5-甲基-4-乙酰基-1-对氯苄基-1,2,3-三唑的合成研究

以对氯苄基叠氮和乙酰丙酮为原料合成5-甲基-4-乙酰基-1-对氯苄基-1,2,3-三唑,考察了催化剂类型、溶剂、配比对反应的影响,并确定了优化的工艺条件:无水碳酸钾为催化剂,乙腈和乙醇等体积混合为反应溶剂,n(对氯苄基叠氮)∶n(乙酰丙酮)=1∶1.2,反应时间2 h。产品收率达94%,目标化合物的结构经1H NMR和IR确证。     

2—氨基—4,6—二甲基嘧啶的合成

用胍与乙酰丙酮的缩合反应合成了2-氨基-4,6-二甲基嘧啶。硝酸胍与乙酰丙酮的反应摩尔比为1:1.6。pH值为8.23,水为溶剂,室温下反应24h.收率达97%。     

新型PVC辅助热稳定剂乙酰丙酮镁的制备及热稳定性能

以氢氧化镁[Mg(OH)₂]和乙酰丙酮为原料,乙醇为溶剂,通过一步异相沉淀转化法制备配合物乙酰丙酮镁[Mg(acac)₂],用作聚氯乙烯（PVC）辅助热稳定剂。首先,采用XRD、FTIR、TG对产物进行了结构表征,然后通过静态热老化试验和刚果红试验,对乙酰丙酮镁的热稳定性能进行研究。结果表明,成功制备出产物乙酰丙酮镁,且含有2个结晶水;在PVC中,当主效热稳定剂与辅助热稳定剂的质量比为3∶5时,PVC 的热稳定时间长达57min。该生产技术克服了乙酰丙酮镁传统合成方法产率低、操作过程复杂、污染等缺点,制备的产物乙酰丙酮镁与主效热稳定剂具有良好的协同作用,可以有效提高PVC的热稳定性能。     

叔丁基过氧化氢环氧化合成环氧环己烷工艺研究

合成了钼 (Ⅵ )络合物———钼 (Ⅵ )合乙酰丙酮 ,并用元素分析和红外光谱技术对其进行了表征。合成并纯化了叔丁基过氧化氢 (t BuOOH) ,以此为环氧化剂 ,以钼 (Ⅵ )合乙酰丙酮为催化剂 ,研究了反应物料配比、溶剂和催化剂用量、反应温度、时间等因素对合成过程的影响 ,提出了钼 (Ⅵ )合乙酰丙酮催化环己烯、叔丁基过氧化氢合成环氧环己烷反应的机理。采用正交实验技术 ,优化出了较佳合成工艺条件 ,即n()∶n(t BuOOH) =3 5∶1 0 ,以n(t BuOOH) =0 1mol计 ,溶剂 10mL ,钼 (Ⅵ )合乙酰丙酮 0 1g ,反应温度 80℃ ,反应时间 6 0min。以t BuOOH计 ,环氧环己烷收率 99 5 % ,质量分数 99 9% (GC分析 )     

2,6-二甲基吡喃酮的合成

以乙酰丙酮和乙酸甲酯为原料,四氢呋喃为溶剂,乙醇钠为催化剂,进行克莱森缩合反应合成2,6-二甲基吡喃酮。通过单因素实验考察了影响2,6-二甲基吡喃酮合成的各项因素。结果表明,当n(乙酰丙酮)∶n(乙酸甲酯)∶n(乙醇钠)=1.0∶2.5∶2.0、反应温度为85℃、反应时间为6 h时,以乙酰丙酮计的2,6-二甲基吡喃酮收率可达13.32%,经HPLC测定其色谱纯度为95.37%。     

一种乙酰丙酮铍的生产方法

目的:乙酰丙酮铍的一种新型生产方法。方法:以异丙醇或乙醇为溶剂的反应釜中,依次按比例加入氧化铍粉末、乙酰丙酮,升温反应,在50~80℃保温反应3~5小时,趁热过滤,取滤液冷却后再过滤,经干燥,得到乙酰丙酮铍。结果:获得了纯度高,颗粒细的产品;产率达到90%~95%。结论:生产工艺简单,符合环保、节约能源要求的特点。     

2-氨基-4,6-二甲基嘧啶合成工艺条件改进

硝酸胍与乙酰丙酮在碱性条件下缩合生成２—氨基—４，６—二甲基嘧啶。硝酸胍、乙酰丙酮、碳酸钾的摩尔比１∶１．１∶０．７５，溶剂为水，反应条件：３５℃反应３ｈ，升温到９８℃继续反应２ｈ，冷却至室温，静置１ｈ，收率达８４％     

环己烯液相环氧化合成环氧环己烷

合成了钼(Ⅵ)络合物——钼(Ⅵ)合乙酰丙酮，并用元素分析和红外光谱技术对其进行了表征。以过氧化羟基异丙苯为环氧化剂，以钼(Ⅵ)合乙酰丙酮为催化剂，研究了反应物料配比，溶剂用量，催化剂用量，反应温度，时间等因素对环氧化合成过程的影响，阐述了钼(Ⅵ)合乙酰丙酮催化环己烯和过氧化羟基异丙苯(CHP)合成环氧环己烷反应的机理。通过对影响反应过程的诸因素考察和分析，优化出了较佳合成工艺条件，即：n(0)：n(CHP)=3：1。以n(CHP)=0．04mol计，溶剂10mL，钼(Ⅵ)合乙酰丙酮0．1g，反应温度80℃，反应时间60min。以过氧化羟基异丙苯计，环氧环己烷收率在99％以上，纯度约99．9％(GC分析)。     

乙酰丙酮酸甲酯的合成

叙述了在催化剂甲醇钠的存在下,以草酸二甲酯和丙酮为原料合成乙酰丙酮酸甲酯的工艺。通过对原料配比、温度、催化剂、溶剂等因素进行对比实验,确定了最佳工艺条件。结果表明:最佳配比为n(草酸二甲酯):n(丙酮):n(甲醇钠)=1:1.2:1.2,在此工艺条件下,可得白色针状的乙酰丙酮酸甲酯,收率为82.3%。     

乙酰丙酮的合成及应用

介绍了乙酰丙酮的基本性质和用途,叙述了国内外乙酰丙酮的生产现状,并对各种制备方法的优缺点进行了分析。认为由醋酸裂解制乙烯酮、然后与丙酮反应制备AA的技术虽然已经趋于成熟。但在原料和产物价格适宜的条件下,也可考虑采用投资小、反应条件温和的乙酰乙酸乙酯－醋酐法;我国应在石化反应催化剂、助催化剂、溶剂和胶粘剂方面加大AA的应用研究。     

超声法辅助合成乙酰丙酮铁

研究超声波辅助合成乙酰丙酮铁的最佳反应条件,实验表明,以工业酒精为溶剂,氨水为催化剂,反应原料配比1:6,氨水用量为8m L,滴加氨水时间为5min,氨水滴毕后持续反应时间为10min,可获得69.26%的产率。该方法步骤少、工艺简单,为实验室合成乙酰丙酮铁提供了有效方法。     

乙醇酸低聚物解聚催化剂的筛选及催化热解动力学研究

通过对多种金属氧化物及其盐类催化解聚乙醇酸低聚物(PGA)的对比研究发现,乙酰丙酮锌作催化剂可以明显降低反应体系的解聚温度,减轻乙交酯制备过程中的结焦现象,提高乙交酯的收率。进一步将其应用于PGA的溶剂共沸解聚工艺中,可以防止共沸溶剂在较高温度下发生热劣化现象。对乙酰丙酮锌与传统金属氧化物在催化机理上进行了探讨,并且利用热重分析对PGA低聚物的降解过程进行了动力学分析。结果表明,乙酰丙酮锌作为催化剂反应体系的解聚温度仅为200℃,加入量为低聚物质量的0.4%,乙交酯收率最高可达95%,且PGA低聚物在其催化作用下与传统催化剂三氧化二锑相比所需的活化能更低,裂解更容易进行。     

4-苯基-6-甲基-5-乙酰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成

采用氨基磺酸作催化剂,无水乙醇作溶剂,苯甲醛、乙酰丙酮和脲在加热搅拌条件下回流反应3h,合成了4-苯基-6-甲基-5-乙酰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,产率76.0%。     

卟啉原氧化

报字用在苯或标准电位为０．２３５～０．３６Ｖ的无机氧化剂对卟啉原的氧化作用。铁氰化钾、氯化亚汞、亚砷酸能将卟啉原氧化成卟啉,而铜盐、钒氧乙酰丙酮则直接将卟啉原氧化为相应的铜卟啉或钒氧卟啉。实验结果表明,选择适当溶剂可使目标化合物的收率达到３５％～５８％,同时ＥＴ（３０）与沸点是选择溶剂的重要参数。     

4,6-二甲基-2-巯基嘧啶合成方法的改进

改进了4,6-二甲基-2-巯基嘧啶的合成方法,探讨了反应温度、反应时间和溶剂量对产率的影响.通过正交实验确定优化合成条件为:反应温度65℃、反应时间5 h、溶剂甲醇量35 mL(乙酰丙酮∶硫脲=0.08 mol∶0.08 mol).改进后的合成方法具有耗时短及操作简便的特点,产率可达85%.     

聚苯乙烯接枝钼(Ⅵ)络合物催化合成环氧环己烷的研究

合成了钼 ( )络合物——钼 ( )合乙酰丙酮 ,并用元素分析和红外光谱技术对其进行了表征。合成、纯化了叔丁基过氧化氢 (t- Bu OOH) ,以此为环氧化剂。合成出了大孔聚苯乙烯 -二乙烯苯树脂 ,采用相转移催化法接枝引入钼 ( )合乙酰丙酮 ,以它为催化剂 ,研究了反应物料配比 ,溶剂、催化剂用量 ,反应温度、时间等因素对合成过程的影响 ,建立了聚苯乙烯 -二乙烯苯接枝钼 (VI)合乙酰丙酮催化剂中 Mo的新分析方法和环氧环己烷气相色谱分析方法。采用正交实验技术 ,优化出了较佳合成工艺条件 ,即 ,n()∶n(t- Bu OOH) =3∶ 1,溶剂 10 m L ,催化剂 (以 Mo计 )～ 2 .0 3× 10 -2 g,反应温度～ 80℃ ,反应时间～ 6 0 min。以 t- Bu OOH计 ,环氧环己烷收率在 99.5 %以上 ,纯度约 99.9%(GC分析 )。     

乙酰丙酮法测定甲醛含量的影响因素研究

对乙酰丙酮分光光度法测定甲醛含量的影响因素进行研究。用乙酰丙酮分光光度法测定甲醛含量,研究甲醛标液储存时间、水浴后冷却时间、乙酰丙酮储存时间、乙酰丙酮用量、水浴时间、反应温度对甲醛含量测定的影响。结果表明甲醛标液储存时间、水浴后冷却时间对甲醛含量的测定无明显影响;乙酰丙酮储存时间、乙酰丙酮加入量、反应时间、反应温度是影响实验准确度的4个重要因素。     

对于1,1,1,5,5,5的纯化方法,5-六氟乙酰丙酮水合物

正提供了一个1, 1, 1, 5, 5, 5 5-六氟乙酰丙酮二水含有杂质的纯化方法,对于1, 1, 1, 5, 5, 5-六氟乙酰丙酮二水含有杂质的纯化方法,包括分散在有机溶剂中,水不溶的二水合物分离杂质,选自芳族烃、脂肪烃、脂环烃或氟溶剂,然后过滤,或方法通过将二水进入方式与喷涂等有机溶剂的无水有机溶剂接触除杂质的净化水。     

尼卡巴嗪的合成工艺改进

以对硝基苯胺和三光气为原料,合成了4,4?-二硝基二苯基脲(DNC),副产物氯化氢气体用冷甲醇吸收。以尿素和乙酰丙酮为原料,在氯化氢甲醇溶液中合成了2-羟基-4,6-二甲基嘧啶(HDP)。以DNC和HDP的甲醇溶液反应合成了抗球虫药尼卡巴嗪,并用1HNMR对其结构进行了表征。对溶剂种类、反应温度和投料比等影响因素进行了优化。结果表明,以二甲苯为溶剂,n(对硝基苯胺)∶n(三光气)=6∶1时,在130℃下反应15 h,DNC的收率可达94%;以氯化氢甲醇溶液为溶剂,n(乙酰丙酮)∶n(尿素)=1.0∶1.1,回流下反应5 h,HDP的收率达93%以上;以甲醇为溶剂,n(DNC)∶n(HDP)=1.0∶1.1,室温反应5 h,尼卡巴嗪的总收率可达93%。通过并联反应,缩短了生产周期,提高了产品质量的稳定性。     

双金属催化5-乙烯基-2-降冰片烯与甲基丙烯酸特丁酯共聚

考察了双金属催化剂Fe(acac)3-Al(i-Bu)3(acac=乙酰丙酮)催化5-乙烯基-2-降冰片烯(ENB)与甲基丙烯酸特丁酯(TBMA)共聚反应条件的影响因素。并用核磁共振波谱、红外光谱方法考察了共聚物的组成,用凝胶渗透色谱分析了聚合物的相对分子质量及其分布。结果表明,当n(三异丁基铝)∶n(乙酰丙酮铁)=23∶1,c(乙酰丙酮铁)=2.26×10-3 mol/L,聚合温度为70℃,聚合时间为6 h,溶剂为甲苯,总单体浓度4 mol/L,n(ENB)∶n(TBMA)=1∶1时,共聚物中ENB与TBMA摩尔分数分别为18.2%和81.8%,共聚物分散指数为Mw/Mn=1.33。