N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚二甲基聚二苯基硅氧烷的膜形貌及其XPS分析

利用八甲基环四硅氧烷D4与氨基硅烷以及二苯基二甲氧基硅烷等的聚合反应,合成了一种N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚二甲基聚二苯基硅氧烷(PASO),用原子力显微镜AFM、光电子能谱XPS等仪器研究了PASO的成膜形态、表面相组成及膜的表面性能。结果表明,在单晶硅表面,PASO可形成略显粗糙的疏水性硅膜,在其表面有纤细尖峰存在。因此,在观察标尺为3 nm、扫描范围为2μm×2μm的条件下,PASO膜表面的均方根粗糙度达到了0.228 nm。     

聚甲基三氟丙基硅氧烷合成的研究进展

聚甲基三氟丙基硅氧烷(PMTFPS)可通过1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3′,3′,3′-三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)的阴离子开环聚合制备。归纳总结了PMTFPS合成方法的最新研究进展,主要从聚合机理、工艺条件的研究进行了总结与分析;并对合成方法目前存在的问题和发展方向进行了展望。     

N-β(氨乙基)-γ(氨丙基)甲基二甲氧基硅烷的合成与生产

介绍以国产原料、采用氯铂酸复合催化剂进行硅氢加成，醇解和胺化反应，合成氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷，实现工业化生产，并在许多行业中得到广泛应用。讨论了工艺过程对产品性能、收率的影响因素。     

3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷合成研究

通过滴加3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷与甲醇进行醇解反应,合成了3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷,考察了不同的溶剂、温度、加料速度等对产物的影响,确立了最佳的反应条件。并用GC-MS对产物进行定量和定性分析。     

仿生超疏水棉织物的制备与表面分析

以荷叶表面微/纳米结构为参考模型,先用硅溶胶处理天然棉织物,再用N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷(ASO-1)对其进行修饰,获得了微/纳米二元粗糙的超疏水织物,水滴在该织物表面接触角可达160.5°。场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)观察发现超疏水纤维表面存在大量均匀分布的纳米微凸体。接触角分析表明织物织造过程中形成的微米级粗糙度和ASO-1膜的存在是织物疏水的主要原因,纳米微凸体能减少纤维与水的接触面积,提高水在纤维表面的接触角,使织物由疏水转变为超疏水。最后用X射线光电子能谱仪(XPS)证实了纤维表面SiO2粒子和ASO-1膜的存在。     

1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3′,3′,3′-三氟丙基)环三硅氧烷的阴离子开环(共)聚合研究进展

1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3′,3′,3′-三氟丙基)环三硅氧烷(F3)的阴离子开环聚合可以合成优越耐油耐溶剂性能的聚甲基三氟丙基硅氧烷(PMTFPS),但在开环聚合过程中“反咬”与再分布副反应严重,要得到高分子量、高产率的氟硅聚合物材料,必须严格控制聚合反应条件。文中总结了本体、溶液、细乳液中F3的阴离子开环聚合影响因素、机理与动力学,以及F3与其它单体共聚合反应等方面的研究进展。     

阴离子本体开环聚合反应挤出合成聚三氟丙基甲基硅氧烷

以同向紧啮合双螺杆挤出机为反应器,硅醇钠/乙酸乙酯(EA)为引发体系,通过三氟丙基甲基环三硅氧烷(F3)阴离子本体开环聚合,制备了聚三氟丙基甲基硅氧烷(PMTFPS)。采用红外光谱(FT-IR),核磁共振(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)确认了聚合物的结构与分子量,用电离飞行时间质谱分析了副产物的组成。研究表明,提高反应温度和EA用量可使反应平衡点提前到达。而螺杆转速对反应的主要影响在于改变聚合反应时间。因此,控制适当反应条件,使反应在平衡点到来时间之前终止,可得到高分子量以及高收率的PMTFPS。所得产物的数均分子量为2.41×105,分子量分散指数为1.12,产率为90.5%。     

3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的合成研究

以3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇为原料,采用溶剂法合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷,讨论了氮气流速、反应温度、原料配比、溶剂种类、滴加方式等因素对产物收率的影响.并用GC-MS对产物进行了分析.通过实验得出该反应较优的反应条件为:用正己烷作溶剂,N2流速为100mL/min,3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇的摩尔比为1∶3.1,反应温度在70℃左右,3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅的产率可达89.4%.     

溶剂法醇解合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的研究

以3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇为原料,采用溶剂法醇解合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷,研究了原料配比、N2流量、滴加速度、反应温度及反应时间等因素对合成的影响,运用GC-MS、FT-IR等手段对反应过程和结果进行了综合分析,提出了最佳合成条件.     

N-环己基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷的合成、表征与膜形态

利用聚合反应合成了一种柔软剂N-环己基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷A SO-702。用红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱、扫描电镜SEM和原子力显微镜AFM等仪器对产物的结构及成膜形态进行了研究。结果表明,A SO-702在亲水性纤维织物和单晶硅表面均能形成疏水膜。该膜表面不很均匀,有高低不平的峰形形貌存在,在2μm2扫描范围内A SO-702硅膜表面的均方根粗糙度达到了0.247 nm。     

多功能基共改性聚甲基三氟丙基硅氧烷的合成表征与膜形貌

通过聚甲基三氟丙基含氢硅氧烷与端烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸十八醇酯、烯丙基缩水甘油醚的硅氢化加成反应,制备了一种十八酯基/聚醚/环氧基共改性聚甲基三氟丙基硅氧烷(PSA-PFMS)。用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、场发射扫描电镜(FESEM)、原子力显微镜(AFM)等仪器分别对PSA-PFMS的结构、成膜形态及性能进行表征和研究。结果表明,在棉纤维和单晶硅表面,PSA-PFMS均可成膜。在单晶硅表面,可形成粗糙度大(2μm×2μm的扫描范围内,硅膜的均方粗糙度达1.197 nm)、呈微观相分离结构的疏水膜。该膜附着在纤维表面,能使处理后织物表面水的静态接触角达到129.2°。     

笼型β-氨乙基-γ-氨丙基倍半硅氧烷／环氧树脂的固化过程与动力学

为提高环氧树脂的热性能,用动态DSC对笼型β-氨乙基-γ-氨丙基倍半硅氧烷(POAAS)/E-51环氧树脂体系的固化过程进行研究,表明N=0.5为最佳配比,固化反应放热峰值温度Tp为82 ℃,反应终了温度Tf为135 ℃.依据Kissinger方程求得固化反应的活化能为50.26 kJ/mol,依据Crane方程得固化反应级数为1.126,固化反应动力学的数学模型为da/dt=4.08×106 exp(-50255/8.314T) (1-a)1.126.     

静电纺丝法制备超疏水氟硅改性纳米SiO_2/PET共混膜

利用1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷对SiO_2纳米粒子进行表面改性,制备得到氟硅改性SiO_2纳米粒子(M-SiO_2),并将其与聚对苯二甲酸乙二酯(PET)共混后溶于六氟异丙醇(HFIP)溶剂中进行静电纺丝。采用接触角测量仪、扫描电镜和X射线光电子能谱研究了M-SiO_2/PET电纺膜的疏水性能、表面形貌以及化学组成。结果表明,静电纺丝法制备的M-SiO_2/PET共混电纺膜对水的接触角可高达155.2°,并且对水的滞后角仅为3.4°,即具有超疏水性能。     

笼型β-氨乙基-γ-氨丙基倍半硅氧烷/环氧树脂的固化过程与动力学EI北大核心

为提高环氧树脂的热性能,用动态DSC对笼型β-氨乙基-γ-氨丙基倍半硅氧烷(POAAS)/E-51环氧树脂体系的固化过程进行研究,表明N=0.5为最佳配比,固化反应放热峰值温度Tp为82℃,反应终了温度Tf为135℃。依据Kissinger方程求得固化反应的活化能为50.26 kJ/mol,依据Crane方程得固化反应级数为1.126,固化反应动力学的数学模型为da/dt=4.08×106exp(-50255/8.314T)(1-a)1.126。     

聚偏氟乙烯超疏水分离膜的制备

采用溶液涂覆-浸没相分离法对聚偏氟乙烯膜(PVDF)进行表面复合改性,制备了超疏水分离膜。初步考察了涂覆液中PVDF固含量和涂覆条件(浸泡时间、预蒸发时间、凝固浴组成和凝固浴温度)对复合膜疏水性能的影响。实验结果表明,当涂覆液中PVDF含量为1.88%(质量分数)时,膜丝有最大接触角136°;复合膜的接触角随浸泡时间的延长呈现先增大后减小的趋势,当浸泡时间为40s时,接触角最大,达到133°;在较短时间内(0～5s),预蒸发时间对复合膜的接触角影响不大;复合膜的接触角随着凝固浴中DMAc含量的增加而逐渐减小,随着凝固浴温度的增大而增大,当凝固浴温度为65℃时,膜表面的接触角增至153°。     

甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷的合成研究

以磷配体对氯铂酸硅氢加成催化剂进行改性,以γ-氯丙烯和甲基二氯氢硅为原料合成甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷.探讨了该催化剂对硅氢加成反应的催化活性,较系统地研究了催化剂用量、配体与氯铂酸摩尔比、温度控制等因素对产品收率的影响.实验表明:氯铂酸-磷配体催化剂是合成甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷的良好催化剂,在n(氯铂酸):n(磷配体)=1:3,催化剂用量为反应物料总摩尔数的1.5×10-5,一次投料方式,反应时间3.0h的优化条件下,甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷的产率可达77.9%.     

聚偏氟乙烯膜的超疏水改性研究

为提高疏水膜的疏水性能,使其可在膜蒸馏、膜吸收等领域有更广泛的应用.采用溶液相转移法制备超疏水性聚偏氟乙烯(PVDF)分离膜,考察了铸膜液中PVDF和非溶剂(低分子二醇类化合物PG)的浓度对膜润湿性能的影响.结果表明,通过改变铸膜液中PVDF、PG的浓度,能使PVDF膜的表面静态接触角从75.1°提高到161.7°,滚动角仅为15.8°.还研究了PVDF复合膜的制备条件对膜润湿性能的影响,结果表明,在一定的非溶剂浓度范围,增加复合膜涂覆液中非溶剂PG的加入量,有利于得到较高的复合膜表面接触角,但膜丝在涂覆液中的浸泡时间也需要相应延长.当非溶剂PG的质量分数为39.1%、浸泡时间为50 s时,复合膜表面接触角达到了155°.     

Vi-PDMS/S-SiO2超疏水聚酯纤维织物的制备及性能研究

目的 基于普通织物材料防水性较差的问题,制备一种具有超疏水涂层的聚酯纤维织物,并对其性能进行研究。方法 以聚酯纤维织物为基材,基于紫外光固化技术通过浸涂法,使用商用气相纳米SiO₂颗粒(S-SiO₂)、端乙烯基聚二甲基硅氧烷(Vi-PDMS)在织物表面构筑微纳粗糙结构,获得超疏水的织物。采用扫描电子显微镜、水接触角测量仪对其微观结构和疏水性能进行表征,并通过机械摩擦实验对其超疏水稳定性进行考察。结果 当Vi-PDMS和S-SiO₂质量比为1∶4时,选择交联剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)制备的聚酯纤维织物表面的水接触角可达到151°,滚动角可达9°;且经过40次循环摩擦后,其表面水接触角仍大于140°,具有一定的耐磨性。结论 基于紫外光固化技术,采用操作简便的浸涂法制备的聚酯纤维织物具有优异的超疏水性能和一定的耐磨性,为织物超疏水性能研究提供参考,有望应用于超疏水聚酯纤维织物领域。