自动电位滴定法测定混合碱及不确定度的评定

目的建立自动电位滴定法测定混合碱成分含量,并评定产生的不确定度。方法称取一定质量的试样,溶解完全后,用0.1 mol·L^-1 HCl进行自动电位滴定;建立数学模型对测定时产生的不确定度进行评定。结果所选混合碱试样中w(Na₂CO₃)为(65.00±0.730 8)%,w(NaOH)为(34.98±0.394 6)%。结论该方法操作简便,滴定终点易确定,准确性高;标准溶液标定、使用玻璃量器及滴定仪器是影响测定准确的显著因素,可以考虑尽可能地使用准确级别较高的仪器,或者对仪器进行校正,以此减小其对测定结果造成的影响。     

混合碱溶液滴定实验中指示剂的改进

大一无机及分析化学实验中的混合碱溶液滴定实验常采用双指示剂法,由于终点变化不敏锐,导致有较大的误差。采用混合指示剂来指示滴定终点,测定结果与标准溶液真值进行比较,判断测定方法准确度高低。实验证明,多组混合指示剂颜色变化明显,滴定终点容易判断,滴定结果准确,优于常规的双指示剂法。     

混合碱测定指示剂的改进

混合碱测定中第一计量点及第二计量点的判断,由于酚酞,甲基橙指示剂终点不敏锐,效果不佳,作者通过实验比较,选择了二组混合指示剂,可使测定的准确度提高一个数量级。     

探究水泥中碱含量测定的准确性

碱含量测定是水泥生产和质量控制的关键部分,通过火焰光度测定水泥中碱含量的过程较为复杂,容易产生错误。对此,本文分析了火焰光度法测定碱含量的方法原理、影响因素以及测定步骤,进而提出了有效提高碱含量测定准确性的应对措施。     

自动电位滴定法在混合碱液分析中的应用

采用自动电位滴定法分析乙烯裂解装置混合碱液中NaOH、Na2CO3及Na2S含量,解决了分析方法中的两个技术难题:一是滴定终点电位的确定,二是当混合碱中组分变化较大,尤其是不含Na2S时,分析流程的程序设置。建立了一套较完整、可靠的混合碱自动电位滴定分析法。     

TDI三聚体的合成工艺研究

以自制的Mannich碱催化剂C-0116合成甲苯二异氰酸酯(TDI)三聚体聚氨酯固化剂,研究了合成工艺条件。在氮气保护下,向TDI和乙酸丁酯混合溶液中滴加Mannich碱催化剂,控制温度、时间、用量等条件,最终得到TDI三聚体。实验结果表明:该催化剂催化活性高,在40℃下,以滴加方式催化反应,8 h可达到反应终点,—NCO含量在7%以上,由气相色谱测定得到的三聚体中游离单体含量低至0.7%;实验中添加适量的十二醇进行改性处理,大大改善了三聚体的二甲苯容忍度。     

精对苯二甲酸装置原料混合罐中醋酸含量的测定方法

介绍了精对苯二甲酸生产装置原料混合罐中醋酸浓度的测定方法 ,对影响测定结果的滴定速度、终点的选择、取样量进行优化选择 ,找到了醋酸含量测定的最佳条件     

铜精矿中铜的检测方法改进及优化

建立碱熔融-碘量法测定铜精矿中铜含量的方法,试样先经碱熔融以消除干扰成分,再用碘量法测定其中铜的含量.对滴定条件及共存元素进行验证,确定最优实验条件.最优实验条件为选择混合碱溶剂,其中氢氧化钠与碳酸钠质量比为3:1,碱熔融温度为850℃,样品称样量为0.2000 g.在最优实验条件下,测定结果的相对标准偏差为0.24％...     

采用远红外加热还原兰生产

还原兰生产是由2一氨基蒽醌在混合碱存在下缩合而成。首先将混合碱熔化,由于混合碱的熔点250℃,要有较高的热源。缩合反应温度220℃也需要加热。使用蒸汽或过热蒸汽加热较为困难,多数是采用导生油或汽缸油炉加     

K—B指示剂应用研究

用配位滴定法测定养殖水中总硬度、镁、硫酸根的含量,均需用两种指示剂指示终点,即钙指示剂和铬黑T指示剂。用实验数据论证了K—B指示剂与上述两种指示剂指示终点的同等功效,指出了仅用一种K—B指示剂指示终点即可,阐述了K—B指示剂的特点、配制及使用方法,并认为养殖水中总硬度、钙、镁、硫酸根含量的测定,使用K—B指示剂指示终点,是最佳选择。     

用达旦黄──溴百里酚蓝混合指示剂测定RSO_3Na型表面活性剂

在单相体系中 ,以十六烷基三甲基溴化铵为滴定剂 ,达旦黄 -溴百里酚蓝混合物作指示剂 ,测定了RSO3Na型表面活性剂。通过对影响滴定因素的考察 ,确定了滴定分析条件。结果表明 :当达旦黄与溴百里酚蓝的质量比为 5∶ 2 ,配成含有 0 .1 %达旦黄和 0 .0 4 %溴百里酚蓝的混合指示剂溶液 ,加量在 4滴～ 6滴 ,在p H值为 1 0 .0 0～ 1 1 .0 0的碱性介质中进行滴定较适宜。此时 ,以十六烷基三甲基溴化铵为滴定剂作空白滴定时 ,滴加 2滴～ 3滴 7.875× 1 0 - 4mol/L的滴定液即可明显地观察到终点颜色由绿色到紫色的转变 ;测定样品时 ,2滴～ 4滴滴定剂可清楚地判断终点 ,用该方法测定文中所选样品的相对平均偏差小于 1 .0 %。     

泥页岩中可溶性钙、镁离子含量测定方法的改进

为了测定泥页岩中可溶性钙、镁离子的含量,采用了传统的钙、镁离子含量测定方法,但由于其他离子的干扰使测定终点难以观察。因此实验研究了采用CMP混合指示剂法测定钙,以K—B混合指示剂法测定镁的方法。实验结果表明改进方法对钙、镁检测的结果比传统方法准确度和精密度高。     

SECONDARY MIXING OF IMPINGING SHEETS

The increase in the overall micromixing rate of two impinging sheets that results from subsequent impingement of the mixed sheet into a barrier was studied using mixing-sensitive chemical reactions. This “secondary micromixing” of the reactants yielded overall micromixing times that were up to an order of magnitude lower than the micromixing times without subsequent impingement of the mixed sheet (primary micromixing). Employing the same diffusion model for secondary micromixing, used previously to explain primary micromixing, suggests that the liquid viscosity, the mixed sheet velocity, and the characteristic dimension of the barrier are important parameters in determining the secondary micromixing rate. In addition, the distance from the impingement zone, at which the barrier is placed, is a key parameter in determining the amount of enhancement in the overall micromixing rate. The greatest enhancement was achieved by placing the barrier at the end of the mixed sheet where it breaks up into droplets. At this point the energy release resulting from the impingement of the mixed sheet into the barrier yielded calculated striation thicknesses that were typically 3 to 4 times smaller than the calculated striation thicknesses resulting from the energy release due only to the impingement of the single sheets.     

L-脯氨酰-L-亮氨酰-甘氨酰胺(PLG)三肽合成

L-脯氨酰-L-亮氨酰-甘氨酰胺三肽,具有重要的生理药理作用,可用于治疗帕金森病。以L-脯氨酸、L-亮氨酸和甘氨酰胺为原料,采用混合酸酐法,以苄氧羰基（cbz）为氨基保护基,以氯甲酸异丁酯为成酸酐试剂,以Pd/C催化氢解脱除cbz基合成了L-脯氨酰-L-亮氨酰-甘氨酰胺三肽,并进一步优化了合成条件：L-cbz-pro的最佳工艺条件为n(cbz)/n(L-pro)=2.6/1,反应温度－5 ℃,反应时间2 h;L-cbz-prolyl-L-leu的最佳工艺条件为,反应温度－10 ℃。在上述工艺条件下产品总收率38.5％,光学纯度98.7％,熔点 120～122 ℃,[α]D20=－46.3°。     

高氯酸电位滴定法测定对氨基苯甲酸正丁酯的含量

研究了用高氯酸标准溶液对对氨基苯甲酸正丁酯含量的非水滴定,具体方法为:精确称量对氨基苯甲酸正丁酯,用约25 mL的冰醋酸微热溶解。用配制好的高氯酸进行电位滴定,应用一阶导数法得出滴定结果。此方法容易操作,回收率在98.5%~103.9%之间。     

起爆方式对线性聚能装药射流形成的影响

以工程中常用的柔性切割器为研究对象,在不考虑端部效应的前提下,对3种起爆方式下线性聚能装药射流的形成过程进行了理论分析和数值模拟。结果表明,不同起爆方式下射流头部速度以端部面起爆最大,线起爆次之,端部点起爆在端面附近处形成的最低,但在距端面一定距离处,射流头部速度又能增大到与端部面起爆的速度相近。在射流内部,端部面起爆形成的射流在内部各点处的速度都是3种起爆方式中最大的,而端部点起爆时,则是随着距起爆点距离的增加由处处小于线起爆的射流速度分布转变到与端部面起爆相同的射流速度分布。在此基础上进一步提出3种起爆方式下线性聚能装药切割目标的数值模拟方法。     

热处理工艺对纳米γ-氧化铝粉体性能的影响及优化

以异丙醇铝水解得到的水合氧化铝为原料,利用正交实验考察了焙烧条件(焙烧终点温度、升温速率、终点温度保温时间、277℃保温时间和590℃保温时间)对γ-氧化铝粉体性能的影响。结果表明:焙烧终点温度和升温速率对γ-氧化铝粉体性能的影响显著,终点温度主要影响氧化铝的结晶度、晶粒大小以及比表面积;升温速率则主要影响晶粒大小和粉体的团聚粒径。终点温度越高、升温速率越慢,晶体的晶粒越大,晶体发育趋于完整,比表面积下降,粉体的团聚现象得到明显改善。最佳工艺条件:焙烧终点温度为850℃,终点温度保温时间为30 min,升温速率为3℃/min,277℃和590℃均不保温。     

苏嵯输油管道混合原油凝点计算方法

对呼伦贝尔与塔木察格原油不同混合比例下进行凝点测试实验,并根据已有的混合原油凝点模型进行计算,优选了凝点计算模型。通过分析实验数据,采用曲线拟合和最小二乘法进行模型修正两种方法得出苏嵯输油管道混合原油凝点计算公式,并对修正后模型和拟合出的曲线进行验证。实验数据表明修正后的模型较曲线拟合公式对于计算混合原油凝点结果更精准,可使原油的凝点较已有模型计算值的最小平均绝对偏差减小75%,较最大平均绝对偏差减小99%,较最小标准偏差减小45.77%,较最大标准偏差减小75.26%。     

液化温度对混合原料酒精高浓度发酵的影响

从液化温度对混合原料高浓度发酵的影响角度出发,分析了不同混合原料对液化温度的需求。通过试验表明,玉米原料采用105℃液化,而其他原料采用95℃液化,原料液化后再混合进行发酵的方式比原料混合后液化的方式发酵酒度提高7.2%。     

助熔剂对高灰熔点煤影响的实验研究

对山西两种高灰熔点煤添加不同比例的CaO和Fe2O3助熔剂后的熔融特性及其在高温下的矿物质行为进行了实验研究,用X射线衍射观察分析了不同温度下的煤灰矿物组成变化.结果表明,在弱还原性气氛下,两种助熔剂均可有效降低煤灰熔点,但不同的助熔剂对不同煤灰熔点降低的效果不同.当在煤灰中添加适量助熔剂时,煤灰熔点可达到最低,这是由于煤中矿物质在高温下与CaO,Fe2O3发生反应,最终形成低熔点共熔物,从而使得煤灰熔点下降.