离子交换纤维纯化银杏叶黄酮影响因素的正交法研究

采用正交法考察了各因素对浸取纯化黄酮工艺的影响,确立了离子交换纤维纯化黄酮的最佳工艺．获得浸取银杏叶黄酮的最佳条件：以pH值为8的70％的乙醇溶液,在75℃浸提3．5h;强碱阴离子交换纤维吸附黄酮的最佳条件：上柱药液的pH=4,药液流速0．38mL／min,药液质量浓度0．5289mg／mL,固液比1：200;吸附在强碱阴离子交换纤维上的黄酮动态解吸的最佳条件：HCL浓度2mol／L,流速0．5mL／min,解吸剂是体积分数为60％的乙醇,体积60mL．实验结果表明用强碱性阴离子交换纤维提纯黄酮方法可行．     

异佛尔酮制备3,5二甲基苯酚工艺研究

介绍了一种新的3，5-二甲酚的合成工艺。分别就反应器材质、反应温度、进料流速、催化剂的种类与用量、结焦抑制剂的种类和用量等对该合成反应的影响进行了研究，同时也研究了产物3，5-二甲基苯酚的分离提纯。实验结果表明较佳的合成工艺如下：反应器材质采用黄铜，采用催化剂A，其用量为质量分数1．5％，较佳的反应温度为550℃，进样流速为1．0L／h；采用结焦抑制剂201作为该合成反应的防结焦剂，其用量为质量分数0．5％，有效地减少了结焦现象；分离过程中采用金属S先除掉反应产物中的催化剂A，其用量一般为反应产物质量的0．5％左右。最后所得产品收率为89．4％，纯度达到99．5％。     

杜仲中松脂醇二葡萄糖甙的提纯

对杜仲中活性成分松脂醇二葡萄糖甙(Pinoresinol DiGlucoside，即PDG)提取、纯化工艺进行了研究，并使用高效液相色谱法测定PDG含量．结果表明：杜仲粉用体积分数为60％的乙醇水溶液，60℃，提取2次，每次1h，PDG提取率可达90％以上．分别采用4种大孔树脂对提取液进行分离纯化处理，以不同浓度的乙醇水溶液进行梯度洗脱，发现S型树脂对此种活性成分选择性好、吸附量大，用体积分数为40％的乙醇水溶液洗脱可将其完全解吸附，PDG的收率达45．2％．在C18色谱柱上，以体积分数为26％的甲醇水溶液为流动相，流速为1．0mL／min，在λ＝228nm处，对杜仲原料中PDG进行了测定，结果表明炮制后的杜仲皮的PDG质量分数较高，为0．497％．     

液相催化氧化法烟气脱硫工艺研究

研究以Mn2＋作为催化剂的液相催化氧化烟气脱硫工艺,对解决目前中小型燃煤锅炉的污染现状有着重要的意义。针对我国中小型燃煤锅炉烟气的特点,采用了以MnSO4为催化剂的液相催化氧化烟气脱硫工艺。为了优化工艺参数,在实验室建立了实验模型,模拟现场实际运行的状况,对Mn2＋为催化剂的脱硫效率影响因素进行了研究。实验结果表明：当SO4浓度小于2000mg／m3,烟气流量1．5L／min时,吸收液体积20mL,温度为28℃,pH值5-6,Mn2＋浓度为0．12mol／L时,脱硫效率可以达到85％以上。     

纳米Ag／TiO2对溴虫腈的光催化降解

用紫外杀菌灯为光源，Ag/TiO2，SDS／Ag／TiO2和TiO2作光催化剂对悬浮液中溴虫腈进行光催化降解，并采用高效液相色谱、液-质联用仪和紫外-可见分光光度计对降解过程浓度变化进行分析。研究结果表明：在100mL混合中性溶液中，当溴虫腈质量浓度为100mg／L、催化剂质量浓度为1．0g／L、温度为室温条件下，溴虫腈5h的降解率分别为78％，65％和55％（空白实验为32％）。用上述3种催化剂为光降解源和空白实验制备4种纳米农药水乳剂，于玻璃上涂膜后在相同条件下进行太阳光降解实验，各制剂中溴虫腈降解率分别为62％，53％，34％和13％：在酸性条件下，溴虫腈分子和催化剂的吸附及氢键的形成十分有利，这有利于溴虫腈的降解；紫外光、太阳光下溴虫腈分解的主要中间产物为氯苯，其他中间产物含量较少。     

紫绒氧化漂白工艺研究

讨论了紫绒过氧化氢漂白工艺中过氧化氢的质量浓度、氧漂助剂和时间对漂后紫绒的白度和碱溶解度的影响．通过单因素实验和正交实验,确定了过氧化氢漂白的优化工艺条件．紫绒选择性漂白中氧漂优化工艺条件为：H202用量18g/L,复合剂A用量3．0g／L,温度65℃,时间60min,浴比1：50．经过优化工艺漂白后紫绒白度可以达到64．15％,碱溶解度为27．13％．     

钨锗酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

对钨锗杂多酸Ｈ４ＧｅＷ１２Ｏ４０为催化剂，研究了对硝基苯甲酸与乙醇的液相酯化反应。考察了催化剂用量、反应时间、醇酸比等对合成产物的影响，给出了适宜的酯化工艺条件，此时对硝基苯甲酸乙酯的产率达到７８．８％。     

气相催化法甲醇脱水合成二甲醚的工艺和催化剂研究

采用气相催化法以甲醇为原料合成二甲醚，为了筛选并制备高活性催化剂以使二甲醚具有高收率，研究了硅钛、硅铝和改性氧化铝系列固体酸催化剂的制备条件、反应温度、液体空速和反应时间等因素对甲醇转化率和二甲醚选择性的影响。结果表明，以改性氧化铝作催化剂为最佳，并在常压、300℃、甲醇液体空速为8ml／(g．h)时，转化率和选择性分别可达92．5％和98．0％。该气相催化法工艺比液相法具有明显的优势。     

纳米催化剂用于纯棉抗皱整理的因素分析

采用正交试验设计方法,对纳米TiO2纯棉织物抗皱整理工艺参数进行五因素五水平试验,运用数学方法分析此整理体系中各影响因素的显著程度,并得到最佳的整理工艺．分析表明,树脂浓度和催化剂MgCl2的浓度对折皱回复角和强力保留率的影响均较大,其中树脂用量对折皱回复角的影响最为显著．纳米TiO2纯棉织物抗皱整理的最佳工艺为：纳米TiO2质量浓度为0．5g／L,树脂质量浓度为100g／L,催化剂质量浓度为10g／L．焙烘条件为160℃×3min．     

二元催化甲醇羰化合成甲酸甲酯工艺研究

在釜式反应器中,进行CO与甲醇羰基化合成甲酸甲酯的工艺研究,考察温度、压力、助剂、催化剂对反应的影响,得出最佳工艺条件为：催化剂甲醇钠浓度为0．4mol／L,助剂浓度为2mol／L,反应温度在79～82℃,一氧化碳分压为3．8MPa．同时实验得到,在该条件下甲醇单程转化率可达42．95％,CO转化率达95．58％．     

液相法光催化氧化丙烯制环氧丙烷研究

研究了加入有机溶剂和不同特征的TiO2光催化剂对光催化合成环氧丙烷的影响,验结果表明：以乙醇与水的混合物为溶剂可以提高环氧丙烷的生成速率和选择性,TiO2粉末粒度越小,比表面积越大,催化效果越好,含适量金红石的锐钛型TiO2具有较高的催化活性。     

超临界CO2条件下碱性添加物对大晶粒TS-1催化丙烯环氧化反应的影响

为解决在超临界CO2（scCO2）反应介质中,大晶粒钛硅分子筛（TS-1）催化丙烯环氧化制备环氧丙烷（PO）的反应存在的H2O2分解和环氧丙烷选择性较低等问题,研究了添加氢氧化钠、碳酸氢钠、尿素和碳酸铵等碱性组分对反应的影响.在加入各碱性组分后,环氧丙烷选择性均有了不同程度的提高,缓解了H2O2的分解及副产物生成,在加入0.054,1,mmol碳酸铵后,H2O2转化率、PO选择性和H2O2利用率分别达到了98.7%9、5.2%和94.3%.     

磷钨酸盐催化苯甲醛的缩醛化反应

利用磷钨酸( HPW) 和 A l ( NO3) 3·9H2O合成 A l PW1 2O4 0, 以其为催化剂、 苯甲醛和1, 2 - 丙二醇为原料、 环己烷为带水剂, 进行缩合反应, 考察了催化剂的预处理温度、 带水剂体积、 原料的物质的量比、 反应时间、 催化剂质量及油浴温度等因素对苯甲醛转化率的影响。结果表明, 最佳反应条件为: 催化剂预处理温度为1 5 0℃, 带水剂体积为7mL, n( 醇) ∶n( 醛) =2. 0∶1, 反应时间为3h, 催化剂质量为0. 7g, 油浴温度为1 3 0℃。在最佳反应条件下进行反应, 苯甲醛的转化率达到9 8. 8 3%。     

焙烧温度对氟改性纳米HZSM-5分子筛催化甲醇制丙烯的影响

在400-550℃的不同焙烧温度下,制备了氟改性的纳米HZSM-5分子筛催化剂。利用XRD、N2吸附/脱附和NH3-TPD技术对氟改性前后催化剂的结构和酸性进行了表征,并在固定床反应器上考察了其催化甲醇制丙烯反应的催化性能。结果表明,氟改性可明显降低酸中心的数量及强度,从而显著提高丙烯的选择性和催化剂的稳定性。由于在450℃下焙烧的催化剂出现了新的强酸,使催化剂的稳定性和丙烯的选择性都略有下降。当焙烧温度达到550℃时,由于比表面积和孔体积大大降低,导致催化剂的稳定性显著下降。     

碳酸丙烯酯的CaMnO3催化尿素醇解合成

为研究钙钛矿型催化剂对尿素醇解合成碳酸丙烯酯反应的影响,采用溶胶凝胶法制备了一系列锰基钙钛矿型催化剂,利用X射线衍射和二氧化碳程序升温脱附对催化剂进行表征分析,并考察了其在尿素醇解合成碳酸丙烯酯反应中的活性。结果表明,CaMnO₃表面大量的强碱性活性位点使其具有较高的催化活性。以柠檬酸为络合剂,n（柠檬酸）∶n（总金属离子）=1∶1,1 100 ℃焙烧5 h的条件下制备了表面碱中心数最多且结晶度最好的CaMnO₃;并以CaMnO₃为催化剂,在n（PG）∶n（Urea）=4∶1,催化剂用量质量分数为0.42 %,170 ℃下反应2 h的条件下,碳酸丙烯酯收率达91.1%。     

镁铝氧化物催化尿素与1,2-丙二醇合成碳酸丙烯酯反应研究

采用共沉淀法制备了一系列复合金属氧化物催化剂,并考察了其对尿素与1,2-丙二醇(PG)合成碳酸丙烯酯(PC)反应的催化性能,结果表明,MgO-Al2O3催化活性最高,PC收率为79.2%.优化了MgO-Al2O3的制备条件:以硝酸镁和硝酸铝为前驱体,Mg/Al摩尔比3:1,沉淀剂氢氧化钠和碳酸钠的摩尔比3:1,焙烧温度400℃,老化温度为70℃.此条件制备的MgO-Al2O3催化剂上,PC收率为81.0%.CO2-TPD和BET分析表明催化剂的比表面积是影响其活性的主要因素,XRD和TG-DTA分析表明400℃时制备MgO-Al2O3的前驱体可完全分解.     

新型碱性催化剂制备丙二醇单甲醚

研制开发了新型碱性催化剂制备的二醇单甲醚。对催化剂的选择、反应温度、反应时间、反应物的配比、催化剂用量及其回收等影响因素进行了讨论,确定了新型碱性催化剂制备丙二醇单甲醚的配方及制备工艺。     

DMC催化环氧丙烷低温开环聚合

合成了Co-Zn双金属氰化物(DMC)络合物催化剂,考察了该催化体系催化环氧丙烷(PO)开环聚合,并初步研究了聚合反应初期的动力学特征。研究发现,DMC络合物催化剂催化环氧丙烷开环聚合反应在较低温度(40~50℃)下进行仍具有很高的转化率(最高可达98.88%),是环氧丙烷开环聚合的良好催化剂;在合成催化剂过程中,加入螯合剂PL-400和PL-1000使聚合反应时间缩短了2.5~7 h,其中PL-1000的加入更有利于催化剂的改进;设计的相对分子质量由3 000增至6 000,聚合时间缩短了3.7 h。在设计相对分子质量较大的情况下,聚合反应较快,聚合较易进行;聚合反应初期动力学特征表明,反应初期DMC催化PO开环聚合对单体浓度呈一级关系,表观活化能为22.9kJ.mol-1。     

丙烯在甲醇-双氧水中的溶解度

钛硅分子筛催化丙烯环氧化是一条生产环氧丙烷的清洁工艺,其多相反应体系的相态研究是优化该反应体系的基础.利用可视相平衡仪在不同条件下测量了丙烯在甲醇-双氧水中的溶解度.结果表明,体系温度、双氧水有效质量浓度和甲醇含量是影响丙烯溶解度的关键因素.在双氧水∶丙烯∶甲醇摩尔比一定、温度相同且体系均为气-液-液三相平衡的条件下,30％（质量分数）双氧水氧化体系甲醇相中丙烯的溶解度低于50％（质量分数）双氧水氧化体系.在双氧水有效含量不同的两种氧化体系中,当甲醇含量较低时,体系呈现为气-液-液三相平衡,在30～60℃范围内可通过升温提高丙烯的溶解度;提高甲醇含量到一定程度时,体系液相在较低的温度下即可呈均相,为丙烯环氧化提供良好的反应环境.     

Au-NiO/TiO2催化剂上甲醇自热重整和水蒸汽重整制氢的比较研究

研究了共沉淀法制备Au—NiO／TiO2甲醇制氢催化剂,考察了甲醇自热重整和水蒸汽重整制氢反应条件如反应温度、氧（或水）醇比等对甲醇转化率、氢气产率和二氧化碳选择性的影响。研究结果表明：对于甲醇自热重整反应,当温度为200℃,进料空速（WHSV）为3．42h^-1,n（O2）：n（CH3OH）=0．30时,催化剂活性最好;对于甲醇水蒸汽重整反应,最佳反应条件为：反应温度275℃,n（H2O）：n（CH3OH）=1．0,液体进料空速为3．42h。