阻燃剂赛克三硅酸氯乙酯的合成

以三（2-羟乙基）异氰尿酸酯（赛克,THEIC）、四氯化硅与环氧乙烷为原料,合成赛克三硅酸氯乙酯。探讨了溶剂、反应温度与物质的量比对产率的影响。得出最佳工艺条件：四氯化硅、环氧乙烷、赛克和环氧乙烷物质的量比为3﹕6﹕1﹕3.3;四氯化硅先与环氧乙烷在25℃反应1h,再加入赛克在80℃反应8h,最后通入环氧乙烷在40℃反应3h;经纯化产率为94.3%。通过FTIR,1H-NMR,差热分析及极限氧指数等技术表征产物的结构及性能;应用实验表明该产物含有硅、氮、氯三种阻燃元素,其协同阻燃效能高,适合用作聚氯乙烯,聚氨酯,环氧树脂和不饱和树脂等材料的阻燃剂。     

三嗪三硅酸氯丙酯阻燃剂的合成研究

以四氯化硅和三环氧丙基异氰尿酸酯(泰必克,TGIC)为起始原料,首先进行环氧乙烷开环反应,再与环氧丙烷反应生成伞状硅、氯、氮三元素协同高效阻燃剂三嗪三硅酸氯丙酯。探讨反应的物质的量比,反应时间及温度等对产品收率的影响。最佳工艺条件:n(泰必克)∶n(四氯化硅)∶n(环氧丙烷)为1∶3∶10;泰必克与四氯化硅在60℃反应5h,再加入环氧丙烷于55℃反应6h,产率为97.5%。采用FT IR、1 H NMR、极限氧指数等技术表征化合物三嗪三硅酸氯丙酯的分子结构及阻燃性能。     

阻燃剂赛克三硅酸氯丙酯的合成及应用研究

以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(赛克,THEIC)、四氯化硅与环氧丙烷为原料,合成有机硅酸酯阻燃剂赛克三硅酸氯丙酯。探讨了溶剂、反应温度与物质的量比对产品收率的影响。优化的工艺条件为:四氯化硅、环氧丙烷、赛克和环氧丙烷物质的量比为3∶6∶1∶3.5;四氯化硅先与环氧丙烷在35℃反应1h,而后加入赛克于85℃反应9h,再滴入环氧丙烷于60℃反应4h;产品收率为93.8%。采用FT IR、1 H NMR、差热与极限氧指数技术表征了产品的结构及阻燃等性能;应用实验表明该产品有较好的协同阻燃增效作用,可用于聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等高分子材料等阻燃剂。     

硅酸苄基三（氯乙基）酯的合成及表征

以四氯化硅、苯甲醇和环氧乙烷为原料,合成一种硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(氯乙基)苄酯。探讨了反应时间、反应温度以及反应物摩尔比等对产率的影响,筛选出最佳的工艺条件为:n(四氯化硅)∶n(苯甲醇)=1∶1,n(四氯化硅)∶n(环氧乙烷)=1∶3.2,反应温度40℃,反应时间2 h,在该条件下产率为98%。采用FTIR、1HNMR、极限氧指数表征了硅酸三(氯乙基)苄酯的分子结构及性能。     

含氯溴硅酸酯阻燃剂的合成及表征

以三溴苯酚、四氯化硅及环氧乙烷为主要原料,通过三溴苯基环氧丙基醚与四氯化硅反应生成中间产物三溴苯氧基氯丙氧基三氯化硅,再与环氧乙烷反应,合成硅、氯、溴三元素协同高效阻燃剂三溴苯氧基氯丙氧基硅酸三(氯乙基)酯。探讨了反应温度、时间、原料摩尔比对产率的影响,得到反应的最佳合成工艺条件:n(三溴苯基环氧丙基醚)∶n(四氯化硅)∶n(环氧乙烷)=1∶1∶3.2,50℃反应4 h,产率达98.6%。采用FTIR、1HNMR表征了产物的分子结构。应用研究表明,在聚氯乙烯中加入质量分数10%该阻燃剂时,其极限氧指数为28%。     

阻燃剂赛克三硅酸二溴丙酯的合成及应用研究

以三（2-羟乙基）异氰尿酸酯（赛克）、四氯化硅与2,3-二溴丙醇为原料,合成阻燃剂赛克三硅酸二溴丙酯。探讨了溶剂、反应温度与物质的量之比对产物收率的影响,优化的工艺条件：四氯化硅、2,3-二溴丙醇、赛克与2,3-二溴丙醇的量之比为3∶3∶1∶6.7。四氯化硅先与2,3-二溴丙醇在45℃反应2 h,再加入赛克于90℃反应11 h,最后滴入2,3-二溴丙醇保温90℃反应8 h;产物收率为93.3%。通过FTIR、^1H NMR、差热分析及极限氧指数等表征产物的结构及性能;应用实验表明该产物阻燃效能高,适合作聚氯乙烯（PVC）等材料的阻燃剂。在较佳用量下PVC材料的极限氧指数为25%,具有良好的阻燃性、成炭防滴落性能。     

硅酸三(氯乙基)苯酯的合成及表征

以四氯化硅、苯酚和环氧乙烷为原料,合成新型硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(氯乙基)苯酯。探讨反应物质的量比,反应温度及反应时间等对收率的影响,筛选出最优工艺条件为四氯化硅与苯酚的物质的量比为1∶1,四氯化硅与环氧乙烷的物质的量比为1∶3.2,反应温度为30℃,反应时间为2h,产率为98.5%。并采用FT IR,1 H NMR,极限氧指数等表征化合物硅酸三(氯乙基)苯酯的分子结构及性能。     

阻燃增塑剂三嗪三氯丙氧基硅酸氯乙酯的合成

以异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)、四氯化硅、环氧乙烷为原料,两步反应合成三嗪三氯丙氧基硅酸氯乙酯。探讨了反应时间、反应温度、原料摩尔比对产率的影响,筛选出最合适的反应条件:n(TGIC)∶n(四氯化硅)∶n(环氧乙烷)=1∶3∶10,第一步,在60℃反应6 h,第二步,在45℃反应2 h。通过红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、和极限氧指数(LOI)对产物的结构和性能进行了表征。结果表明,将其应用于聚氯乙烯(PVC)中,具有优良的阻燃增塑性能,可减少增塑剂DOP在PVC中的用量。     

新型三元素协同阻燃剂硅酸酯的合成与表征

以三溴苯酚、四氯化硅及环氧丙烷为主要原料,合成了含硅、氯、溴三元素协同高效阻燃剂3-三溴苯氧基-2-氯丙氧基硅酸三2-氯丙基酯。探讨了反应温度、时间及物质的量比等对产率的影响,得到最适宜的工艺条件:n(三溴苯基环氧丙基醚)∶n(四氯化硅)∶n(环氧丙烷)为1∶1∶3.3,在70℃反应3h,产率为98.4%。采用FT IR,1 H NMR,极限氧指数等技术表征此硅酸酯化合物的分子结构及阻燃性能等。实验表明产物用于聚氯乙烯等材料有良好的阻燃效果。     

一种多元素协同阻燃剂的合成及应用

以三羟乙基异氰尿酸酯、二甲基二氯硅烷和1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(SPEPA)为原料,合成了阻燃剂异氰尿酸三[2-(二甲基硫代PEPA氧基硅氧基)乙基]酯,即异氰尿酸三{2-[二甲基(1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷基-4-甲氧基)硅氧基]乙基}酯(TPSEC)。探讨反应时间、温度及摩尔比等对产率的影响。最佳条件为n(三羟乙基异氰尿酸酯)∶n(二甲基二氯硅烷)∶n(SPEPA)=1∶3∶3.4,第一步在70℃下反应7 h,第二步在95℃下反应6 h,收率为92.4%。通过FTIR、~1H-NMR、热重分析及极限氧指数测试等对产物的结构及性能进行了表征。测试结果表明:该化合物具有很好的热稳定性,应用于聚丙烯中有良好的阻燃及成炭防滴落效果。