2—氰基吡嗪—一种急需开发的医药中间体

2-氰基吡嗪,英文名称2-Cyanopyrazine;CASNo.19847-12-2;分子式C_5H_3N_3,分子量105,常温下为浅绿色透明液体;熔点20℃,沸点199℃,闪点96℃,密度1.5343,折射率1.5340。是一种重要的化工原料及中间体,在香料、医药等领域具有广泛的用途。如:2-氰基吡嗪与格氏试剂反应可得高级香料,2-氰基吡嗪在医药行业主要用于制备抗结核药吡嗪酰胺。     

2-氰基吡嗪市场前景看好

2-氰基吡嗪，英文名称2-Cyanopyrazine；CAS No．19847-12-2；分子式C5H3N3，分子量105，常温下为浅绿色透明液体；熔点20℃，沸点199℃，闪点96℃，密度1．5343，折射率1．5340，是一种重要的化工原料及中间体，在香料、医药等领域具有广泛的用途。如：2-氰基吡嗪与格氏试剂反应可得高级香料，2-氰基吡嗪在医药行业主要用于制备抗结核药吡嗪酰胺。     

氨氧化催化合成氰基吡嗪的研究

研究2-甲基吡嗪氨氧化催化合成2-氰基吡嗪的催化反应机理后,可知2-甲基吡嗪是通过一系列的脱氢、氧化生成甲醛吡嗪和羧酸吡嗪然后氰化生成产物的,因此优良的催化剂必须由活性及数目合适的脱氢、供[O]及氰化中心组成.分析了各种氨氧化催化剂后,研制了Sb2O3-V2O5-TiO2/SiO2型催化剂,通过实验分别考察反应温度,进料空速,原料配比的影响.确认在空速0.3h-1,反应温度380℃,配料比为2-甲基吡嗪：氧气：氨气=1：8.5：3（摩尔比）时,2-甲基吡嗪的转化率为70%以上,2-氰基吡嗪的收率为55%以上.与同类催化剂相比,具有反应温度低,空速大等优点,更适合工业化;同时也验证了催化反应机理的合理性.     

催化氨氧化法制备2-氰基吡嗪的研究

开发了一种由VMoOP四元素组成的氨氧化催化剂(V-II型)，用该催化剂在固定床反应器内由2-甲基吡嗪为原料进行气固相接触氨氧化反应制备了2-氰基吡嗪。V-II型催化剂组分中矾、磷的比例是影响催化剂反应活性及选择性的主要因素，矾磷比为1．9时，催化活性最好。探讨了氨氧化反应机理，认为2-甲基吡嗪经过氧化、脱水分别生成了吡嗪羧酸和吡嗪酰胺中间体后最终生成2-氰基吡嗪。正交实验确定了反应的影响因素和最佳条件，结果表明：反应温度是影响产品收率的最主要因素，当2-甲基吡嗪、氨气、空气的投料量分别为0．05mL．min-1，200mL．min-1,1000mL．min-1，反应温度430℃时，2-氰基吡嗪选择性大于90％，单程收率大于87％，产品纯度大于99％。按小试工艺条件放大l00倍中试，结果与小试吻合。     

2-甲基吡嗪氨氧化制2-氰基吡嗪研究

作者以CP - 2负载型催化剂 ,进行了 2 甲基吡嗪直接氨氧化制 2 氰基吡嗪的研究。确定了最佳工艺条件为温度 4 30℃、反应配比n(2 甲基吡嗪 )∶n(氨 )∶n(氧 )∶n(水 ) =1∶(10～ 15 )∶2∶5、液体空速 0 15～ 0 3h-1,反应转化率约为 10 0 % ,2 氰基吡嗪选择性 80 % ,并进行了催化剂30 0h的稳定性试验 ,产品选择性在 73%以上。     

N-(4-溴-2,6-二氯苯基)吡嗪-2-胺的合成与表征

本文报道N-(4-溴-2,6-二氯苯基)吡嗪-2-胺(2)的合成及表征。在浓H₂SO₄存在的条件下，3-[(4-溴-2,6-二氯苯基)氨基]吡嗪-2-腈(1)脱除氰基，得到目标化合物N-(4-溴-2,6-二氯苯基)吡嗪-2-胺(2)。产物结构经过¹HNMR、ESI-MS及XRD单晶衍射表征。考察反应条件发现，当浓H₂SO₄用量为■为10∶1，乙醇为反应溶剂，在80℃条件下反应10h，产物收率达到90.3%。     

吡嗪酰胺在聚茜素红膜修饰电极上的电化学行为研究

采用电聚合方法成功制备了聚茜素红膜修饰电极,并研究了吡嗪酰胺在该修饰电极上的电化学行为,进而建立了对吡嗪酰胺含量进行定量分析的方法。在0.02 mol/L的HAc-Na Ac(p H 4.5)缓冲溶液中,吡嗪酰胺的浓度在5.0×10-6~1.0×10-4mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,线性回归方程为:Ip(μA)=1.187c+0.028 6,r=0.994,检出限可达1.2×10-6mol/L。利用该法对吡嗪酰胺片进行定量分析,10次分析结果的相对标准偏差4.0%,满足微量分析要求。     

Synthesis and application progress of pyrazlne-2-carboxylic acid

吡嗪-2-甲酸是制备吡噻硫酮和吡嗪酰胺的重要原料,同时它还是一种重要的配位试剂,在诸多领域具有广泛的应用.综述了国内外有关呲嗪-2-甲酸的合成方法及其应用.     

3,5-二溴-2-氨基吡嗪的合成

以廉价易得的2-氰基吡嗪作为起始原料,经水解、重排、水解一锅法得到2-氨基吡嗪,再用NBS溴化得到3,5-二溴-2-氨基吡嗪。本方法反应时间短,条件温和,具有较高的应用价值。     

催化氨氧化2-甲基吡嗪合成2-氰基吡嗪的研究

实验采用自制的Sb2O3-V2O5-TiO2/SiO2型催化剂,研究了以2-甲基吡嗪为原料氨氧化催化合成2-氰基吡嗪的工艺条件,通过对反应温度、液时空速、氨气流率、空气流率等影响因素的考察,确定了适合该催化剂的工艺条件:催化剂装量19mL,进料液时空速0.79h-1,n(2-MP)∶n(NH3)∶n(Air)为1∶5.9∶36,温度370°C。2-甲基吡嗪的转化率达到90%以上,选择性达到70%以上,产品收率达到60%以上。并对其反应原理及工业化问题进行了初步的探讨。     

Impact of the outermost layer of various solid metal vanadate catalysts on ammoxidation of 2-methyl pyrazine to 2-cyanopyrazine

Metal vanadates are promising catalysts for the ammoxidation of 2-methylpyrazine to 2-cyanopyrazine, an important intermediate in the production of pyrazinamide as an effective anti-tubercular drug. Low-Energy Ion Scattering (LEIS) investigations supplementing X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) measurements showed the variation of the composition in the near-surface region. Only with this experimental approach it was possible to elucidate, how important are stable vanadium-enriched or pure vanadia outermost surface layers for a selective catalyst. In contrast, mixed oxide outermost layers are detrimental for the catalytic performance.     

国内外环氧氯丙烷市场分析

目前 ,世界上环氧氯丙烷的总生产能力约为 12 2万t/a,产量约为 92万t;我国环氧氯丙烷的生产能力约为 11万t/a ,产量约为 9万t,2 0 0 3年的总消费量约为 15 9万t。预计 2 0 0 5年我国环氧氯丙烷的需求量将达到2 2 1万t,产品将严重供不应求。     

国内乙醛酸衍生产品的现状与展望(一)

本文结合国外情况对尿囊素、香兰素、乙基香兰素、对甲氧基苯甲醛、儿茶醛、胡椒醛、扁桃酸、二苯基乙酸、对羟基苯乙酸、苯并二呋喃酮系列化合物、苯甘氨酸、对羟基苯甘氨酸、泛酸钙、2-羟基喹(?)啉、2-羟基膦酰基乙酸等乙醛酸下游产品的国内市场与科研情况做了较详细地论述。预计,我国目前GA的总需求量约为9000t/a,消费构成大致为,苯甘氨酸类占42.3％、尿囊素占31.6％、芳香醛占20％、其它占6.1％,进口量约3000～4000t/a。     

双乙烯酮的应用及市场前景

我国目前双乙烯酮的生产能力约为２万ｔ／ａ，产量１．２６万ｔ／ａ，需求量约１万ｔ／ａ。随着双乙烯酮新应用领域的开发，今后几年内需求量将达１．５万ｔ／ａ。关键词     

烟酸市场及其生产技术

目前,全球烟酸总生产规模约为4万t/a。2001年全球烟酸的需求量达3.5万t,我国烟酸需求量约5000t。国内烟酸生产技术与国外相比还有较大差距,目前尚未有大规模工业化生产烟酸的报道。本文介绍的基于氨氧化法生产烟酸的工艺,选择了适当的复合催化剂,使原料3-甲基吡啶转化率可达99％,技术水平达到国外先进水平。     

国内动态硫化技术产业化的探讨

根据国外动态硫化技术的发地趋势，结合国内科研情况．对ＴＰＶ推广应用的可能性进行了分析，并对今后的发展提出了建议。国内ＴＰＶ的主要应用市场是轿车及电线电缆行业。顶计２０００年，轿车行业对ＴＰＥ的需求量达３２５０ｔ／ａ。国内ＥＰＤＭ／ＰＰＴＰＶ工厂成本不超过１．７万元／ｔ．售价将远低于Ｓａｎｔｏｐｒｅｎｅ。     

国内外抗静电剂的市场分析

详细阐述了抗静电剂的品种及其发展趋势,并对国外市场情况进行了介绍、对国内市场进行了产需预测,最后提出了抗静电剂产业的发展建议。1997年美国塑料抗静电剂的产量为6100t,2003年日本抗静电剂的使用量已达到5000t。目前国内抗静电剂需求量至少达到5000t/a,而实际生产能力不到3000t/a。国外抗静电剂的发展趋势是向持久、耐热、适用性广和品种系列化方向发展,国内研究方向是开发耐高温、耐久性强、低毒或无毒的抗静电剂。     

邻氯苯甲醛的制备方法、应用及市场态势

我国从90年代开始用邻氯甲苯氯化、水解法制邻氯苯甲醛,目前我国该项技术处于世界领先地位,其产品主含量≥99.5％。邻氯苯甲醛是用途广泛的精细化工产品,在农药、医药、染料等行业的年需求量为4000—5000t。现国内有浙江兰溪化工等近10家企业生产,总能力约4000t/a。