基体分离-ICP-AES法测定镀金液中铅、铜、铁、镍的研究

研究了甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离金,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)测定镀金液中杂质元素的新方法。对分析谱线、基体元素和等离子体参数等进行了讨论。结果表明,方法的检出限为0.008～0.019μg/mL,回收率为89.4%～102.3%,RSD小于3.12%。该法准确、快速、简便,应用于镀金液中杂质元素的测定,结果满意。     

高纯氧化铝中杂质元素的测定方法研究

高纯氧化铝作为制作航空功能器件、精密仪表和集成电路基板等重要元件,其中的杂质种类和含量,直接影响元件性能,因此研究高纯氧化铝中杂质元素的测定方法。研究准备了大量实验仪器与实验试剂,通过选择不同的仪器高频功率、不同的铝基体浓度和酸度,设置三个阶段的实验测定条件。实验结果:在采用1050w高频功率下,各元素的光谱强度和信背比达到最佳状态,测定的杂质结果最优;不同铝基体浓度会对光谱线强度产生微弱影响;不同盐酸酸度会对光谱线强度产生微弱影响。由此可见,测定高纯氧化铝中的杂质元素时,不考虑铝基体浓度和盐酸酸度,通过控制高频功率,得到更为准确的测试结果。     

采用ICP质谱法测定海绵钯中的杂质元素

建立了一种海绵钯中18个杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定方法,通过加入内标元素Sc,Ge,Cs,Re来有效地补偿测定中的基体效应,加入标准物质的回收率为83.1%～117.4%,相对标准偏差(RSD)为0.69%～5.02%。该方法适用于海绵钯中18个杂质元素的测定,结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碘化铑中10种杂质元素

将碘化铑用硝酸除碘,再以硝酸-盐酸溶解盐类,用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定碘化铑中Au、Ag、Pt、Pd、Ir、Pb、Ni、Cu、Fe、Cr 10个杂质元素含量。实验对试样处理方法、元素分析谱线、基体铑的影响、背景校正等进行了研究,确定了最佳实验条件。10个杂质元素的测定范围为0.001%～0.1%,加标回收率在90.40%～115.6%之间;方法精密度(RSD)在0.15%～14.74%之间。方法准确、简便、快速。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属钪中的稀土杂质

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立了测定高纯金属钪中15种稀土杂质的分析方法。样品用硝酸溶解后,加入内标元素进行测定,考察了内标元素对测定结果的影响,结果表明,内标元素Cs有效补偿了Sc对待测元素的抑制效应。选择合适的同位素克服了质谱干扰。稀土杂质的测定下限为0. 003 9～0. 035 ng/g,加标回收率为95. 20%～102. 80%,相对标准偏差(RSD)为0. 82%～2. 53%,方法适于高纯金属钪中稀土杂质的快速测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定镧镁合金中稀土杂质

采用硝酸溶解样品, 建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镧镁合金中稀土杂质的含量。选择合适的测定同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰。对仪器工作条件进行了优化, 确定功率为1 100 W, 载气流量为0.80 L/min。讨论了测定条件对结果的影响, 确定测定介质为1%硝酸, 内标元素为Cs, 基体浓度小于0.3 mg/mL。方法测定下限为0.006 9～0.046 ng/mL。采用方法对实际样品进行测定, 回收率为98%～102%。与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行方法对照, 两种方法测定结果基本一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)在1.7%~4.5%之间。     

微波消解——电感耦合等离子体发射光谱法分析锂电池石墨材料中杂质金属离子含量

为了准确分析锂离子电池石墨材料中杂质金属离子含量,本实验采用微波消解法,以硝酸、硫酸、高氯酸混合酸为消解体系,对样品进行前处理,以混合标液为内标,建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定石墨材料中杂质金属元素。实验发现,以硝酸、硫酸、高氯酸混合酸为消解体系,以分步温度爬升为消解方法可以将样品消解完全;通过绘制校准曲线及测定流程空白,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999,对石墨材料实际样品进行测定,杂质元素的相对标准偏差在3.2%～5.9%,加标回收率为97.0%～101.5%;经过对石墨材料消解所用试剂以及消解步骤比对实验,测定石墨材料样品中杂质元素含量,结果显示以硝酸、硫酸、高氯酸混合酸为消解体系,进行微波消解后通过电感耦合等离子体发射光谱法测定,分析结果稳定可靠。     

ICP-MS法测定金属铝中铜、钛、锌、锰、钴5种痕量杂质元素

用标准加入法以电感耦合等离子体质谱测定金属中铝、铜、钛、锌、锰、钴,建立了一种简便、快速测定金属铝中杂质元素的分析方法。实验中考察了5元素同时测定的仪器参数、Rh内标的校正作用,以及酸度、样品基体效应等因素对测定结果的影响。各元素回收率在90.8%～123%间,检出限均<1.5ng/mL,测定下限为0.0001%,相对标准偏差均<10%。     

电解分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定纯铜中杂质元素

以硫硝混酸为电解液,控制电解电流为2 A,建立了电解分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定纯铜中19种杂质元素（Mg、Bi、Al、P、Ti、Cr、Mn、Fe、Zn、Co、Ni、As、Se、Zr、Cd、Sn、Sb、Te 和 Pb）的方法。结果显示,在最佳实验条件下,大于99%的铜沉积至阴极,各杂质元素的回收率大于90%。研究了电解后电解液的酸效应和残余铜对测定的影响,结果表明,基体效应影响较小,可通过基体匹配来进一步消除其影响。各杂质元素的检出限在0.02～4 mg/kg之间。运用该方法测定纯铜标准物质GBW02141,各元素测定值与认定值吻合。以高纯铜空白样品做加标回收试验,除Bi外,各元素的加标回收率在90%～100%之间,相对标准偏差（RSD,n=5）在0.2%～7.2%之间。     

微波消解-萃取—ICP-MS法测定高纯金中杂质元素

采用国家标准方法ICP-MS法测定高纯金中的杂质元素时,利用传统湿法消解样品后,大量金基体对杂质元素测定产生干扰和抑制作用,影响测定结果的准确度。实验建立微波消解-萃取—ICP-MS法测定高纯金中杂质元素的方法,并对微波消解-萃取条件进行优化,提高金溶解率及金萃取率,消除金基体对杂质元素测定的干扰。该方法可同时测定40种杂质元素,检出限为0.01～0.29μg/g,测定结果相对标准偏差(n=6)为1.29%～4.18%,加入标准物质回收率为86.94%～115.55%,准确度和精密度良好。     

ICP-AES法测定金属镍中杂质元素

采用ICP -AES法测定了金属镍中 10种杂质元素 ,并对样品溶解方法 ,基体及共存元素的影响等进行了研究。基体镍的影响采用扣除背景的方法加以校正 ,主要杂质钴和铁对其他元素的测定无干扰。建立的分析方法简便、快速 ,加标回收率从Mg到Al为 86%～ 10 4% ,相对标准偏差除Cd外 ,从Mn到Si为 0.96%～ 8.70 %。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中8种元素

针对电感耦合等离子体原子发射光谱法应用于铜阳极泥中8种元素的快速测定进行了研究.实验结果以及长期生产实践验证表明,该方法具有良好的回收率97.3%-106.0%,相对标准偏差为0.37%-2.74%,完全满足分析测试要求.该方法的成熟应用,高效率指导了企业下属稀贵金属分公司的生产经营.     

ICP-AES法测定氧化铁红中的二氧化硅

介绍用ICP -AES法测定氧化铁红中的二氧化硅含量。试样在塑料烧杯中用盐酸和硝酸溶解 ,ICP -AES法测定。测定的空白值低 ,结果准确 ,相对标准偏差 4 91%～ 9 44 % ,加标回收率 91%～ 112 %。     

8-羟基喹啉分光光度法测定铍铜中间合金中铝

为测定铍铜中间合金中铝的含量,使用硝酸溶解试样,用氨水调节至pH 6～7,使铁、铝以氢氧化物形式沉淀,过滤并洗涤使其与基体铜分离。采用盐酸溶解沉淀,在pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铝与8-羟基喹啉形成络合物,采用三氯甲烷萃取,络合物最大吸收波长位于393 nm处,表观摩尔吸光系数为6.45×10³ L·mol^-1·cm^-1。在三氯甲烷显色溶液中,铝离子的质量浓度在0～4 000 μg/L范围内符合比尔定律。铁、铜等干扰元素于显色前使用铜试剂-三氯甲烷萃取分离除去。方法适用于铍铜中间合金中0.000 2%～0.5%铝的测定,结果与ICP-AES法测定结果相符合,样品加标回收率为98%～102%。     

火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定仿真饰品中铅、镉的对比探讨

采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)两种方法对仿真饰品中铅、镉进行了测定,系统地考察了两种分析方法的校准曲线、相关系数、检出限、准确度和精密度。实验结果显示两种方法均可以对仿真饰品中铅、镉进行准确的定量分析。FAAS光谱干扰小,能够有效地规避仿真饰品溶液中高浓度铁基体对铅、镉测定的干扰,对基体复杂的仿真饰品的测定不需要基体匹配就可实现准确的分析测定,其中铅的检出限为0.000 975%,加标回收率为93%~105%;镉的检出限为0.000 225%,加标回收率为95%~103%。ICP-AES对于高基体样品使用基体匹配法能够减少基体效应带来的误差,使分析结果准确,其中铅、镉的检出限分别为0.000 060 0%和0.000 023 5%,加标回收率分别为97%~102%和95%~104%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基钎焊料中铬和硅

探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基钎焊料中铬和硅的分析条件。试样经王水和氢氟酸混合酸溶解,选择267.716(125) nm和251.612(133) nm的光谱线分别作为铬和硅的分析线,并采用基体匹配法降低了基体效应,ICP-AES测定了镍基钎焊料中铬和硅含量。实际样品中铬和硅的测定结果与过硫酸铵氧化滴定法和高氯酸脱水法相符,铬和硅的相对标准偏差(n=6)分别为0.55%～0.73%和0.71%～1.0%,加标回收率分别为100%～101%和99%～100%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中钛、锆、铈、铁、硅

本文采用ICP-AES法测定了铝合金中钛、锆、铈、铁、硅,其测定含量在0.x％～0.0x％之间,回收率一般为95％～106％,相对标准偏差1.2％～8％。所拟定的分析方法,经几种铝合金标准样品验证,其准确度和精密度较高。符合日常分析的要求。分析速度简便快速。     

ICP-AES法测定纯铅中七种杂质元素

本文以PbCl_2沉淀分离铅后,用ICP-AES法测定Pb-1号纯铅中的Sn、Zn、Fe、Mg、Cu、Ag和Ca等杂质的含量。方法对基体的分离效率在98％以上。杂质元素加料回收率为92％～120％,各元素测定的相对标准偏差分别为5.1％～12.5％。本法具有干扰小,准确度高,快速简便等优点。     

萃取分离-重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法分别测定金铂废液中金和铂

准确测定金铂废液中含量悬殊的Au、Pt含量对市场交易和冶金生产金属平衡有重要意义。分别使用火试金-重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金铂废液中高含量Au和低含量Pt时,由于Au和Pt互相干扰,造成其测定结果的误差较大,不能满足市场交易和冶金生产金属平衡考察对绝对误差不大于±0.05%的要求。将冶金精炼金的技术和ICP-AES测定Pt的方法相结合,建立了乙醚萃取分离-草酸铵还原-重量法测定Au和乙醚萃取分离-ICP-AES测定Pt的方法。优化后的条件如下:2 g金铂废液,共使用30 mL乙醚分3次萃取分离金(Ⅲ),再用2.4~3.2 g草酸铵还原Au(Ⅲ)40 min,并在105 ℃烘干55 min后,用重量法测定Au;0.15 g金铂废液,共使用8 mL乙醚分2次萃取分离Au(Ⅲ),在10%盐酸介质中用ICP-AES测定Pt。分别按照两种实验方法测定金铂废液中84%~89%(质量分数,下同)Au和0.5%～5%Pt,Au测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.030%～0.036%,Pt测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.12%～0.30%;Au和Pt的加标回收率分别为99.88%～100.19%和99.45%～100.36%。     

ICP-AES法测定钼精矿中铜、铅、铁、钙

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了钼精矿中的铜、铅、铁、钙。在选定的最佳测定条件下测定铜、铅、铁、钙的检出限分别为 2. 2 ,1.5 ,8.6,6.1ng/mL ,回收率为 95. 9%～ 10 1.6% ,相对标准偏差为 1.5 %～ 2.6%。方法准确、快速、简便 ,应用于钼精矿中铜、铅、铁、钙的测定 ,结果满意。