水杨酸-2-乙基己酯合成工艺研究

以水杨酸、2-乙基己醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,直接反应合成了水杨酸-2-乙基己酯,并用折光率、红外光谱对产物进行了表征.研究了水杨酸与2-乙基己醇物质的量比、催化剂用量、反应温度、反应时间对酯化率和产物收率的影响.得出的最优反应条件为:n(水杨酸)∶n(2-乙基己醇)为1:3,催化剂对甲苯磺酸的质量分数为水杨酸的1...     

5%ZnO-3%MgO/SiO2催化2-乙基己醇直接合成2-乙基己酸

采用等体积浸渍法制备了5%ZnO-3%MgO/SiO2催化剂,以纯氧为氧化剂,在常压下催化氧化2-乙基己醇直接合成2-乙基己酸,对该合成的催化剂用量、氧气流量、反应温度、反应时间等工艺条件进行了优化,确定了最佳工艺条件。结果表明,该合成的最佳工艺条件为:2-乙基己醇50 mL,催化剂用量2.5 g,氧气流量30 mL/min,反应温度125℃,反应时间9 h,在此最佳工艺条件下,2-乙基己醇转化率达63.6%,2-乙基己酸选择性可达75.4%。     

磷酸二(2-乙基己基)酯的合成研究

研究了用2-乙基己醇和三氯氧磷反应合成磷酸二(2-乙基己基)酯的方法,考察了原料配比、不同催化剂、反应温度、反应时间各因素对酯化反应的影响以及合理的后处理方法。     

无碱条件下氧气催化氧化2-乙基己醇合成2-乙基己酸

以2-乙基己醇作为原料,O_2作为氧化剂,无碱参与下催化氧化合成2-乙基己酸。使用气相色谱(GC)进行定量分析,气质联用仪(GC-MS)进行定性分析。考察了催化剂、溶剂、反应温度、时间及氧压力对反应的影响。结果表明:2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)/硝酸铜为合适的催化剂体系,乙酸乙酯为合适的溶剂。适宜的反应条件是:催化剂TEMPO用量为2-乙基己醇物质的量的5%、硝酸铜用量为2-乙基己醇物质的量的4%,100℃、0.5 MPa O_2压力下反应6 h,2-乙基己酸收率可达77.1%。O_2恒压条件下该反应是拟一级反应,反应活化能为59.9 k J/mol。主要副产物是3-庚醇和3-庚酮。     

1-氯-2-乙基己烷中2-乙基-1-己醇含量的检测方法探讨

1-氯-2-乙基己烷是合成2-乙基己基磷酸单-2-乙基己基酯的中间产物,也是多个工段的主要回收产物。为优化生产工艺,提高2-乙基-1-己醇的收率,需要对1-氯-2-乙基己烷中的2-乙基-1-己醇含量进行检测。对毛细管柱法和乙酸酐测量法进行了对比,结果表明,毛细管柱法相对误差小,精密度高。     

2-乙基己基缩水甘油醚的合成研究

以2-乙基己醇和环氧氯丙烷为原料,经两步反应合成得到2-乙基己基缩水甘油醚,同时对合成条件进行了优化。研究结果表明,最优的开环条件为:反应温度为60℃,催化剂用量为0.5%,2-乙基己醇与环氧氯丙烷投料摩尔比为1∶4,反应时间为5 h;最佳的闭环条件:反应温度为50℃,NaOH与环氧氯丙烷的摩尔比为1.2∶1,反应时间6 h。在最佳条件下,2-乙基己基缩水甘油醚的收率为92.7%。通过核磁共振(NMR)和红外光谱(FT-IR)对产物进行了表征。     

制备丙烯酸-2-乙基己酯的改进方法

在至少一种从稳定剂的存在下，用硫酸作为催化剂，用2-乙基己醇（2-EtOH）酯化丙烯酸（AA），得到丙烯酸-2-乙基己酯，得到的粗制反应混合物（B1）含有所需要的丙烯酸酯、2-EtOH、从、酸式硫酸-2-乙基己酯（2-EtSO4H）、微量硫酸和杂质。在萃取塔C2中用水洗涤（B1），     

常压催化脱氢法合成2-乙基己酸

常压下,2-乙基己醇与氢氧化钠、在氧化铜催化下,脱除氢气得2-乙基己酸。正交实验考察了影响反应的因素,优化的工艺条件为:物料配比为n(2-乙基己醇)∶n(氢氧化钠)=1.3∶1.0、控制反应在220℃进行2.5 h、催化剂氧化铜用量为3.0%(以2-乙基己醇计,m/m),优化工艺条件下产品收率达80.9%,纯化后的产品经红外光谱、元素分析确证。     

硫酸镓催化合成柠檬酸三（2-乙基己基）酯的研究

以柠檬酸和2-乙基己醇为原料,用硫酸镓为催化剂合成环保增塑剂柠檬酸三（2-乙基己基）酯,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、催化剂重复使用次数等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,硫酸镓具有催化活性高、易分离回收、重复使用性良好等优点。在最佳反应条件下,柠檬酸三（2-乙基）己酯收率在96％以上。     

甲基磺酸铜催化合成柠檬酸三(2-乙基己基)酯的研究

研究了以甲基磺酸铜催化柠檬酸和2-乙基己醇的酯化反应,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比等对反应的影响。结果表明,甲基磺酸铜催化合成柠檬酸三(2-乙基己基)酯的最佳反应条件为:n(2-乙基己醇)∶n(柠檬酸)=1.08∶0.3,催化剂用量0.30%(以酸的物质的量计),反应温度120~130℃,负压操作。在最佳反应条件下,柠檬酸三(2-乙基己基)酯收率在98%以上;反应结束后,催化剂通过简单的相分离,即可重复使用,重复使用5次,其催化活性无明显下降,产品收率仍可达到90%以上。     

固体超强酸SO42-/TiO2催化合成癸二酸二异辛酯

以固体超强酸SO2 -4 TiO2 为催化剂 ,癸二酸和 2 -乙基己醇为原料合成癸二酸二异辛酯 ,考察了影响反应的因素 ,结果表明最适宜的反应条件为 :醇酸物质的量比为 3.5∶1;催化剂用量为 4 .0g mol癸二酸 ;带水剂苯为 10mL ;反应时间为 4h ,酯化率达 98.2 %。     

2-乙氧基乙醇氨化合成2-乙氧基乙胺工艺研究

采用浸渍法制得Cu-Co-Ru-Mg-Cr/Al2O3催化剂,用于2-乙氧基乙醇氨化制备2-乙氧基乙胺的反应.研究了反应压力、温度、空速、氨与2-乙氧基乙醇摩尔比等因素对氨化反应的影响,在适宜的操作条件下,2-乙氧基乙醇单程转化率达到93%,2-乙氧基乙胺选择性达到95%.     

SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3固体超强酸催化合成癸二酸二异辛酯

选择多种催化剂用于催化癸二酸和 2 乙基己醇合成癸二酸二异辛酯 ,研究了固体超强酸SO2 -4/TiO2 Al2 O3的催化性能 ,并考察了影响反应的因素 ,结果表明 ,适宜的反应条件为 :醇酸物质的量比为 3∶1;催化剂用量为 1.0g/mol癸二酸 ;带水剂甲苯为 10mL ;反应时间为 4 .5h ,酯化率达 98.5 %。     

无毒增塑剂柠檬酸三(2-乙基)己酯的合成

以柠檬酸和2-乙基己醇为原料,用氧化二正丁基锡为催化剂合成了无毒增塑剂柠檬酸三(2-乙基)己酯,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,氧化二正丁基锡催化合成柠檬酸三(2-乙基)己酯的最佳反应条件为n(柠檬酸)∶n(2-乙基己醇)=1∶3.60,催化剂用量为柠檬酸质量的0.5%,反应时间为120min,反应温度为150～160℃,在最佳反应条件下,柠檬酸三(2-乙基)己酯收率在98%以上。     

邻苯二甲酸二异辛酯的合成研究

以邻苯二甲酸酐和异辛醇为原料、甲苯为带水剂,分别以NaHSO4、对甲苯磺酸、阳离子交换树脂、LaCl3、LaCl3/阳离子交换树脂、LaCl3/ZSM-5、LaCl3/活性炭等为催化剂合成邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP),经过比较,确定以自制的5％ LaCl3/ZSM-5作催化剂.通过正交实验确定最优合成条件为:邻苯二甲酸酐与异辛醇摩尔比1∶2.5、催化剂用量(以原料总质量计)5％、反应时间4h、带水剂用量(以原料总质量计)40％,在此条件下,邻苯二甲酸酐转化率达98.81％、邻苯二甲酸二异辛酯产率达96.97％,且催化剂具有较好的重复使用性.     

硫酸镓催化合成柠檬酸三（2－乙基己基）酯的研究

以柠檬酸和2－乙基己醇为原料,用硫酸镓为催化剂合成环保增塑剂柠檬酸三（2－乙基己基）酯,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、催化剂重复使用次数等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,硫酸镓具有催化活性高、易分离回收、重复使用性良好等优点。在最佳反应条件下,柠檬酸三（2－乙基）己酯收率在96％以上。     

固体酸SO_4~(2-)/SnO_2催化合成DOP的研究

采用自制的固体酸SO42-/SnO2为催化剂合成DOP,分别考察了催化剂用量、醇酐比、反应时间等对合成DOP的影响。实验表明,在DOP的合成中最佳的合成条件是:采用14 g的SO42-/SnO2催化剂/mol(苯酐),醇酐比为2.35∶1,反应时间为3.5 h,其酯化率可达91%以上。SO42-/SnO2作为该反应的催化剂具有催化活性高、寿命长、可多次重复使用、产物易纯化分离、且产品色泽浅等优点,可望代替传统浓硫酸作催化剂应用于DOP的合成。     

坡缕石负载纳米SO42- / TiO2固体超强酸催化合成偏苯三酸三辛酯

以坡缕石(PGS)浸渍负载TiO2,H2SO4改性后制备了固体超强酸SO42-/TiO2-PGS,利用红外光谱、X射线粉末衍射、扫描电镜、比表面仪对催化剂结构进行了表征。用正交设计法探讨了SO42-/TiO2-PGS对合成偏苯三酸三辛酯的催化活性,实验结果表明,在油浴温度210℃,偏苯三酸酐和2-乙基己醇的摩尔比为1∶4.5,催化剂用量为总反应原料质量的3.7%,反应6 h酯化率可达94.15%。     

2-乙氧基乙醇氨化合成2-乙氧基乙胺工艺研究

采用浸渍法制得Cu-Co-Ru-Mg-Cr/Al2O3催化剂,用于2-乙氧基乙醇氨化制备2-乙氧基乙胺反应;研究了反应压力、温度、空速、氨气与2-乙氧基乙醇摩尔比等因素对氨化反应的影响;在适宜的操作条件下,2-乙氧基乙醇单程转化率达到93%,2-乙氧基乙胺选择性达到95%。