Al2O3/(Ag72Cu28)97Ti3/Ti-6Al-4V界面反应

在１．８　ｋｓ、１　０７３～１　１７３　Ｋ条件下对Ａｌ２Ｏ３／（Ａｇ７２Ｃｕ２８）９７Ｔｉ３／Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖ进行了钎焊试验。通过扫描电镜、波谱、能谱和Ｘ射线衍射对界面反应产物进行了测试，确定了界面结构，并讨论了这些反应产物形成的可能性。结果表明，温度小于１　１２３　Ｋ的界面结构为Ａｌ２Ｏ３／Ｃｕ２Ｔｉ４Ｏ／Ｃｕ４Ｔｉ３＋Ｃｕ固溶体／Ａｇ－Ｃｕ共晶　＋　富Ａｇ相；温度１　１７３　Ｋ的界面结构为Ａｌ２Ｏ３／Ｃｕ３ＴｉＯ５　＋　ＣｕＡｌ２Ｏ４／Ｃｕ４Ｔｉ３／富Ａｇ相＋　Ｃｕ４Ｔｉ３。     

多官能团分子质谱的研究（Ⅴ）──不对称分子的化学电离正离子谱（i－C_4H_（10））

测定了５个不对称型多官能团分子２，４［（ＣｎＨ２ｎ＋１）２ＮＣＨ２］（ｎ—Ｃ１２Ｈ２５）Ｃ６Ｈ３９ＯＨ（ｎ＝１、２、３、４、５）的化学电离正离子谱，主要结论如下：（１）Ｍ＋多有１０％以上丰度，且多随烷链（ＣｎＨ２ｎ＋１）的增长（ｎ增加）而减小；（２）质子化分子离子峰多为基峰，且可用通式３２０＋２８（ｎ—１）表示，其中ｎ＝１、２、３、４；（３）５种化合物的均有弱丰度（≤５％）的Ｍ—Ｈ峰；（４）峰强比随ＣｎＨ２ｎ＋１中ｎ的增加呈良好的线性递减特征；（５）Ｉ％［ｍ／ｚ（Ｍ＋αＨ）］～α曲线表明，质子化数目愈多（α增多），相应质子化峰愈弱，愈不稳定；（６）测得弱丰度２Ｍ＋αＨ１＋峰，α＝１、２、３，表示相应峰的存在。     

尿硒的荧光测定

研究了用荧光法测尿中硒的各个步骤，ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４混合物对尿样的分解是很有用的，用ＨＣｌ有效进进行了Ｓｅ还原成Ｓｅ的过程，分解处理后存在的硒为总Ｓｅ的１４．５－３６．６％，ＰＨ最佳值为１．８０±０．０５，并加入１ｍｌ２．３－二氨基萘形成了Ｓｅ－ＤＡＮ络合物。     

^1H检测异核二维NMR实验

简述＾１Ｈ检测的异核二维（２Ｄ）多量子ＮＭＲ。带质子的＾１３Ｃ信号归属可用此法确定，而季碳信号的归属则可采用＾１Ｈ－＾１３Ｃ多键合，多量子波谱法确定。本文阐述了其测试条件及步骤。     

季铵化碘掺杂导电聚合物的研制

研制了一种聚合物──聚芳胺呋喃（ＰＡＦ）．在这种聚合物的分子结构中含有大量的（Ｃ６Ｈ５Ｎ）、（－Ｃ４Ｈ２Ｏ－）等含氮的并富含双键的基团．用烷基化试剂将其离子化，在分子链中引入离子基团，可使其电导率提高１０个数量级；若再进一步用碘掺杂，其电导率可达１０－２ｓ·ｃｍ－１．掺杂后的聚合物呈绿色，并带金属光泽。     

Tecator凯氏定氮仪系统定氮催化剂组成比例对结果影响及改进

利用瑞典ｔｅｃａｔｏｒ凯氏定集仪系统以ＣｕＳＯ４．５Ｈ２Ｏ－Ｋ２ＳＯ４－Ｈ２ＳＯ４消解法测定样品中氮含量时，实验表明，催化剂中不加Ｋ２ＳＯ４，只加入少量ＣｕＳＯ４．５Ｈ２Ｏ按原定步骤测定时，所得结果与原传统方法中以Ｋ２ＳＯ４．ＣｕＳＯ４．５Ｈ２Ｏ按一定比例混合测得结果无明显差异。分别对土壤，饲料，谷物等样品进行了实验，得到了同样的效果，对其产生的原因本文亦进行了探讨。     

[NEt4][V2Fe2S4（Me2dtc）5]簇合物的FAB质谱研究（Me2dtc=S2CNMe2）

本文报道了标题簇合物阴离子「Ｖ２Ｆｅ２Ｓ４（Ｍｅ２ｄｔｃ）５」在ＦＡＢ质谱条件下，存在两种不同的质谱断裂方式；（１）保持簇阴离子骨架，逐步失配体Ｍｅ２ｄｔｃ或其它碎片ＮＭｅ２百生成的各级碎片离子；（２）破坏簇阴离子「Ｖ２ＦｅＳ４（Ｍｅ２ｄｔｃ）５」的骨架，即沿簇阴离子的薄弱的Ｍ（金属）－Ｓ（无机硫）键，劈理解为两个亚簇崦产生的碎片离子，以及由碎片重组反应而生成的碎片离子ｍ／ｚ２９６（８．４７％）Ｆ     

进口数控三坐标测量机的故障分析与检修(续)

４．判定和排除故障的主要方法（１）观察法。检查故障主板及其它板卡、各插头、插座；跨接线JP４：１－２，JP５、JP１０：２－３；拨码开关JMP－３：２、３、４、６、ON，１、５、７、８、OFF是否有松动及接触不良；各零件之间是否有相碰、打火、烧焦痕迹；印刷线路板上的铜皮是否腐蚀，±５VDC、±１２VDC、＋２４VDC电源（机板上）线路是否烧断；IC芯片U１－JETKEYV５．０GFASTESTKEYBOARD、BIOS表面封条为：WINCERTIFIED；U３－KS８２C６８１８A；U１０－CPU３３MHz中央处理器；I１６、I１７、I１８－…     

动力学分光光度法测定地质样品中溴碘

利用溴、碘在ＨＣｌ介质中对Ｈ２Ｏ２氧化邻苯二酚紫（ＰＶ）反应的催化，与高温热水解分解样品，离子交换预浓集和分离溴、碘相结合，建立了地质样品中溴、碘的测定方法。ＮＯ－２也能催化该反应严重干扰溴、碘的测定，加入氨基磺酸可以消除其对测定的影响。工作曲线在０～４μｇＢｒ－和０～２μｇＩ－时符合比尔定律，样品测定下限是０２×１０－６Ｉ－和０５×１０－６Ｂｒ－。对于含量为３０×１０－６Ｂｒ－和２０×１０－６Ｉ－的样品，其相对标准偏差分别为４９％和６６％（ｎ＝１２）。     

高分辨核磁共振波谱法的最新进展：（三）基于场梯度脉冲的异核二？…

异核耦合相关二维ＮＭＲ实验技术是测定有机化合物结构的强有力手段。场梯度脉冲新的发展和应用，使测定异核耦合相关二维ＮＭＲ谱的时间大为缩短，强度比１Ｈ－１３Ｃ或１Ｈ－１３Ｃ高得多的１Ｈ－１２Ｃ或１Ｈ－１４Ｎ干扰信号可得到有效压抑，ｔ１噪音也显著降低。采用最近新发展的三种ＨＭＢＣ型远程异核耦合二维ＮＭＲ新技术（ＣＴ－ＨＭＢＣ、ＡＣＣＯＲＤ－ＭＨＢＣ和ＩＭＰＥＡＣＨ－ＭＢＣ）可以克服异核远程耦合常数的变化     

磷酸甲酯化合物的喇曼光谱

本文报道七种磷酸甲酯化合物「（ＭｅＯ）２Ｐ（Ｏ）（ＯＨ），（ＭｅＯ）３Ｐ（Ｏ）（ＯＨ），（ＭｅＯ）３Ｐ（Ｏ），（ＭｅＯ）２Ｐ（ｏ）Ｃｌ，（ＭｅＯＩ）Ｐ（Ｏ）Ｃｌ２，（ＭｅＯ）３Ｐ（Ｓ），（ＭｅＯ）２Ｐ（Ｓ）ＣＬ」的喇曼光谱数据，测量了各谱带的偏振度，并对谱带归属和讨论。     

硬质合金断裂韧性评估

两相高碳ＷＣ－Ｃｏ硬质合金的断裂韧性Ｋ１ｃ，维氏硬度和比矫顽磁力Ｈｓｃ间存在的关系；Ｋ１ｃ＾－１＝０．１２２２－６９．９７ＨＶ＾－１，ＨＳＣ＝１．１５５＋「（１８９７／ＨＶ）－３．３１２」＾－１。用线性弹性断裂力学对上述实验规律进行了验证。     

离子色谱法测定高效聚合氯化铝中的硫酸根

研究了用离子色谱法测定高效聚合氯化铝中ＳＯ＾２－４的方法，用离子交换法去除Ａｌ＾３＋等金属离子，利用ＨＣＬ和Ｈ２ＳＯ４的沸点差去除Ｃｌ＾－，然后用离子色谱法测定ＰＡＣＳ中的ＳＬ＾２－４，样品测定结果令人满意。     

用酸分解ICP—AES法测定石墨中的杂质元素

开发了一种简单的酸分解法以用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定石中的杂质元素。用５ｍｌＨ２ＳＯ４（９８％ｍ／ｖ），３ｍｌＣＨｌＯ４（７０％ｍ／ｖ）和１ｍｌＨＮＯ３（７０％ｍ／ｖ）的混合物，在１００ｍｌ硅锥形瓶中，于２００℃下，用３０ｍｉｎ，完全分解了０．５ｇ高纯石墨样品。在１５０℃加热板上加热脱除溶液中任何多余的ＨＣｌＯ４和ＨＮＯ３。用水将保留的溶液中稀至１００ｍｌ。用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定溶液中的主要杂质元素（     

P_（507）萃淋树脂分离－火花源质谱法测定高纯Er_2O_3中痕量稀土杂质

本文采用萃取色谱法以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，以ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ体系为淋洗液，研究了高纯Ｅｒ２Ｏ３（９９．９９９％～９９．９９９９％）中稀土杂质和Ｅｒ基体的分离方法，并选择了富集方法和火花源质谱测定条件，达到了纯度为９９．９９９９％的超纯Ｅｒ２Ｏ３的分析要求。     

P_（507）萃淋树脂分离－火花源质谱法测定高纯Gd_2O_3中痕量稀土杂质

本文采用萃取色谱法，以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，以ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ体系为洗脱液，研究了９９．９９９％～９９．９９９９％高纯Ｇｄ２Ｏ３中稀土杂质和Ｇｄ基体的分离方法，并选择了富集方法和火花源质谱测定条件，达到了纯度为９９．９９９９％的高纯Ｇｄ２Ｏ３的分析测定要求     

Al_2O_3－SiC_w复合陶瓷的显微结构与增韧机理

用扫描和透射电镜研究了Ａｌ２Ｏ３－２４．８％ＳｉＣｗ复合陶瓷材料的成分与显微组织结构。结果表明，颗粒状的Ａｌ２Ｏ３和ＳｉＣ晶须两种结构相互穿插，各相结合致密，晶须取向随机分布，其结构为１５Ｒ型，基体为六方晶型的α－Ａｌ２Ｏ３。某些晶须内部存有位错、孪晶或层错亚结构。该陶瓷的维氏硬度值为２４０２ＨＶ，断裂韧性ＫＩＣ为７．８９ＭＰａ·ｍ１／２。材料的良好韧性主要是晶须拔出和裂纹偏转效应共同作用的结果。     

P507萃淋树脂分离—火花源质谱法定量分析高纯Nd2O3中痕量稀土元素

本采用萃取色谱法，以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，以ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ体系为淋洗液，研究了高纯Ｎｄ２Ｏ３（９９．９９９％～９９．９９９９％）中稀土杂质与Ｎｄ基体的分离方法。选择螯合剂－活性碳柱富集淋洗液中痕量稀土，采用火花源质谱法分析，测定下限０．０１μｇ／ｇ。     

酶法水解亚麻油的探讨

植物油脂直接用于油漆生产的份量越来越少，油脂脂肪酸的应用越来越广，特别是亚麻油酸在电泳漆中的应用显得更为重要。通常生产油脂脂肪酸的方法大多采用化学法，即皂化水解法，随着人们环境意识的增强，生物技术越来越受到人们的重视。酶的催化反应速度大约是一般化学反应速度的１０至１０倍，并且在十分温和的条件下使许多复杂反应进行得极为顺利和迅速。因此，人们称为生物催化剂的酶的研究，发现有许多独特的优点，生物催化法－酶法水解，专一性高、耗能低、环境污染小等特点，尤为当今有机化学、化学工程界重视。脂肪酶作为生物来源较为经济，利用脂肪酶催化的油脂水解已成为油脂化工发展的先进技术之一。甘肃永新油脂化工有限公司长期以来生产亚麻油，一直寻找亚麻油的深加工及其应用。从１９９３年开始与北京中科院微生物所共同研究开发酶法水解生产亚麻酸的工艺流程及工业化生产方案，目前已取得了一定成果。笔者一直主持参与该项工作，现简单论述如下：１、反应机理及应用ＣＨ２ＯＣ－ＲＣＨ２ＯＨＲＣＯＯＨＣＨＯＣ－Ｒ’———→ＣＨＯＨ＋Ｒ’ＣＯＯＨＣＨ２ＯＣ－Ｒ”←———ＣＨ２ＯＨＲ”ＣＯＯＨ脂肪酶催化油脂发生反应的部位是甘油脂肪酸酯的酯键。脂肪酶催化作用的一个重要特征是它...     

用DBHQ非萃取分光光度法测定合金和环境,生物和土壤样品中的钒（V）

本文介绍一种在稍微酸性的溶液（０．０００１５－０．０１６ｍｏｌ＾－１Ｈ２ＳＯ４）中，用５．７－二溴－８－羟基喹啉（ＤＢＨＱ）作新型分光光度试剂，快速测定钒（Ｖ）的超灵敏和高选择的非萃取分光光度法。反应是瞬时的，吸光度保持稳定超过４８ｈ。发现平均摩尔吸收系数和Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度分别为６．１×１０＾３ｌ ｍｏｌ＾－１ｃｍ＾－１和０．０１５μｇ ｃｍ＾－２Ｖ（Ｖ）。获得了０．１－２０μｇ ｍｌ＾－１（