阻燃性四溴双酚A环氧树脂合成新工艺

四溴双酚A环氧树脂内含有16～40%的溴时已有良好的自熄性。用传统的一步加碱法直接合成的四溴双酚A环氧树脂内,含溴量可高达49%。而采用二步     

反应型阻燃剂五溴苄基溴的合成研究进展

综述了利用传统法和一锅法合成五溴苄基溴的方法,并进一步对传统法中采用溶剂法和非溶剂法制取五溴甲苯进行比较。     

5-Br-2-AT及其氢溴酸盐、盐酸盐的合成方法研究

本文对5溴2氨基噻唑及其氢溴酸盐和盐酸盐的合成方法进行了研究。提出了一种直接溴代法合成5-溴2-氨基噻唑氢溴酸盐的新的简便方法,产品经核磁共振谱分析,确证为纯品。对用空气流带溴溴化合成5-溴-2-氨基噻唑的English法加以改进,提出了另一种直接溴代合成5-溴-2-氨基噻唑氢溴酸盐的新的简便方法,产品也被核磁共振谱分析确证为纯品。对通过乙酰化和溴化等反应合成溴代-2-氨基噻唑盐酸盐的法和Garreau法进行了研究,用核磁共振谱分析手段揭示了所得产物是以5溴2-氨基噻唑盐酸盐为主并带有少量4-,溴2-氨基噻唑盐酸盐的同分异构体混合物,从而否定了法所得产物为5-溴-2-氨基噻唑盐酸盐纯品以及Garreau法所得产物是以4-溴-2-氨基噻唑盐酸盐为主、5-溴-2-氨基噻唑盐酸盐为辅的同分异构体混合物的结论。     

提溴技术研究进展与展望

近年来,我国含溴卤水资源中溴浓度日益降低,而主流的空气吹出提溴工艺存在能耗高和温度适用范围窄的缺陷,当含溴卤水浓度较低时,空气吹出法提溴经济性变差。因此以降低能耗、提高效率为目标,离子交换树脂吸附法、气态膜法、乳化液膜法、鼓气膜吸收法和超重力法等提溴方法得以广泛研究。在简要分析水蒸汽蒸馏法提溴和空气吹出法提溴技术特点的基础上,对离子交换树脂吸附法、气态膜法、液膜法、鼓气膜吸收法和超重力法等提溴技术的研究进展进行了综述,并讨论了上述各种提溴方法的优势和进一步的研究方向。     

工业溴产品含量分析方法的解析

工业溴是盐化工生产的主要原材料之一,2009年已被列入国家危险化学品生产许可证发证目录,所有从事工业溴生产的企业必须持证生产。产品的检验是取得工业产品生产许可证的关键环节之一。工业溴中主要成分为游离溴,还有少量游离氯、不挥发物微量硫酸根、碘及水分等。工业溴标准中要求的检验指标为溴（碘量法）、 氯（过氧化氢还原-汞量法）、不挥发物（重量法）,针对工业溴产品分析标准QB 2021-1994《工业溴》,对检验的一些细节和要点进行解析。     

蒽醌型蓝色分散染料的合成研究

一、前言二氨基二羟基溴化蒽醌蓝色分散染料,以前是以蒽醌二磺酸为原料来制备的,但是,由于蒽醌二磺酸的制备需要采用毒性很大的汞催化剂,环境污染厉害。随着各国对环境污染的控制,该法已基本中止使用。目前,国内外在生产上均采用二硝基蒽醌为起始原料,进行苯氧基化或甲氧基化,尔后进行二次硝化、水解、还原,最后进行溴化,得到二氨基二羟基溴化蒽醌原染料。该法中,采用苯氧基化存在苯酚污染问题,而采用甲氧基化则存在甲醇污     

三溴酚的液相色谱分析法

三溴酚是自熄性树脂的中间体,它的分析方法一般采用燃烧法,破坏其组成后,化学分析其溴含量。但此法不能区分一溴酚、二溴酚、三溴酚及其异构体的差异。为了迅速、准确、简便地分析其中三溴酚的含量,建立高性能的液相色谱法,以定性定量地分析三溴酚是迫切需要解决的课题。本文介绍了三溴酚的液相色谱分析方法。     

己撑双四溴邻苯二甲酰亚胺的制备及其阻燃性

<正> 含卤素有机化合物与三氧化二锑配合,被广泛地用作有机高分子材料的阻燃剂。随着阻燃事业的发展,我国对于含溴阻燃剂,如十溴联苯醚、四溴酞酐等的研制与应用进行了大量工作,取得了很好的效果。本文介绍了一种新型含溴阻燃剂——已撑双四溴邻苯二甲酰亚胺,并将其与三氧化二锑配合,添加于聚乙烯中,进行了阻燃试验,同时与十溴联苯醚、四溴酞酐做了对比试验。实验结果表明,在相同百分添加量的情况下,添加已撑双四溴邻苯二甲酰亚胺时的氧指数高,阻燃效果好,说明它是一种极有开发前景的阻燃剂。一、实验部分1.已撑双四溴邻苯二甲酰亚胺的制备(1)将200毫升甲醇及100克四溴酞酐加入装有回流冷凝器及电动搅拌器的三口瓶     

高纯度对溴甲苯

以对甲苯胺为原料,采用两步反应法制备出高纯度对溴甲苯。该工艺在传统工艺的基础上采用独特的工艺方法,改变反应条件,抑制了邻溴甲苯、间溴甲苯的生成。产品收率76％,产品含量≥99.9％,单一杂质含量≤0.1％。南京金陵化工厂已建立了100t/a的生产装置。     

桦木(Betula Platyphylla)溴-二氧杂环己烷法综纤维素制备研究

通过溴化-抽提法在适宜条件下制备桦木综纤维素.最佳溴化温度是20℃.每次溴化处理时间为五分钟.乙醇胺-二氧杂环已烷溶液是桦木溴化木素良好的溶剂.乙醇胺的合适浓度是5%.用该溶剂抽提溴化木素最适宜的温度为70℃.溴法所用的卤化与抽提处理次数少,且所需仪器简单,操作方便.     

卤化石蜡系列阻燃剂研究进展

综述了卤化石蜡系列阻燃剂的品种、性能和用途。并讨论了溴化石蜡的几种溴化反应方法,即烯烃法、N-溴代丁二酰亚胺法和氧化汞催化法,指出溴素法生产溴化及溴氯化石蜡是卤化石蜡合成工艺的突破。最后对卤化石蜡的生产方法进行了简要介绍。     

用溴释放峰评价含溴阻燃剂阻燃效果的探讨

用简易的热分析及化学分析方法测定了七种含溴阻燃剂的温度一溴释放积分曲线并用图解微分法得到相应的溴释放峰。实验表明溴释放峰低于且接近于低压聚乙烯的初始分解温度,又较宽则阻燃效果较好。该法可作为从阻燃效果方面选用阻燃剂的一种方法。     

氟溴化硅的合成与提纯

目前已报道的氟溴化硅的合成方法有三种,一种是由四溴化硅和四氟化硅制备;第二种是由六氟化二硅和溴裂解制备;第三种是由四溴化硅和金属氟化物制备。我们采用了第三种方法。由四溴化硅和金属氟化物合成氟溴化硅,美国的Schumb和Anderson在1936年就已报道过,但报道的比较简单。我们对光导纤维     

塑料中溴系阻燃剂检测方法的研究进展

塑料中溴系阻燃剂对环境的污染问题已不容忽视.综述了塑料中常见溴系阻燃剂的种类、性质和检测技术.现用的检测方法主要包括气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱-电子捕获检测器法等技术.     

新一代溴系阻燃剂研发成功

由中国石油大学（华东）化学化工学院完成的“四溴双酚S双（2,3-二溴丙基）醚”,已通过了山东省科技厅组织的技术鉴定。四溴双酚S双（2,3-二溴丙基）醚是一种新型阻燃剂,与目前广泛使用的八溴醚阻燃剂相比,具有优异的耐光、耐热和耐氧化性能,解决了八溴醚的滴落和起霜问题,是八溴醚的理想替代品。经科技查新表明,制备新型阻燃剂的工艺路线属国内外首创,所研发成功的新一代溴系阻燃剂已建成了600t／a生产线,并进行了中试生产。     

一级直链溴化物的一锅法羟醛缩合反应

研究了3个一级直链溴化物的一锅法羟醛缩合反应.分别以1-溴己烷、1-溴庚烷、1-溴辛烷为原料,用吡啶氮氧化物氧化,无水碳酸钠作为碱,甲苯作为溶剂,一锅法反应得到羟醛缩合反应产物,产率48.0%～54.9%.产品结构经1HNMR、MS、IR进行表征.     

丙烯酸五溴苄酯的合成研究

以五溴甲苯、液溴和丙烯酸钠为原材料,采用一锅法合成反应型阻燃剂丙烯酸五溴苄酯。考察了原材料配比、反应温度和反应时间对丙烯酸五溴苄酯产率的影响,确定了最佳合成条件:五溴甲苯、液溴和丙烯酸钠的物质的量比为1∶1.3∶1.1,自由基取代反应的温度为80℃,亲核取代反应的温度为100℃,自由基取代反应的时间为2.5 h,亲核取代反应的时间为4 h。运用红外光谱和核磁共振氢谱对合成产物进行了结构表征,结果表明,合成产物即为目标产物丙烯酸五溴苄酯。与传统合成方法相比,一锅法工艺简单,成本低,易于工业化。     

多溴苯基丙烯酸酯的合成和表征

采用溴/过氧化物法和NBS法对五溴甲苯进行苄位溴化,合成了五溴苄基溴,比较了两种方法的优缺点。结果表明,采用溴/过氧化物法时,产物的产率和溴含量都较高;进一步在乙二醇甲醚溶剂中与丙烯酸钠反应得到了新型阻燃剂单体五溴苯基丙烯酸酯。考察了原料配比、反应条件和产品后处理方法等工艺参数对合成产物的影响。结果表明,当溴与五溴甲苯的物质的量之比为0.9∶1时,五溴苄基溴的产率为94.4%,溴含量为84.61%;丙烯酸与无水碳酸钠的物质的量之比为2.04∶1时,五溴苯基丙烯酸酯的产率为93.5%,溴含量达72.90%。对五溴苯基丙烯酸酯进行聚合所得产物的产率为69.5%,溴含量达71.20%,与理论值相当。     

溴化氢合成工艺的研究及相关下游产品的开发

介绍直接合成法生产溴化氢气体的生产工艺 :氢气与溴素在一特定的反应器里采用铂海绵作催化剂 ,于 35 0℃～ 36 0℃条件下反应 ,合成较为纯净的HBr气体。着重讨论了生产过程中各种因素的影响 ,并介绍了由溴化氢合成的其它相关溴系列产品 ,如二溴甲烷、溴丙烷、β 溴代乙基苯等 ,这些产品采用溴化氢法合成 ,能大大简化生产工艺 ,降低生产成本     

1,1,3,3-四溴-2-(4氯-苯基)-丙烯的合成研究

以氯苯、乙酰氯为原料,经傅-克酰基化、溴化反应得到ω,ω-二溴-4-氯苯乙酮,ω,ω-二溴-4-氯苯乙酮再与三苯基膦、四溴化碳经W ittig反应、采用三组分一锅法合成了1,1,3,3四-溴-2-(4氯-苯基)-丙烯。重点考察了三组分一锅法中反应介质、反应温度和反应时间对反应收率的影响。研究结果表明,采用该方法合成1,1,3,3四-溴-2-(4氯-苯基)-丙烯的最佳反应条件为:反应介质为二氯甲烷,冰水浴下反应20 min,收率达94.2%。