用V-Ti-P-O系表面涂层催化剂气相催化氧化偏三甲苯制偏苯三酸酐

采用正交试验设计,研究了偏三甲苯在V-Ti-P-O系表面涂层催化剂的作用下,经固定床气相催化氧化制备偏苯三酸酐。催化剂裁体为φ5mm内核无孔金刚砂球。     

偏三甲苯液相空气氧化动力学的研究

以乙酸为溶剂、Co-Mn-Br体系为催化剂,对偏三甲苯液相空气氧化生成偏苯三酸的动力学进行了研究。提出了偏三甲苯液相空气氧化为串、并联一级反应的简化模型。在固定催化剂浓度及溶剂比条件下,建立了偏三甲苯氧化及生成偏苯三酸的动力学方程。同时对氧化过程副反应的动力学也进行了研究,测定了不同温度下的反应速率常数及表观活化能。     

间二甲苯制偏苯三酸酐的技术进展

评述了间二甲苯法制偏苯三酸酐(TMA)技术的最新进展。介绍了由间二甲苯经一氧化碳甲酰化和芳香醛水溶剂空气氧化生产TMA的工艺过程及其催化剂,并与传统工艺作了比较。     

偏苯三酸酐的制备和应用

介绍了偏苯三酸酐的国内外生产现状、生产工艺和应用前景，并分析了偏苯三酸酐产品的经济效益。     

偏三甲苯非临氢异构化制均三甲苯工艺的研究

在M-2型复合丝光沸石催化剂上,研究了偏三甲苯液相非临氢异构化合成均三甲苯的工艺。考察了反应温度、反应压力、液态空速等因素对反应的影响,得出最佳的反应条件:反应温度310～320℃,反应压力1.5～2.0MPa,液态空速1.0～1.5h-1;在此条件下,偏三甲苯的单程转化率可达39%,均三甲苯的选择性可达66.29%。用精密精馏方法分离得到高纯度均三甲苯(质量分数大于等于98.5%),回收偏三甲苯循环使用。该工艺解决了邻甲乙苯累积的问题,满足了工业化的要求。     

浅谈利用炼油厂C9重芳烃资源开发偏三甲苯

胜利炼油厂有着丰富的C9重芳烃资源，为进一步促进产品增值，可考虑以重芳烃为原料，开发高附加值的化工基础原材料－偏三甲苯，偏三甲苯是医药、染料、合成树脂的基本材料，具有广阔的市场前景，国内有成熟的分离技术，同时可充分利用炼油厂铂重整装置富热，从而提高装置的综合经济效益。     

偏苯三酸酐生产工艺进展及其应用

综述了生产偏苯三酸酐的工艺进展，氧化催化剂改进方法，及其在工业生产各领域的应用     

液相空气氧化法制备氟代苯甲酸工艺研究

从氟代甲苯出发,以醋酸为溶剂,采用液相空气氧化法,在钴锰盐和1,1,2,2-四溴乙烷催化体系存在下,合成了氟代苯甲酸,采用升华方法进行精制。探讨了反应压力、催化剂配比及用量、溶剂比及溶剂浓度对氧化反应的影响,当反应压力为0.8～1.0 MPa、反应温度160～220℃、溶剂比4:1,钴锰催化剂质量比为2:1时,反应转化率接近100％;在真空度98 kPa下升华,总质量收率大于97％。     

偏三甲苯生产存在问题及对策

中国石油抚顺石油化工公司石化三厂7 kt/a偏三甲苯装置为新建装置,自2003年9月开工以来,装置热源系统及设备在设计上存在问题,安全生产出现困难.分析了原因并制定相应对策,找出了装置安全生产最佳方案,实现装置开汽一次成功.     

叔丁醇空气氧化制甲基丙烯醛催化剂研制

用共沉淀蒸干法调制的Mo-W-Rb系多元金属复合氧化物催化剂，经济条成型，高温活化后，在绝热式恒温固定庆反应器中进行15ml规模评价。产物用气相色谱法进行分析，研制叔丁醇氧化制甲基丙烯醛催化剂。I－012催化剂在375±5℃，接触时间2．0±0．5秒，进料比TBA：H2O：空气＝1：4－6：10－12）摩尔比）条件下进行氧化反应，TBA转经率97±1×10^-2，MAL选择性85±1×10^-2，MAL收率82±2×10^-2。I－012催化剂经1100小时的寿命试验后，性能未变，MAL的收率在80×10^-2以上，累计已生产出MAL3kg。重复的催化剂I－012和I－013，其颜色，堆比重、差热曲线，经外光谱及x光衍射光谱几乎相同，催化剂和评价结果也相近。     

偏苯三酸制备中抑制氧化因素的研究

对偏三甲苯液相空气氧化制备偏苯三酸中抑制因素及不完全氧化产物再氧化完全问题进行了研究,并得出了结论。     

利用连续重整重芳烃生产偏三甲苯技术分析

随着连续重整装置的投产，均三甲苯装置由原加工铂重整重芳烃转向加工连续重整重芳烃，均三甲苯装置原料性质发生了很大变化。本文介绍了装置为适应原料变化而采取的工艺调整情况，经过三个月的试运转，认为所采取的措施是切实可行的。     

偏三甲苯液相异构化制均三甲苯

提出了一种常压液相异构化生产均三甲苯的新工艺。该工艺所需设备简单,常压下操作,反应温度较低,同时副产均四甲苯。将异构化产物用丙烯烷基化后可将未反应的偏三甲苯转化为5-异丙基偏三甲苯。后者沸点比均三甲苯沸点高58℃,很易用蒸馏法分离得到98％以上的均三甲苯。中试证明,该工艺能耗低,可使生产成本降低,有较好的经济效益。     

空气氧化二苯甲醇反应体系的分析

采用傅里叶变换红外光谱和氮气吸附方法对溶胶-凝胶技术包埋的催化剂进行了表征。利用薄层色谱法和高效液相色谱法定性、定量分析了空气氧化二苯甲醇合成二苯甲酮的反应。实验中所用高效液相色谱柱为ODS-C18反相柱,以甲醇与水(体积比为85/15)为流动相,采用254nm紫外光进行检测。探讨了流动相中有机相的比例及检测波长等因素对分离度和灵敏度的影响。实验结果表明,该方法操作简便、快速、可靠。其相对标准偏差为3 7%,线性相关系数为0 999,变异系数为1 65%。     

偏三甲苯分离装置的工艺流程模拟

应用HYSIM软件建立并模拟了以重整二甲苯塔底重芳烃为原料的偏三甲苯分离装置的工艺流程。与生产实际的对比结果表明:模拟计算的结果是准确的。根据模拟计算的结果,分析了工艺参数对工艺过程的影响并提出了优化的操作工艺参数。     

偏苯三酸酐酰氯的合成及其氯质量分数的快速测定

以氯化亚砜及偏苯三酸酐为原料合成了偏苯三酸酐酰氯。考察了试剂、醇解时间、硝酸用量及氢氧化钠浓度等条件对氯质量分数的影响,并用容量法测定了氯质量分数。适宜的合成条件为:反应温度70℃,反应时间10 h,经萃取,重结晶得产物,收率95．1%。并用熔点法和红外光谱对目标化合物结构进行了确证。     

甲苯液相空气氧化制苯甲酸

详述甲苯液相空气氧化法制取苯甲酸的研究进展。采用釜式氧化反应器，甲苯为原料，重金属盐为主催化剂，溴化物为助催化剂，空气为氧化剂，间歇操作。在最佳工艺条件下，甲苯的单程转化率在７１％以上，苯甲酸收率在１０４％以上，同时可得８％￣９％的苯甲醛，反应尾气氧含量稳定地控制在７％以下。     

偏三甲苯装置改扩建联产均三甲苯

通过对国内均三甲苯生产工艺的对比选择,建议对偏三甲苯装置改扩建,利用该装置脱轻塔塔顶采出的均三甲苯、邻甲乙苯富集物为原料,采用烷基化-精馏法联产高附加值均三甲苯产品4 100t/a,年新增效益约3 545万元。     

偏三甲苯甲醇烷基化制备均四甲苯的工艺研究

研究了偏三甲苯与甲醇在HZSM-5催化剂上烷基化制均四甲苯的反应工艺。采用管式等温反应器考察了温度、压力、空速和原料配比等对反应的影响以及催化剂寿命和再生催化剂的性能,采用热天平研究了催化剂积碳情况。获得了适宜的反应条件:压力0.80 MPa,温度350℃,n(甲醇):n(偏三甲苯)=1.5～2.0,偏三甲苯空速0.8～0.9 h~(-1)。结果表明,积碳是催化剂活性衰减的主要原因,再生催化剂能够达到新鲜催化剂性能,工业生产宜采用反应-消碳工艺。