46 超巨磁电阻材料La1-xCaxMn0．96Fe0.04O3（x=0．5、0．6）低温中子衍射研究

本实验是在重水反应堆旁的中子二轴粉末衍射谱仪的低温装置搭建后，首次对超巨磁电阻材料钙钛矿锰氧化物La1-xCaxMn0．96Fe0．04O3（x=0．5、0．6）进行的低温中子衍射实验。多晶粉末样品La1-xCaxMn0.96Fe0．04O3（x=0．5、0．6）是在中国科学院物理研究所采用固相反应法制得。将La2O3、CaCO3、MnO2、Fe2O3充分混合，高温预烧24h后压成块，然后将所得的粉体研磨均匀、干燥、压块，再在箱式炉中高温长时烧结110h，为保持样品的均匀性，中间经历一次打断、研磨、压块和烧结过程。     

γ辐照法制硫化镍纳米非晶及其晶化

以γ射线辐照硫代硫酸钠和硫酸镍的混合水溶液，所得沉淀物经乙醇多次清洗后60℃下烘干。将所得粉末样品分别在氩气氛中160－500℃焙烧4h，使用X射线衍射（XRD）及扩展X光吸收精细结构（EXAFS）分析样品的结构。结果表明，160℃以下烘干所得样品为纳米非晶，其Ni-S壳层为四配位结构，Ni-S键长为0.221nm。经300℃焙烧后，非晶转为NiS微晶，Ni-S壳层变为八面体六配位（红镍矿型）结构，Ni-S键长增加至0.238nm。进一步提高焙烧温度时，所形成NiS晶粒逐渐长大。对经500℃焙烧样品，X射线衍射检测到很尖锐的对应单一NiS物种的衍射峰。     

X射线粉末衍射谱的峰度盲目反卷积

应用基于峰度的盲目反卷积算法处理X射线粉末衍射谱,实验表明该算法提高了X射线粉末衍射仪的分辨率,获得更接近真实的衍射谱,有助于对材料结构和缺陷的精细研究.     

U-Mo-Zr／Al-Si的互扩散行为

通过弥散体和扩散偶堆外退火试验，研究了Zr添加到U-Mo合金对U-Mo-Zr和Al-si反应的影响。Zr含量为1wt．％、2wt．％和4wt．％的U-7wt．％Mo合金锭由真空感应熔炼而成，采用离心雾化法制成粉末。对经γ相热处理过的U-7Mo-Zr合金进行高温退火试验，研究其γ相稳定性。X射线衍射分析结果表明：U-7Mo-Zr合金的γ相分解与U-7Mo合金类似。为研究互扩散行为，使用U-Mo-Zr粉末和Al-（0、0．4、2、5）wt．％Si合金粉末制备了弥散型样品。采用和弥散型样品化学成份相同的材料制备了扩散偶样品并进行了退火试验，以比较弥散型样品和扩散偶样品的互扩散行为。高Zr含量的弥散型样品在600℃时互扩散速度小幅增大，而扩散偶样品表明Zr添加到U-7Mo中降低了反应增长速度。Si能够减缓反应增长速度。U-Mo合金中添加的Zr没有在反应层中富集，而添加到～中的Si在反应层富集。U-Mo-Zr／Al-Si扩散偶中形成的反应产物为富Si的U（Si、Al）2。     

超高压下CsBr的结构与相变

采用金刚石对顶压砧高压装置（DAC）、同步辐射X光源和能散法，对CsBr粉末样品进行了原位高压X光衍射实验，最高压力115GPa。观测到在53GPa左右压力下，CsBr的最强衍射峰（110）劈裂成两个峰，标志简单立方结构向四方结构的转变；在0至最高压力范围内（相应于V／V0为1至0.463)测量了晶轴比c/a；在115GPa内未观测到样品的金属化现象。     

高压下的同步辐射能量色散粉末衍射

同步辐射已经成为高压研究的一个非常理想的光源。在北京同步辐射装置（BSRF）上、结合金刚石对顶砧超高压实验技术建立起来的能量色散X射线粉末衍射系统，已用于物质状态方程和结构相变的研究。介绍了能量色散衍射方法，以及同步辐射原位测试过程。     

Y2O3压致结构相变的研究

本文采用金刚石对顶砧高压装置（DAC），利用同步辐射X－ray衍射，对Y2O3粉末样品进行了原位高压X－ray衍射实验，最高压力达到23GPa。在研究的压力范围内观察到两个相变。在12.8GPa压力点，Y2O3由稀土倍半氧化物的立方结构转变为单斜结构。在21.8GPa压力点，样品由单斜结构转变为另一个新相，但由于样品峰的消失，无法判断其结构。卸压后样品为单斜结构，说明Y2O3第一个压致结构相变为不可逆相变。     

X光透镜在X射线衍射技术中的应用

用整体平行束X光透镜代替常规衍射仪的索拉狭缝和/或附加狭缝,入射和衍射X光强度可提高1.5―3.5倍,分辨率可达0.4°,可用于薄膜、粉末样品和离子束沉积样品的分析。将微会聚X光透镜应用于生物大分子衍射、高压X射线衍射、四圆X射线衍射3个不同的衍射领域,在相同X光源功率条件下,使用X光透镜后的衍射强度提高到原来的3―10倍,信噪比和分辨率有不同程度的改善。     

层状钙钛矿结构锰氧化物Ca3Mn2O7的高压结构相变

利用金刚石压砧高压装置（DAC），对Ca3Mn2O7的粉末样品进行了高压能散X射线衍射实验。结果表明，由于岩盐层易被压缩，在压力作用下层状钙钛矿结构锰氧化物Ca3Mn2O7的结构不稳定。在0－35GPa压力范围内，Ca3Mo2O7晶体结构发生了两次相变。在1．3GPa左右，由原来的四方相变为正交相，在9．5GPa左右，又由正交相向新的四方相转变。     

高温高压条件下天然含Cr尖晶石的原位X衍射

对天然含Cr尖晶石,在r=300-603K,p=0—12．82GPa条件下,在中国科学院高能物理研究所同步辐射实验室高压站,利用外加温金刚石压腔装置(DAC),进行了能量色散X射线粉末衍射(EDXD)原位测量,获得了天然含Cr尖晶石随压力和温度变化的衍射图谱。通过指标化公式对衍射图谱进行分析,得到了尖晶石的晶胞参数及其随压力、温度的变化,进而利用Mumaghan方程得到P-V状态方程和体积模量、压缩系数及热膨胀系数等。     

用Rietica处理中子粉末衍射实验数据的方法

介绍了基于Rietveld轮廓精修方法的粉末衍射轮廓精修程序Rietica处理中子粉末衍射数据的方法，并以钙钛矿锰氧化物La0.69Ca0.31Mn0．96Fe0.04O3的拟合过程为例，具体说明了输入参数文件和数据文件的编写方法和程序运行方法。     

放射性同位素X射线荧光分析仪在中条山铜矿的应用

应用放射性同位素X射线荧光分析仪测定各种元素含量在许多文献中均有报道。在这里主要介绍用单道HYX-1型和XY-1型X射线荧光仪测定中条山铜矿粉末样品和巷道岩壁中铜的含量及其取得的经济效益。     

纳米复合永磁合金Nd9Fe85-xMnxB6的结构和磁性

利用X射线衍射(XRD)和X射线吸收精细结构(XAFS)技术对淬火速度为20m／s的退火和未退火Nd9Fe85-xMnxB6(x=0，0．5和1．0)样品分别进行了晶体结构和Fe原子局域环境的分析，并用振动样品磁强计分析了样品的磁性。结果表明：退火前，掺杂微量Mn原子对纳米复合Nd-Fe-B磁性材料的晶体结构和近邻配位无序度都有显著影响，随着Mn含量的增加，Nd2Fe14B硬磁相和α-Fe软磁相的结晶度明显增加；在温度为973K、5min退火后，Nd9Fe85-xMnxB6(x=0，0．5和1．0)磁体的主相结构基本相同，但矫顽力由339kA／m增加到398kA／m,我们认为这是由于掺杂的Mn原子影响Nd2Fe14B和α-Fe颗粒晶界的交换耦合作用所致。     

15 石墨晶体预衍射-X射线荧光分析系统的研制与应用

采用能量色散X射线荧光法测定高放射性比活度的后处理溶液样品必须克服样品自身放射线与荧光信号重叠干扰、样品强放射性造成的探测器漏计数，以及溶液样品固有的高散射特性引起的高本底影响。本工作以石墨晶体预衍射器为核心技术，克服了以上3种影响，掌握了技术关键，设计组装了1套A2靶X光管激发-石墨晶体预衍射-能量色散X射线荧光分析系统。     

AUC及UO2的微观结构研究

用光学显微镜、扫描电镜、透射电镜、X 射线衍射仪和图像分析仪分析了 AUC 晶体、UO_2粉末和烧结芯块的微观结构,研究了 AUC 的还原条件对 UO_2粉末和烧结芯块微观结构的影响。     

X射线荧光光谱法测定土壤中26种主次元素和微量元素

采用粉末压片制样技术和X射线荧光光谱法,测定了土壤中26种元素,将经验系数法与康普顿散射线内标法相结合,校正了元素间的基体效应,方法的精密度（RSD）为0．5－10％。     

基于二维X射线衍射技术的TiH2薄膜残余应力分析

氢化钛（TiH₂）的多数X射线衍射(XRD)峰与Mo的衍射峰峰位很接近,采用传统θ-2θ扫描X射线衍射方法很难获得Mo基底上TiH₂薄膜的较好的衍射峰形。本文采用XRD分析了Mo基底上TiH₂薄膜的残余应力,为获得足够的薄膜衍射信息,通过掠入射二维X射线衍射法消除了薄膜基底衍射信号对薄膜衍射峰的干扰影响。采用纳米压痕仪测得的TiH₂薄膜样品的弹性模量及TiH₂薄膜的（311）衍射晶面,利用掠入射二维X射线衍射法和侧倾法测定了TiH₂薄膜样品中不同深度范围的残余应力。测试结果表明,在TiH₂薄膜样品中,随着深度的增加,薄膜样品中的残余应力由张应力逐渐转变为压应力,且张应力和压应力均表现为呈椭圆形分布的正向应力。     

中子粉末衍射方法在全氢氨基酸分子研究中的应用

研究氨基酸分子结构的传统方法为X射线衍射和氘化后中子衍射。本文应用X射线衍射、中子粉末衍射和拉曼散射研究丙氨酸和亮氨酸分子的结构。结合红外光谱技术,比较全氢、部分氘化和完全氘化的丙氨酸分子结构,发现这两种方法在氨基酸分子结构研究中的不足。同时,应用中子粉末衍射方法对亮氨酸分子进行直接测量,结果表明：中子粉末衍射方法可给出亮氨酸分子的精细结构。     

用粉末中子衍射研究VFe10Mo2N0.75的结构

在中子三轴谱仪上用粉末中子衍射测定室温下ＹＦｅ１０Ｍｏ２Ｎ０．７５的晶体结构和磁结构，衍射数据用ＦＵＬＬＰＲＯ轮廓精修程序进行处理，确定了替代原子Ｍｏ和间隙原孤占位以及磁性原子Ｆｅ的原子磁矩。并讨论了磁结构对内禀磁性能的影响。     

轻便X荧光仪上应用特/散法的探讨

本文针对轻便X射线荧光仪,探讨了特/散法的校正机理,并主要结合地质粉末样品测量,讨论了方法的应用条件及有关影响因素。