液相法制备Ni3S4纳米粉

以NiSO₄·6H₂O和Na₂S₂O₄·2H₂O为原料,采用液相法室温合成了Ni₃S₄纳米粉.考察了影响粉体质量的各种因素,获得了最佳工艺条件,并对制备的纳米粉采用TEM、XRD和络合分析等方法进行了表征.结果表明:本法制备的Ni3S4纳米粉呈尖晶石型、平均粒径为10nm、粒度分布窄、分散性好、纯度高、转化率高.     

超顺磁性Fe3O4纳米颗粒的多元醇法制备及其在磁共振造影剂中的应用

利用高温多元醇方法制备了核心粒径为5～10nm的超顺磁性Fe3O4纳米颗粒,并且样品在水溶液中具有良好分散性。系统研究了修饰剂的种类和用量,反应温度,反应时间等生长条件对颗粒的尺寸、水中分散性及磁性能的影响。研究表明：选用带有强极性基团的修饰剂如HOOC-PEG-COOH、PAA、PVP,增加修饰剂的用量,提高反应温度和延长反应时间,可以增大颗粒的尺寸、改善它们的分散性、窄化粒径分布。磁性能研究表明所得样品在室温下都具有超顺磁性,并且尺寸越大,饱和磁化强度越大。磁共振实验表明样品对细胞具有很好的造影效果,其中PVP修饰的样品造影效果最好。     

高温多元醇法制备超顺磁CoFe2O4纳米颗粒磁共振造影剂

以FeCl₃·6H₂O、CoCl₂·6H₂O和HOOC-PEG-COOH为反应物, 利用高温多元醇法制备了核心粒径为5~10nm的超顺磁CoFe₂O₄纳米颗粒, 样品在水溶液中具有良好分散性. 通过改变修饰剂的种类和用量、反应温度及反应时间可以对纳米颗粒的尺寸、水中分散性及磁性能产生影响. 研究表明：选用带有强极性基团的修饰剂, 增加修饰剂的用量, 提高反应温度和延长反应时间, 可以增大颗粒的尺寸, 改善颗粒的分散性, 窄化粒径分布. 实验获得的最佳生长条件为：金属盐总量与修饰剂质量比为1∶10, 在210~220℃之间反应2h. 磁性能研究表明所得样品在室温下具有超顺磁性, 其饱和磁化强度与尺寸有关.     

ZrO2对NiO/CeO2/γ-Al2O3复合催化剂结构的影响

以Ni(NO₃)_2·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O、ZrOCl_2·8H₂O和Ce(NO₃)_3·6H₂O为原料,采用共沉淀法分别制备了NiO/CeO₂/γ-Al₂O₃和NiO/CeO₂-ZrO₂/Al₂O₃催化剂.通过X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和近边X射线吸收精细结构（XANES）等方法对催化剂的组成结构进行表征.结果表明,煅烧温度高于600℃时,NiO/CeO₂/γ-Al₂O₃催化剂中的NiO与γ-Al₂O₃载体发生作用,形成NiAl₂O₄尖晶石;而NiO/CeO₂-ZrO₂/Al₂O₃催化剂中,NiO能够稳定存在,没有NiAl₂O₄尖晶石生成,且Al₂O₃与CeO₂和ZrO₂作用形成一种新的Zr_0.30Ce_0.45Al_0.25O_1.87固溶体.     

高透光率Nd:YAG透明陶瓷的制备与性能研究

以Y(NO₃)₃·6H₂O、Al (NO₃)₃·9H₂O、(NH₄)₂SO₄和Nd(NO₃)₃为原料, NH₄HCO₃为沉淀剂, 以TEOS作为添加剂, 采用共沉淀法制备出Nd:YAG前驱体粉体; 前驱体经过1200℃煅烧5h后, 得到分散性好, 颗粒近似球型、纯YAG立方相的Nd:YAG纳米粉体, 其平均粒径约为100nm. 煅烧后的粉体压制成素坯, 在1700～1800℃煅烧10h, 可获得透光性良好的Nd:YAG激光透明陶瓷, YAG晶粒的平均尺寸为15μm, 晶界处和晶粒内没有杂质、气孔存在, 无散射中心. 1.5mm厚的样品在近红外波长为1064nm处透过率为83.5%, 基本接近于透明Nd:YAG晶体的理论值.     

用不含有机模板剂的晶化液在多孔α-Al2O3管上合成ZSM-5沸石膜

采用不含有机模板剂的晶化液在平均孔径为2μm的多孔α-Al₂O₃管上合成了ZSM-5 沸石膜.纳米ZSM-5沸石晶种的摩尔组成为9TPAOH:25TEOS:0.25 Al₂O₃:480H₂O.多孔α-Al₂O₃载体管外表面用这些粒度为100nm左右的晶种悬浮液浸涂、干燥后,依据纳米ZSM-5 沸石晶种的DTA/TG进行煅烧,在不含有机模板剂的摩尔组成为67Na₂O:Al₂O₃:240SiO₂: 6000H₂O晶化液中合成了ZSM-5膜.XRD确定膜晶体为ZSM-5沸石,SEM表明沸石膜无缺陷,膜厚度约为8μm.制备的ZSM-5沸石膜H₂的渗透率为1.50×10-6mol·m²·s^-1·Pa^-1,理想分离因数α_H/N2为3.85左右.     

水热合成与热分解法制备氧化铝纳米棒

以氢氧化铝和氢氧化锂为原料, 在120℃反应10～17d的水热条件下, 制备出Al(OH)₃·xH₂O前驱物. 此前驱物经400℃热分解1h, 得到了Al₂O₃纳米棒. 通过TEM、HRTEM、SAED和XRD等分析手段对产物进行了表征, 并以TGA分析Al(OH)₃·xH₂O前驱物受热分解时的热力学行为. 实验结果发现: 产物形貌为棒状, 呈现单晶特性. 纳米棒的成长符合Ostwald熟化与方向附着机制. 同时发现了碱液对纳米棒的形成有很大的影响, 以5mol/L KOH碱液取代原来的LiOH碱液时, 出现更细小形貌的纳米线, 尺寸为φ2nm×(10～25)nm.     

纳米Ni(OH)2的控制结晶法制备

纳米Ni(OH)₂可以有效地提升镍氢电池的性能. 本文以NiSO₄和NaOH为原料, 聚乙二醇为分散剂, 采用控制结晶法制备了纳米Ni(OH)₂的胶体溶液, 控制结晶的pH值和温度分别为11.0 和45℃. 然后用正丁醇进行共沸蒸馏处理. 制备了分散性良好的纳米Ni(OH)₂粉体, 粉体颗粒粒径20nm左右, 团聚体系数为1.07. 并用TEM和XRD对粉体进行了表征. 所制备的样品在 1C倍率放电时电容量达到258mAh·g^-1.     

纳米BaTiO3的制备及其负载Ni基催化剂的应用研究

采用溶胶-凝胶法制备了纳米BaTiO₃,用纳米BaTiO₃粉体作载体通过浸渍法制备出Ni/BaTiO₃催化剂,并将其用于CO₂重整CH₄制合成气反应,纳米BaTiO₃粉体粒径为25～60nm,颗粒外貌近似球形,其最佳制备条件为:水解用水量10mL,混合溶液pH=4～5,凝胶化温度343K,973K下煅烧处理,在反应温度为1073K,空速12000mL/(h·g·cat)下,Ni/BaTiO₃催化剂可使重整反应的CH₄和CO₂转化率分别达到94.4％和93.3％。     

Al13低温合成尖晶石和尖晶石氧化锆复合材料

以［AlO₄Al₁₂(OH)₂₄(H₂O) ₁₂］⁷⁺（简写为Al₁₃）溶液为铝源, 采取湿化学的方法合成尖晶石及尖晶石氧化锆复合粉体. 采用²⁷Al NMR、DSC-TG、XRD和FTIR等研究前驱体结构、反应过程及微结构演变. 将氯化镁、氢氧化钠混合研磨后加入Al₁₃溶液中, 得到由Mg₆Al₂CO₃(OH)₁₆·4H₂O 和 β-Al(OH)₃组成的前驱体, 经过600℃煅烧形成尖晶石, 更高温煅烧产物仍为尖晶石单相. 以Al₁₃、MgCl₂·6H₂O和ZrOCl₂·8H₂O为原料制备的前驱体经600℃煅烧, 同样获得尖晶石和四方相氧化锆. Al₁₃粉末和尖晶石氧化锆复合粉体的FTIR谱显示, 归属于［AlO₆］的吸收谱带由608cm^-1移至 601cm^-1, 归属于 ［AlO₄］ 的吸收谱带由761cm^-1 移至 723cm^-1. 前驱体中形成的AlOMg键合是以Al₁₃为铝源合成尖晶石和尖晶石氧化锆复合粉体具有低温合成的主要原因.     

纳米α-Al2O3/W复合粉体的制备

论述了非均相沉淀法制备纳米α—Al₂O₃/W复合粉体的实验过程,以及纳米钨粉对α—Al₂O₃相转变温度的影响.结果表明:纳米钨粉的存在降低了α—Al₂O₃的相转变温度.本实验所制凝胶在1000℃真空中煅烧1h可获得平均粒径<50nm的α—Al₂O₃/W粉体.     

共沉淀法制备钛酸钡微粉的研究

对以ＴｉＣｌ_４和ＢａＣｌ_２为原料,以ＮＨ_４ＨＣＯ^３＋ＮＨ_３·Ｈ_２Ｏ作沉淀剂,制备钛酸钡粉末的过程进行了详细的热力学分析,找出了合成钛酸钡的条件和范围,详细地讨论了反应方式和前躯体洗涤条件．实验研究了反应物钡钛比,终点ｐＨ值,煅烧温度,以及分散剂对产物理化性能的影响．结果表明：在ＮＨ_４ＨＣＯ_３／ＢａＣｌ_２＝１．２,ＴｉＣｌ_４／ＢａＣｌ_２＝１－１．０１,充分搅拌反应１ｈ,煅烧温度９２０℃,煅烧时间２ｈ条件下,可以制得较理想的产物．在反应体系中加入适量分散剂可以明显降低产物的粒径．     

络合沉淀法合成纳米氧化铜粉体及其性能表征

以Ｃu（ＮＯ_３）_２为原料,采用络合沉淀法合成了纳米级CuＯ粉体,并对产品结构性能进行了表征．探讨了氨水,柠檬酸,乙二胺三种不同络合剂对粉体粒径的影响,三种络合剂得到粉体平均粒径在４０～６０nm之间,粉体的粒径随着络和物稳定性的增加而增大．获得了以氨水为络合剂制备纳米氧化铜粉体的最佳工艺条件,以氨水为络合剂所得ＣuＯ粉体平均粒径４０nm,分散性好、收率高．     

室温固相合成纳米ZnS及其气敏性能研究

以无机盐ZnSO₄·7H₂O和Na₂S·9H₂O为原料,用室温固相化学反应合成了ZnS;用XRD、TEM对产物的组成、大小、形貌进行了表征;用TG-DTA确定了ZnS的稳定温区.结果表明,产物为纳米颗粒,平均粒径为15nm左右,且610℃以下能在空气中稳定存在.另外还采用静态配气法测定了材料的气敏性能,发现ZnS对H₂S有很高的灵敏度,且抗干扰能力强,有很好的应用前景.     

固相反应法制备Nd:YAG透明陶瓷

以Y(NO₃)₃和NH₃·H₂O为原料,并在Y(NO3)3溶液中添加少量(NH₄)₂SO₄,采用沉淀法制备出化学组成为Y₂(OH)₅(NO₃)·nH₂O的先驱沉淀物.先驱沉淀物在1100℃下煅烧4h,得到了平均粒径为60nm的氧化钇原料粉体.Y₂O₃粉体与Al₂O₃、Nd₂O₃超细粉球磨混合后,采用固相反应工艺,经1700℃真空烧结5h,制备出透明的Nd:YAG陶瓷,同时对Nd:YAG透明陶瓷的光学性能进行了研究.     

室温固相合成In2O3及其气敏性能研究

以无机物ＩｎＣｌ_３·４Ｈ_２Ｏ和ＮａＯＨ为原料,在遵守热力学限制的前提下,用室温固相化学反应直接合成了半导体金属氧化物Ｉｎ_２Ｏ_３的纳米粉体,用Ｘ射线衍射技术和透射电子显微镜对产物的物相、形貌进行了表征和观察,并用静态配气法测定了材料的气敏性能．