高效液相色谱法对发酵液中六种物质的同时测定

建立了简单且准确的高效液相色谱法对丙丁菌发酵过程相关的6种物质进行同时测定。采用Aminex HPX-87H型色谱柱,柱温是15℃,流动相为0.05 mmol/L硫酸,流速为0.5 mL/min,检测器选用示差折光检测器。在此条件下,发酵液中的六种物质的峰面积与浓度线性关系良好,相关系数(R2)在0.9991~1.000之间,回收率(η)为99.34%~101.11%。通过对样品的分析可知,发酵液中副产物乙酸、丁酸及底物葡萄糖质量浓度都较低,丁醇、丙酮和乙醇的产量为丙酮丁醇梭菌发酵生产的一般水平,各物质都得到良好分离,全检测用时45 min。     

棉纺织品中7种残留拟除虫菊酯杀虫剂的检测

建立同时提取和分析棉纺织品中7种拟除虫菊酯类农药残留样品的方法.使用气相色谱-质谱联用仪、弱极性HP-5 MS毛细管色谱柱,选择进样口温度250℃、0.6 mL/min的载气流速(氦气),在梯度升温条件下分离分析出7种拟除虫菊酯杀虫剂及异构体,产生17个色谱峰,分离效果较好.使用V正己烷/V丙酮=4∶1的混合溶剂采用超声提取法提取纺织品中残留农药,7种农药的工作曲线呈较好的线性关系(r0.99),且检测限低,在3个加标水平下进行了回收率和精密度实验,回收率在68.6%~99.8%之间,平行测定相对标准偏差为1.43%~13.20%(n=6).本方法回收率高,重现性好,满足Oeko-Tex Standard 100的要求,可作为生态纺织品中拟除虫菊酯杀虫剂的分离分析方法.     

高效液相色谱法测定金花茶中5种酚类物质的研究

用高效液相色谱法分析了金花茶提取物中没食子酸、儿茶素、表儿茶素、儿茶酚和绿原酸酚类物质的含量.色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为乙腈-0.3%醋酸溶液,柱温25℃,流速1.0 mL/min,线性梯度洗脱,检测波长280 nm.在此色谱条件下,各组分均得到良好分离.     

甲基多巴中有关物质的液相色谱法测定研究

采用HPLC法测定甲基多巴中3-甲氧基甲基多巴及其它有关物质的含量,并与药典中的TLC法进行对比.色谱条件为:色谱柱:phenomenex LUNA C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5um),流动相:乙腈-2.0%磷酸氢二钠水溶液,加入磷酸调节pH至5.0(10∶90),流速:1 mL/min,检测波长:280 nm,进样量:20μL.该方法中甲基多巴和3-甲氧基甲基多巴及氨基丙腈分离度良好,线性范围分别为0.002~0.1μg(r=0.999 97),检测限:1 ng;0.008~0.2μg(r=0.999 8),检测限:2 ng.本法简单、专属,能有效快速地控制产品质量.     

高效液相色谱法同时测定反应液中的苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑

建立了一种同时定量测定反应液中苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑的高效液相色谱分析方法.该方法采用Hypersil C18(150 mm×4.6 mm i.d)型色谱柱,以V(甲醇):V(水)=50∶50作为流动相(用氨水调节流动相的p H为7.0~8.0);检测波长254 nm;柱温30℃;流速0.9 m L/min.结果表明,待测物苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑在上述色谱条件下分离良好,两种物质的质量浓度线性范围分别为0.047~0.426 g·L-1和0.059~0.273 g·L-1,检出限分别在1.23×10-3g·L-1和0.78×10-3g·L-1,加标回收率分别在98.20%~101.03%和98.78%~99.76%,测定结果的最大相对标准偏差分别为0.45%和0.63%.     

超临界流体萃取-色谱法提纯鱼油乙酯中EPA-EE和DHA-EE

基于自主研发的超临界流体萃取-色谱一体装备,将超临界流体精馏技术和超临界流体色谱技术相结合,对乙酯化鱼油原料在超临界CO2中的溶解情况进行了系统研究,经多种单因素考察,探索了二十碳五烯酸乙酯、二十二碳六烯酸乙酯的分离纯化工艺,并探讨其影响因素。结果表明,鱼油乙酯中的EPA-EE和DHA-EE的最佳分离纯化条件:萃取温度梯度40~90℃,萃取压力14 MPa,CO2体积流量100mL/min,鱼油进样速率2 mL/min,以硅胶为色谱柱填料,色谱分离温度40℃,色谱分离压力14 MPa。在此条件下,鱼油乙酯中EPA-EE和DHA-EE质量分数由30%提升到87%。     

离子排斥色谱-直接电导检测法分析都柿酒中的有机酸

研究离子排斥色谱-直接电导检测法分离测定都柿酒中多种有机酸.以Shim-pack SCR-102H柱为分离柱,确定最佳色谱条件为:2.0 mmol·L-1 p-甲苯磺酸:乙腈(v/v,91/9)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温50℃,pH 2.8.对所测有机酸的检出限在0.06～1.05 mg·L-1之间,...     

溶胶-凝胶法制备单硬脂酸甘油酯毛细管气相色谱柱

以单硬脂酸甘油酯为固定相,用溶胶凝胶法研制出新的气相色谱毛细管柱,并检测了该毛细管柱的性能,包括色谱柱分离能力、柱效率、柱热稳定性、测定的重复性、固定相的极性、峰的对称性.色谱图1~4中各类化合物良好的分离表明此法制得的毛细管柱有较好的分离效果.它有较高的柱效,理论塔板数为2 900/m.此柱能耐高温,250℃时也能正常使用,此温度远高于用传统方法制备的同样固定相的商用色谱柱的使用温度120℃.该色谱柱稳定性好,10次测定的保留时间的相对标准偏差不大于0.26%.固定相的麦氏常数之和为496,显示为中等极性;分离色谱峰显示出良好的对称性,不对称因子测定值为1.     

2-噻吩乙酸的GC和HPLC分析

采用气相色谱法和高效液相色谱法分别对2-噻吩乙酸进行了定量分析,同时比较了两种方法的优缺点。气相色谱条件为ZebronZB-50(30m×0.32id×0.5 mdf)毛细管柱,进样口及检测器温度均为300℃,程序升温。高效液相色谱条件为VARIANC18(250×4.6mm)反相色谱柱,甲醇-水(V:V=70:30)为流动相,流速1.0ml/min,柱温为室温,检测波长235nm。结果表明:两种方法分离效果好,操作简单、快速和准确可靠等特点,能够达到分析要求。     

盐酸二甲双胍的衍生化反应机理研究及方法应用

以对氯苯甲酰氯为衍生化试剂,采用柱层析色谱分离提取衍生化产物,通过紫外、红外、核磁以及质谱等分析手段,确定了盐酸二甲双胍衍生化产物的结构,并对其衍生化机理进行研究.色谱条件为:检测波长249.0 nm;流动相甲醇∶缓冲(KH2PO4 H3PO4,pH=4)=80∶20;流速0.8mL/min;柱温20℃.将该法应用于盐酸二甲双胍的含量测定,结果显示该法专属性强,准确,精密,灵敏,适用于盐酸二甲双胍的定量测定.     

填充柱色谱法精确测定乙醇/水体系中的醇水含量

利用填充柱气相色谱法测定乙醇/水体系中乙醇的含量,通过考察色谱柱、气化室温度、检测器温度、柱温及载气等色谱条件,获得了最佳色谱检测条件:汽化室温度160℃、检测器温度160℃、柱温140℃、载气流速50mL/min.以相对校正因子结合峰面积归一法定量测定乙醇/水体系中乙醇,该方法的标准偏差为0.0524～0.0332.     

聚丙烯酸酯降凝剂的制备及应用

为改善柴油的低温流动性能,增加柴油供给,以丙烯酸、高碳醇为原料,酯化生成聚丙烯酸混合酯,再经偶氮二异丁腈引发,聚合成聚丙烯酸混合酯降凝剂。结果表明,聚丙烯酸混合酯对柴油有较好的降凝效果,0#柴油的凝点降低了14℃,5#柴油的凝点降低了18℃。计算得出了聚丙烯酸酯降凝剂的特性粘度为26~45 mL/g时,对柴油的降凝效果最好,当降凝剂的质量分数为0.4%时,分别使直馏柴油和润滑油的凝点降低了13℃和25℃,聚丙烯酸酯类降凝剂与萘斯以质量比1∶1进行复配时,使0#柴油的凝点降低了29℃。     

气相色谱法测定神香苏合丸中冰片的含量

采用PEG-20M石英毛细管柱，柱温140℃，FID检测器温度280℃，以正十八烷为内标，对神香苏合丸中的冰片进行含量测定。冰片在30～430μg／mL范围内线性关系良好，r=0．9998。平均加样回收率为98．7％（RSD=1．6％）。运用气相色谱法测定神香苏合丸中冰片的含量，方法简便准确、重复性好，可作为神香苏合丸质量控制方法之一。     

参芪颗粒中黄芪甲苷含量的测定

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）测定黄芪甲苷含量的方法。方法：采用蒸发光散射检测器（ELSD）以黄芪甲苷为对照品对参芪颗粒中黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱Agilent C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相乙腈-水（32：68）,流速0.8mL/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度105℃,载气流速2.5 L/min。结果：黄芪甲苷在30.48μg/mL～304.8μg/mL范围内线性关系良好,回收率为97.64%（,RSD=1.11%）。结论：HPLC-ELSD法具有良好的精密度和重现性,可用于参芪颗粒中黄芪甲苷含量测定的质量控制。     

纳米Co3O4的制备及其臭氧辅助下对乙醇的气敏性能

以CoOCl₂·6H₂O为钴源,NaOH为沉降剂,通过水热法制备出Co₃O₄纳米粉末,并以Co₃O₄纳米粉末为敏感材料制作了旁热式气敏元件。X射线衍射和透射电子显微镜表征显示Co₃O₄纳米粉晶粒平均粒径15.6 nm。气敏测试结果表明元件在80 ℃、臭氧质量浓度为4.280×10^-8 g/mL的条件下,对2.009×10^-7 g/mL乙醇的灵敏度达到29,而空气中时元件对乙醇的灵敏度仅为4,O₃的加入提高了Co₃O₄气敏元件在80 ℃的灵敏度,并将对乙醇气敏的最佳工作温度由100 ℃降低至80 ℃,实现了Co₃O₄在低温下（80 ℃）的气敏性能检测。     

长白山地区高山红景天中红景天苷含量及农药残留的测定

为了解长白山地区高山红景天药材的质量,对产自长白山地区不同年限的人工栽培和野生高山红景天中的红景天苷含量和农药残留量进行了测定.在检测波长为275nm、色谱柱为PLATISTLTM C18柱(250mm×4.6mm,5μm)、流动相为甲醇-乙酸铵溶液、线性度(r)高于0.999 8、平均回收率为96.62%、相对标准偏差为1.32%的条件下,采用高效液相色谱法测定了红景天苷的含量;在色谱柱为HP-5毛细管气相色谱柱(0.32mm×30m×0.25μm)、进样口温度为250℃、Ni63电子捕获检测器温度为300℃、尾吹15mL/min、柱温以10℃/min升至220℃并保持20min条件下,采用气相色谱法测定了农药残留.结果表明,不同年限人工栽培品的红景天苷含量有差异,且含量均低于野生品,样品中均无六六六、滴滴涕农药残留.     

油菜磷脂中溶剂残留检测

建立用气相色谱（GC）测定油菜磷脂中残留溶剂乙醇和丙酮的方法.采用玻璃毛细管色谱柱（30 m×250μm×0.25μm）,N₂为载气,FID检测器,正丙醇为溶剂,顶空进样,外标法计算残留溶剂的含量.顶空进样条件为平衡温度70℃;平衡时间45 min;溶剂体积比30%;进样量为10 mL.乙醇、丙酮、正丙醇、均完全分离;乙醇和丙酮在25～500μg/mL的范围内线性关系良好,R²分别为0.9997和0.9994;平均加样回收率乙醇为95.8%（n=5）,丙酮为98.5%（n=5）;检测限分别为乙醇17.0μg/mL,丙酮2.3μg/mL.实验方法方便简便、重复性好,结果准确.     

液相色谱法测定洋甘菊中芹菜苷质量浓度研究

探讨了用高效液相色谱仪检测洋甘菊中芹菜苷质量浓度的方法,并测定了样品中芹菜苷的质量浓度。采用依利特Sinochrom ODS-BP柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-1%乙酸（体积比为60∶40）,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长333nm,作为测定样品中芹菜苷质量浓度的条件。结果表明,芹菜苷在0.999 9～99.99μg/mL质量浓度线性范围内线性关系良好,R2=0.999 9,平均回收率为1.04%,RSD=1.87%,测得芹菜苷在洋甘菊中的质量浓度为83.205mg/L。此方法快速、简便、准确,可用于洋甘菊中芹菜苷的HPLC测定。     

CVD法快速制备SiC过程分析

采用TMS（CH3SiCl3)为原料,H2为载气,Ar为稀释气,在1000－1200℃范围以内以石墨为基体,通过化学气相沉积法（CVD）制备地SiC块体材料,在特定的工艺条件下,SiC的生长速率可达0．6mm/h,结合实验结果,研究了常压SiC-CVD过程中,对SiC生长速率产生影响的若干因素的作用,初步探索了基体尺寸与沉积室尺寸的比例、沉积温度、稀释气流量以及沉积时间对沉积速率的影响,综合分析提高了SiC生长速率的原因。     

水性丙烯酸乳液的合成

以甲基丙烯酸为功能性单体、苯乙烯为硬单体和丙烯酸正丁酯为软单体,通过3种基本丙烯酸酯类单体用乳液聚合的方法合成了一种水性丙烯酸乳液.甲基丙烯酸作为功能单体实现水溶性并增加了附着力.研究了单体配比、引发剂种类及用量、反应温度、搅拌速度、单体滴加时间和保温时间对乳液及涂膜性能的影响.实验结果表明,单体甲基丙烯酸、苯乙烯和丙烯酸正丁酯的质量配比为5∶17∶20,单体混合物的的滴加时间为2～3h,引发剂过硫酸铵其用量为单体质量的0.7%,加入方式为与单体同时逐滴加入,乳化剂选用OP-10和十二烷基硫酸钠的复合乳化剂,其用量分别为单体质量的2%和1%,反应温度为75～85℃,搅拌速度为200～300r/min,可以制得到稳定性很好的白色带蓝光的乳液,100℃下烘干可得到硬度、附着力和柔韧性都很好的无色透明涂膜.