HPLC测定妇保糖浆中阿魏酸的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定妇保糖浆中阿魏酸含量的方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液(17:83),流速1.0 m L/min;检测波长316 nm;柱温30℃。结果阿魏酸在0.01064~0.2128μg范围内进样量与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=9);平均回收率为99.72%,RSD为0.96%。结论本方法操作简便、准确、稳定性好,可作为妇保糖浆的质量控制方法。     

一测多评法测定当归丸(浓缩丸)中3种成分的含量

目的 建立一测多评法同时测定当归丸(浓缩丸)中阿魏酸、洋川芎内酯I和藁本内酯的含量.方法 采用液相色谱法,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:乙腈-0.1％甲酸,梯度洗脱;流速1.0 ml/min;检测波长280 nm;进样量10μl.以藁本内酯为内参物,建立其与阿魏酸、洋川芎内酯...     

高效液相色谱法测定制麦中阿魏酸含量

建立了一种测定制麦中阿魏酸含量的高效液相色谱法。选用色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-冰醋酸体系(60∶40,pH3.0),流速1.0ml/min,柱温35℃,紫外检测器波长320nm,进样量为20μl,对制麦中阿魏酸含量进行测定分析。结果表明:该方法条件下阿魏酸浓度在0.25~200μg/g时,线性关系良好(R2=0.999 9)。制麦过程中阿魏酸含量显著升高(P0.05),麦芽阶段含量最高。所建方法分析速度快、操作简便、结果的精密度与重现性好,可作为制麦中阿魏酸含量的测定方法。     

超声波辅助碱醇提取HPLC法测定麦麸中阿魏酸含量

建立了HPLC法测定麦麸中阿魏酸含量的方法,利用超声波辅助碱醇溶液对麦麸中阿魏酸进行提取分离,色谱柱采用Hyperclone BDS C18柱(150×4.60 mm,5 μm,phenomenex),以甲醇-水-冰乙酸(25:75:0.75)为流动相,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,在320 nm波长下测定分析,利用方法学考察的结果表明:阿魏酸在0.0342～0.2397 μg内(r=0.9999),进样量与峰面积呈良好线性关系,检出限为0.0005μg.平均加标回收率为97.9%(n=3).该方法操作简便、准确、回收率高,为开发麦麸中阿魏酸提供了技术基础.     

HPLC法测定复方保健品中阿魏酸的含量

采用高效液相色谱法,以Agilent HC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.085%磷酸溶液(17:83)为流动相,流速为1.0mL·min-1,于316nm波长下测定复方保健品中阿魏酸的含量.阿魏酸在0.39～25.0mg·L-1范围内呈线性关系,R=0.99997,平均回收率为100.8%,RSD为1.65%.     

HPLC同时测定靓靓胶囊中没食子酸、葛根素、芍药苷、阿魏酸的含量

建立同时测定靓靓胶囊中没食子酸、葛根素、芍药苷及阿魏酸含量的方法。采用高效液相色谱法,对有效成分进行分离并测定其含量,色谱条件为Waters Symmetry C18(4.6mm×250mm×5μm)液相色谱柱,以乙腈-0.02%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长250nm(没食子酸,葛根素,芍药苷);316nm(阿魏酸),流速为1.0m L·min-1,柱温30℃。在上述色谱条件下,没食子酸,葛根素,芍药苷,阿魏酸之间有良好的分离度,没食子酸、葛根素、芍药苷、阿魏酸的线性范围分别为11.54-144.23μg·m L-1(r=1);26.67-160.04μg·m L-1(r=0.9998);12.45-124.45μg·m L-1(r=0.9997);1.00-10.01μg·m L-1(r=0.9996)。4个成分的平均回收率分别为没食子酸100.37%,葛根素98.44%,芍药苷98.89%,阿魏酸98.72%(RSD分别为1.78%,2.14%,1.83%,1.78%)。线性考察,精密度试验,重复性试验,稳定性试验,加样回收率试验均符合方法学验证试验相关要求。本方法简便,准确,重复性好,专属性好,适用于靓靓胶囊的质量控制。     

HPLC法测定颈痛颗粒中阿魏酸的含量

目的建立颈痛颗粒中阿魏酸含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.5%冰醋酸(30:70,v/v)为流动相,检测波长为321 nm。结果阿魏酸的含量在9.88~29.64μg/m L范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均回收率96.80%。结论该方法简单、准确,可用于颈痛颗粒的质量控制。     

在线SPE液质联用法分析原料糖浆中2-氨基乙酰苯

建立了一种采用在线SPE对糖浆中的2-氨基乙酰苯进行了富集、浓缩与去除有机杂质干扰样品前处理方式,同时采用高效液相色谱与质谱联用仪(HPLC-MS/MS)对样品中2-氨基乙酰苯(2-AP)进行了准确定性与定量分析的方法。在线SPE柱:采用100%亲水的Acclaim PA柱(4.0mm×30mm,5.0μm),分析柱采用ODS柱(2.1mm×150mm,3.0μm);质谱方法,采用ESI源选择反应离子监测(SRM)模式,自动优化了S-Lens、CE等参数。结果表明:该方法的线性回归方程Y=-12123.6+33480.1X,相关系数r为0.9999,线性范围为0.3~150ng/mL,进样体积10.0μL,检出限(以S/N=3计)为0.03ng/mL,样品加标回收率达93%以上。采用该方法对3份不同的生产工艺糖浆样品进行了分析,结果表明均小于仪器检出限。     

HPLC法测定复方保健品中阿魏酸的含量

采用高效液相色谱法,以Agilent HC-C18柱（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱,乙腈-0.085%磷酸溶液（17:83）为流动相,流速为1.0mL.min-1,于316nm波长下测定复方保健品中阿魏酸的含量。阿魏酸在0.39～25.0mg.L-1范围内呈线性关系,R=0.99997,平均回收率为100.8%,RSD为1.65%。      

高效液相色谱法同时测定心动颗粒中阿魏酸和欧前胡素的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定心动颗粒中阿魏酸和欧前胡素含量。方法色谱柱为Welchrom@C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(10 mmol/L磷酸)(B),梯度洗脱:0~3.5 min,15%A;3.5~12 min,15%A→25%A;12~21 min,25%A);流速1.0 m L/min;检测波长310 nm;柱温35℃。结果阿魏酸和欧前胡素的质量浓度分别在5.19~51.90μg/m L和5.20~52.05μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系(r20.9995),平均回收率分别为98.34%和98.06%,RSD分别为1.02%和0.96%(n=6)。结论本测定方法简便、准确,稳定性、重复性好,适用于心动颗粒中阿魏酸和欧前胡素的含量测定。     

反相高效液相色谱法同时测定马铃薯块茎中酚酸类物质

目的：运用反相高效液相色谱法同时测定马铃薯中的绿原酸、咖啡酸、对香豆酸和阿魏酸。方法：色谱柱为YMC-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(30:70:1,V/V)等度洗脱,柱温25℃,检测波长327nm。结果：绿原酸、咖啡酸、对香豆酸和阿魏酸在进样质量浓度分别为7.80～1000、0.78～100、0.312～40、0.078～10μg/mL范围内线性关系良好(r值范围0.9968～0.9999),平均回收率为92.38%～101.73%。结论：本法分析快速准确、灵敏度高、重现性好,江西、北京和新疆3个地域的环境条件对马铃薯的酚酸含量有一定的影响。     

RP-HPLC法测定保健食品中阿魏酸、异阿魏酸含量

建立RP-HPLC色谱测定女士保健食品中阿魏酸、异阿魏酸含量的方法。采用70%甲醇加热回流提取方法处理样品,用YMC-C18色谱柱分离,梯度洗脱,以阿魏酸、异阿魏酸为标准物质,用PDA检测器分别在320 nm波长处检测。结果表明,标准物质阿魏酸、异阿魏酸的保留时间分别为9.2 min和9.8 min,不存在干扰,分离度大于1;分别在4.5μg/m L~45.8μg/m L、7.2μg/m L~36.0μg/m L浓度范围比值呈良好的线性关系(r0.999 2),样品日内精密度的RSD小于2.2%,样品平均加样回收率:阿魏酸为99.5%、异阿魏酸97.2%。     

RP-HPLC同时测定消风止痒颗粒中9种化学成分

目的 建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定消风止痒颗粒中梓醇、阿魏酸、毛蕊花糖苷、苍术素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、胡薄荷酮、甘草苷和甘草酸铵的方法.方法 采用Waters XTERRA C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-1.5 mmol/L KH2PO4溶液(稀磷酸调pH ...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中的内源性酚酸和黄酮类物质

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中18种内源性酚酸、黄酮类物质检测方法。样品经盐酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,采用Acquity UPLC HSS T3(2.1*100 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以乙腈-10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,负离子多反应监测模式检测,外标法定量。实验结果表明,所建立的方法线性范围宽,能适用于各类蜂蜜中酚酸、黄酮类物质的定量分析。各物质线性关系良好,相关系数(r2)≥0.991;各分析物检出限在20~200μg/kg之间,加标回收率范围为69.2%~94.1%,RSD为0.9%~9.5%。通过对150批次天然成熟蜂蜜、市售洋槐蜜及以不同比例(20%、40%、60%、80%)糖浆混合的洋槐蜜进行检测,发现不同蜜源蜂蜜中,酚酸、黄酮的种类与含量差异较大。其中,枣花蜜中阿魏酸平均含量最高,为550μg/kg;洋槐蜜中芹菜素平均含量最高,含量为3910μg/kg;咖啡酸在荆条蜜含量最高,为1721μg/kg;糖浆掺假蜂蜜中目标物含量明显低于真正蜂蜜。该方法前处理操作简便、分析速度快、准确度高,可用于蜂蜜中多种内源性酚酸、黄酮类物质的同时测定。该方法为通过检测不同蜜源中酚酸及黄酮类物质含量建立蜂蜜指纹图谱,提供技术参考。     

HPLC法同时测定妇炎净颗粒中阿魏酸和氯化两面针碱的含量

目的建立用HPLC法同时测定妇炎净颗粒中阿魏酸和氯化两面针碱含量的方法。方法HPLC检测系统使用Vp-ODS C18(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,流动相为乙腈:0.02 mol/L KH2PO4(24∶76),检测波长328 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃。结果阿魏酸和氯化两面针碱在此条件下能较好分离,且线性关系良好,相关系数分别为0.999 3和0.999 6,加样平均回收率分别为99.22%(RSD 0.59%)和98.07%(RSD 1.30%)。结论此方法简便、快速,可用于同时测定妇炎净颗粒中阿魏酸和氯化两面针碱的含量。     

反相高效液相色谱法测定保健食品中阿魏酸的含量

目的建立保健食品中阿魏酸的反相高效液相色谱法测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:AichromBond-1 C184.6 mm×150 mm,5μm,流动相:乙睛∶0.085%磷酸水溶液=20∶80检测波长320 nm,流速1.0ml/min,柱箱温度30℃。结果阿魏酸在1.0～10.0μg/ml范围内呈好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为90.3%～94.2%,相对标准偏差分别为6.00%～7.51%。结论该方法简便,准确,能够满足保健食品中阿魏酸含量的检测要求。     

液相色谱法测定发酵液中阿魏酸酯酶的活力

基于高效液相色谱法测定产物阿魏酸含量的方法,建立了阿魏酸酯酶酶活力的测定方法。实验采用ZORBAX Eclipse Plus C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, Agilent),以甲醇∶1%乙酸=70∶30作为流动相,等度洗脱(柱温35℃,流速1.0 ml/min,进样量10μl),在254 nm下测定阿魏酸含量。结果表明,该法测定酶反应产物阿魏酸含量的检测限为69.15μg/L,定量限为234.78μg/L,且在10～100 mg/L范围内呈良好的线性关系,R²=0.999 9,重复性RSD小于1%,加标收回率为99.25%。在此基础上进一步确定阿魏酸酯酶酶活力测定时的酶反应终止液为30%的乙酸溶液。当阿魏酸生成量在15～25 mg/L时,酶反应处于动力学上的线性区。试验待测酶样的最适温度为55℃,最适pH5.0。经检验,该酶活力检测方法的精密度RSD小于3.0%,达到酶活力检测要求。     

HPLC-DAD法同时测定金银花中7种多酚类物质

建立了高效液相色谱-二极管阵列法(HPLC-DAD)同时测定金银花中绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、香豆酸、肉桂酸、芦丁和木犀草苷的方法。采用岛津Shim-packVP-ODS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,2%甲酸-2%甲酸甲醇溶液为流动相梯度洗脱,柱温35℃,流速0.7mL/min。结果表明:绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、香豆酸、肉桂酸、芦丁和木犀草苷分别在1.04~520、1.02~510、1.59~530、1.26~630、1.89~560、1.62~540、0.29~58mg/L范围内线性关系良好(r值范围为0.9964~0.9999),检出限(RSN=3)为0.001~0.078mg/L,精密度RSD小于3.27%,平均回收率为93.42%~102.53%。本方法操作简单,灵敏度高、重现性好,可用于金银花中7种多酚类物质的定量分析和质量监控。     

反相高效液相色谱法测定桃金娘果酒中5种 酚类物质的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定桃金娘果酒中原儿茶酸、儿茶素、咖啡酸、阿魏酸和白藜芦醇5种酚类物质的含量。方法以乙酸乙酯为萃取溶剂对桃金娘果酒中的酚类物质进行萃取,采用Phenemenex C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱分离,以0.4%甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。采用紫外检测器检测,检测波长为280 nrm。结果原儿茶酸、儿茶素、咖啡酸、阿魏酸、白藜芦醇在0.012~0.20 mg/mL范围内均呈良好线性关系(r≥0.9993),加标回收率在98.9%~100.9%范围,相对标准偏差小于2.10%。结论该方法操作简单,灵敏度高,可适用于桃金娘果酒中5种酚类物质的含量测定。     

容舒口服液浸膏连续动态逆流提取工艺的优化

目的探讨卧式螺旋连续动态逆流提取容舒口服液浸膏的优化工艺条件。方法建立高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)测定容舒口服液浸膏提取液中阿魏酸含量和斯皮诺素含量的方法,以阿魏酸、斯皮诺素含有量及浸膏得率的综合评分为评价指标,采用单因素实验、L9(34)正交设计实验,对粉碎度、溶剂倍数、提取时间、提取温度4个因素进行考察,确定最优水提取工艺。结果 HPLC法测定容舒口服液浸膏提取液中阿魏酸含量和斯皮诺素含量的条件为色谱柱:Ultimate XB-C18(GD)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%冰醋酸(V:V,12:88),流速:1.0 m L/min,柱温:30℃,检测波长330 nm。较优的水提取工艺为:粉碎度35目,溶剂倍数10倍,提取时间90 min,提取温度65℃。容舒口服液浸膏提取液中阿魏酸和斯皮诺素含量分别为0.5580 mg/g和0.5978 mg/g,浸膏得率为26.89%。结论优选的容舒口服液浸膏水提取工艺可行,连续动态逆流提取技术可用于容舒口服液浸膏的提取,并且有利于工业化生产。