合成产物的热裂解产物种类和含量有较大影响,主要有呋喃衍生物、月桂烯、异戊酸等;合成产物的质量分数为0.02%～0.03%时与烟香谐调,可以改善卷烟香气质,增加香气量,降低刺激性,改善余味。     

一种3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸酯的合成及其卷烟加香应用

以四甲基吡嗪为原料,经氧化和酰氯化反应得到3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酰氯后,与1-辛烯-3-醇经酯化反应得到潜香化合物——二（1-辛烯-3-醇）-3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸酯（DMPOE）。采用1HNMR、13CNMR、IR和HRMS表征其结构,经热重(TG-DTG-DSC)和热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)分析测定其热性能。结果表明：合成产物为目标化合物;DMPOE的主要热失重区间为220～360 ℃,失重达85.2%,从224.9 ℃开始降解,在312 ℃失重率最大,失重约65.48%;热裂解共检测到9种代表性产物,主要有2,5-二甲基吡嗪、1-辛烯-3-醇和2-异丁基-3-甲基吡嗪等香味物质;在典型中间香型烤烟烟叶中加入0.75 mg/kg的DMPOE可以改善卷烟吸食品质,增补烟香,协调香气,降低杂气和刺激性。     

N-(3-甲酰吡啶)-脯氨酸甲酯的合成及其卷烟加香应用研究

以3-吡啶甲酸为起始原料,经酰氯化反应制成3-吡啶甲酰氯。另以脯氨酸为原料,经酰氯化后再与甲醇反应生成相应的氨基酸甲酯盐酸盐。在室温下,以三乙胺为缚酸剂,3-吡啶甲酰氯与氨基酸甲酯经过酰化反应生成目标产物N-(3-甲酰吡啶)-脯氨酸甲酯化合物。并将其应用于卷烟加香中,以改善卷烟制品品质。化合物结构通过1HNMR、13CNMR、IR和HRMS技术进行了表征。并对产物进行热重分析以及热裂解行为研究,分析鉴定出了40多种裂解产物,其多数为致香物质。对目标物进行卷烟加香评吸,结果表明,该物质能改善卷烟吸味,减轻卷烟吸食刺激性,增强香气。     

新型异戊酰基呋喃木糖的合成及其卷烟加香效应

以二环己基碳二亚胺（DCC）为缩水剂,在4-二甲氨基吡啶（4-DMAP）催化下合成了化合物1,2-O-异丙叉基-3-O-异戊酰基-5-O-肉桂酰基呋喃木糖,其结构经IR、1HNMR、MS得到验证,并进行了热裂解和卷烟加香试验。结果表明：①合成产物为目标产物;②温度对合成产物的热裂解产物种类和含量有较大影响,主要有呋喃衍生物、月桂烯、异戊酸等;③合成产物的用量为0.002%-0.003%时与烟香谐调,可以改善卷烟香气质,增加香气量,降低刺激性,改善余味。     

新型N-（2,5-二甲基吡咯）亮氨酸酯的合成及其热裂解行为

分别以亮氨酸和2,5-己二酮为原料,通过Paal-Knorr反应合成了N-(2,5-二甲基吡咯)-亮氨酸,接着以二环己基羰基二亚胺(DCC)为缩合剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,使之和大茴香醇等多种香料醇进行缩合反应,得到7种N-(2,5-二甲基吡咯)亮氨酸酯,通过IR、1HNMR、13CNMR、HRMS等分析方法对产物结构进行了确证。并研究了N-(2,5-二甲基吡咯)亮氨酸大茴香酯在300、600和900℃的热裂解行为,分析鉴定出了对甲氧基苯甲醇、苯甲醇、苯乙醇、苯甲醛、烷基取代吡啶、取代吡咯和辛醇等50多种裂解产物,其中含有多种致香物质,能够有效改善卷烟吸味,增强香气。     

合成5-苄基-2,3-二甲吡嗪的新方法

以过硫酸铵和硝酸银为自由基引发剂 ,以 2 ,3 二甲吡嗪和苯乙酸为原料 ,首次采用自由基烃基化反应合成 5 苄基 2 ,3 二甲吡嗪。用正交实验确定了合成工艺的最佳条件是 :n( 2 ,3 二甲吡嗪 )∶n(苯乙酸 )∶n(硝酸银 )∶n(过硫酸铵 ) =2∶2∶1∶2 ,反应温度 80℃ ,时间 30min ,产率达 70 .5%。     

吡嗪-2,3-二羧酸的合成新工艺

介绍了以二氨基马来腈和乙二醛为原料,经环化合成2,3-二氰基吡嗪,再经水解生成吡嗪-2,3-二羧酸的反应过程,全程反应条件温和,产品总收率高于65%。     

2,5-吡嗪二甲酸的合成

以2,5-二甲基吡嗪为原料,去离子水为溶剂,高锰酸钾为氧化剂在加热回流的条件下合成了2,5-吡嗪二甲酸。探讨了不同温度,氧化剂高锰酸钾用量,回流时间等因素对2,5-吡嗪二甲酸收率的影响。结果表明,当n(KMnO_4)∶n(2,5-二甲基吡嗪)=5∶1,反应温度为80℃,回流时间为5 h时, 2,5-吡嗪二甲酸的收率达13.64%。     

金莲花浸膏挥发性成分分析及其卷烟应用

采用GC-MS法分析了金莲花浸膏的挥发性成分,并进行了卷烟加香实验。结果表明:①金莲花浸膏中共鉴定出38种挥发性成分,主要有月桂酸(9.70%)、十四酸(9.52%)、十六酸乙酯(7.85%)、二十三烷(7.76%)、二氢猕猴桃内酯(7.72%)、亚麻酸乙酯(6.56%)、棕榈酸(5.85%)、十四酸乙酯(5.63%)、芳樟醇(2.31%)、β-紫罗兰酮(1.79%)、植酮(1.74%)、脱氢芳樟醇(1.68%)、顺茉莉酮(1.00%)等,这些物质是构成卷烟香味的重要物质;②金莲花浸膏具有改善和修饰卷烟吸味、丰满烟气、减轻刺激性的作用。     

金莲花挥发油成分分析及其在卷烟加香中的应用

分别采用水蒸气蒸馏、同时蒸馏萃取、超声、闪式、先超声后同时蒸馏萃取、先闪式后同时蒸馏萃取6种提取方法提取金莲花挥发油,运用GC-MS分析挥发油的成分,并进行卷烟加香实验。结果表明:金莲花挥发油得率分别为0.20%、0.67%、2.31%、2.67%、0.82%、0.78%,分别鉴定出20、30、19、18、37、30种成分;其中,β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯等为主要的香气成分;超声和闪式提取方法虽然挥发油得率高,但是杂质也较多,先超声后同时蒸馏萃取的挥发油优于其他几种。在烟丝中,添加适量金莲花挥发油,能提高卷烟烟气的香气质和香气量,降低刺激性,改善余味,先超声后同时蒸馏萃取的挥发油加香效果最好。     

金莲花糖苷酸解香味组分分析及卷烟加香应用研究

采用酸解法对金莲花糖苷的香气前体物进行降解,运用GC-MS 技术对其酸解物香气成分进行分析,并进行了卷烟加香试验。GC-MS共鉴定了其中15种香气成分,主要有芳樟醇、脱氢芳樟醇、α-松油醇、棕榈酸等,这些成分是构成卷烟香味的重要物质。在烟丝中加入适量金莲花糖苷可以起到改善香气质、增加香气量、降低刺激性和杂气的作用。     

金莲花糖苷香味成分分析及单料烟加香应用研究

采用酶解法对金莲花糖苷态香气前体物进行降解,并运用GC/MS技术对其降解物香气成分进行分析,结果表明：共检测出芳樟醇、脱氢芳樟醇等香气成分25种,这些香气成分多数存在于烟草精油中。单料烟加香评吸结果表明,在烟丝中加入适量糖苷态香气成分可以起到改善香气质、增加香气量、降低刺激性和杂气的作用。     

茄酮的合成及其在烟草中的应用

以异戊醛为原料 ,经 6步反应合成茄酮 ,茄酮及中间体的结构经MS ,1 HNMR图谱确定 ,并通过加香应用实验初步探讨了茄酮对卷烟吃味的影响。     

大果木姜子茎挥发油化学成分分析及在卷烟中的应用

为研究大果木姜子茎挥发油成分及其对卷烟吸食品质的影响,采用水蒸气蒸馏法,从大果木姜子茎中提取挥发油,对主要化学成分进行GC-MS分析,并进行了卷烟加香试验。从挥发油中共鉴定出20个化合物,主要包括芳樟醇、D-苧烯、柠醛、（Z）-柠檬醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮、（1S）-6,6-二甲基-2-亚甲基二环[3.1.1]庚烷、（-）-4-萜品醇、氧化芳樟醇、（＋）-α-松醇、1R-α-蒎烯等。评吸结果表明,大果木姜子茎挥发油对卷烟的香气质、香气量、余味、甜润感指标有一定改善作用。研究实,大果木姜子茎挥发油含有多种香味成分,在卷烟加香中具有一定的应用潜力。     

超临界CO2萃取金莲花挥发油的热裂解行为及卷烟加香

为开发新型的天然烟用香料,采用超临界CO2萃取法提取金莲花挥发油,运用Py/GC-MS技术对热裂解产物进行定性和定量分析,并进行卷烟加香实验。结果表明,在300、600、900℃的热裂解条件下,分别鉴定出43、41和37种成分,裂解产物主要是醛类、烯类、酸类和酮类等具有特征香味的香气成分。适量添加超临界CO2萃取金莲花挥发油具有协调烟气、修饰吸味,减轻刺激性和降低杂气的作用。