红毛藻不同乙醇浓度提取物的生物活性及其成分分析

为了探究红毛藻乙醇提取物活性成分及其功能活性，使用不同浓度乙醇溶液提取红毛藻，并测定不同浓度乙醇溶液提取物中的总多酚、总生物碱、总黄酮含量。通过研究胰脂肪酶、酪氨酸酶、乙酰胆碱酯酶抑制活性和DPPH自由基清除能力来评价不同浓度乙醇溶液提取红毛藻的活性差异。通过LC-MS/MS技术完成红毛藻乙醇提取物中的多酚鉴定。结果表明，红毛藻不同乙醇浓度提取物均具有DPPH清除能力以及酪氨酸酶、胰脂肪酶、乙酰胆碱酯酶抑制活性，乙醇浓度不同，其提取物生物活性不同，总多酚、总黄酮、总生物碱含量不同；其中100%乙醇浓度提取物总多酚、总黄酮和总生物碱含量最高，具有较强的DPPH清除能力和酪氨酸酶抑制活性。同时结果还表明，总多酚和总黄酮含量与酪氨酸酶抑制活性和DPPH清除能力均具有极显著相关性。LC-MS/MS结果显示红毛藻100%乙醇提取物中含有37种多酚类化合物。     

黄藤挥发性成分的GC/MS分析

通过溶剂法得到野生黄藤根和茎的挥发性成分,将该挥发性成分上硅胶柱,以石油醚完全洗脱,浓缩得浸膏;对浸膏进行GC-MS分析,分别鉴定得到茎和根中挥发性成分的70和81个组分。这是首次对黄藤的挥发性成分进行分析。     

夜合花浸膏挥发性成分分析及在卷烟中的应用

采用同时蒸馏萃取(SDE)和GC/MS法提取并分析了夜合花浸膏的挥发性成分。从夜合花浸膏中共鉴定出40种挥发性成分,应用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量。主要成分包括2-甲基丁酸(45.32%)、橙花叔醇(22.70%)、棕榈酸(8.25%)、亚油酸(2.37%)、棕榈酸乙酯(1.58%)、亚油酸乙酯(1.32%)、γ-依兰油烯(1.26%)、十六碳烯酸(1.23%)等。卷烟加香试验结果表明,夜合花浸膏具有提高卷烟香气品质、减轻刺激性、增加回甜感的作用。     

生物柴油脂肪酸甲酯的成分及含量分析

采用GC/MS技术分析了由精棉籽油和棕榈油为原料通过酯交换反应得到的脂肪酸甲酯。结果表明,精棉籽油脂肪酸甲酯主要为棕榈酸甲酯、亚油酸甲酯和油酸甲酯,含量分别为22.23%,53.18%和18.09%。棕榈油脂肪酸甲酯主要为棕榈酸甲酯、油酸甲酯和硬脂酸甲酯,含量分别为40.3%,50.07%和7.02%。     

芦根的挥发性成分分析及在卷烟中的应用

采用气相色谱/质谱(GC/MS)法分析了芦根的挥发性成分,并进行加香实验。结果:共检测出45种成分,其中有糠醛(2.85%)、十六酸(15.7%)、亚油酸甲酯(4.99%)、邻苯二甲酸二辛酯(16.5%)等;将芦根的萃取液用于卷烟的加香实验,可以明显改善卷烟抽吸品质,有赋予卷烟特殊自然风味的作用。     

海南香草兰萃取物挥发性成分的GC／MS分析

用 90 %乙醇从香草兰豆荚中萃取香味物质 ,并用GC/MS分析其挥发性化学成分 ,鉴定出 19个已知化合物 ,其中醛类 5个 ,酯类 4个 ,醚类 2个 ,烷烃 4个 ,烯烃 2个 ,脂肪酸 2个。萃取物挥发性成分中 ,香兰素的相对含量最高 ,为2 9 .95 %。     

蜂蜡净油挥发性成分的分析和研究

采用气相色谱 质谱联用技术 ,通过质谱库检索并结合保留指数 ,对蜂蜡净油的挥发性成分进行了定性分析 ;同时采用气相色谱技术 ,对其中的大部分挥发性成分进行了定量分析。共检出 75个组分。主要成分为 :1,8 桉树脑 (1.70 % )、芳樟醇 (6 .5 3% )、乙酸芳樟酯 (12 .5 1% )、乙酸松油酯 (1.85 % )、苯乙酸甲酯 (2 .5 9% )、苯乙酸乙酯 (2 .6 0 % )、苯甲醇 (5 .6 7% )、丁酸苯乙酯 (2 .11% )、洋茉莉醛 (1.0 5 % )、苯乙酸 (14 .79% )、香兰素 (8.0 1% )、苯乙酸苄酯 (10 .97% )、肉桂酸苄酯 (2 .5 5 % )等。     

SPME-GC/MS法测定温郁金挥发性成分

温郁金样品加工成40目,用固相微萃取-气相色谱/质谱(SPME-GC/MS)在选定的条件测得其挥发性组分的色谱图,得到50多个色谱峰,经质谱分析比对NIST 14谱库并结合相关文献报道对主要挥发性成分1～35号峰进行鉴定。该法绿色环保,可作为温郁金质量控制方法。     

SPME-GC/MS法分析荔枝酒中香气成分

论文研究了不同萃取头萃取荔枝酒中的香气成分,通过GC-MS分析得出50/30μm(DVB-CAR-PDMS)萃取头萃取效果最好,选择50/30μm(DVB-CAR-PDMS)萃取头对荔枝酒进行风味分析,最终鉴定出相似度在90%的成分一共有28个,其中酯类14种,醇类7种,烷烃类4种。醇类和酯类构成了荔枝酒中的主要香气成分。     

基于LC-MS/MS的农林分析人才培养模式探索

LC-MS/MS联用是近年来兴起的用于分离、定性、定量的分析技术,在医学、生命、化学、材料、地球科学等基础科学研究领域均具有广泛应用。在农业领域,掌握LC-MS/MS分析技术的农林分析人才对保障农产品安全、推动生态环境可持续发展具有重要的作用。本论文从农林分析人才市场需求、LC-MS/MS及其在农林分析中的应用以及基于LC-MS/MS的农林分析人才培养模式探索三方面展开阐述,以期通过LC-MS/MS分析技术学习,培养服务于社会、农业、科学发展需求的高端分析人才。     

番茄提取物分析及其在卷烟加香中的应用

为了研究番茄的挥发性成分及其在卷烟当中的应用价值,采用有机溶剂回流萃取法对新鲜番茄进行提取得到番茄提取物。对其进行GC-MS分析,检测和鉴定出25种,主要为长链的酸类和酯类化合物,其中多数酸类及酯类化合物有益于卷烟抽吸。大量的高级脂肪酸及其酯类(共64.61%),能够醇和卷烟吸味,增加烟气浓度。卷烟加香试验也表明,番茄提取物主要作用是醇和卷烟吸味,增加烟气浓度,同时也可改善香气质,丰富烟香。     

液相色谱-高分辨质谱用于大米多农残的筛查及定量

使用液相色谱-串联高分辨质谱(LC-MS/MS)对大米样品中农药残留进行筛查分析,并对筛查出的农药进行定量分析。采用粉碎、乙腈提取和固相萃取(SPE)净化柱净化等手段对大米样品进行前处理,处理后的样品通过高分辨液相色谱质谱联用仪进行检测,使用农残筛查软件对所得数据进行农药残留的筛查,结果显示大米样品中共有5种农药残留。配制该5种农药的标准溶液,进行线性、回收率和精密度试验,均得到较好的结果,最终使用该方法对大米样品中5种农药进行定量分析。     

金莲花浸膏挥发性香气成分分析及卷烟加香应用研究

采用GC/MS法分析了金莲花浸膏的挥发性成分,并进行了卷烟加香试验。结果表明:①金莲花浸膏中共鉴定出38种成分,主要有月桂酸、十四酸、十六酸乙酯、二十三烷、二氢猕猴桃内酯、亚麻酸乙酯,棕榈酸、十四酸乙酯、芳樟醇、?-紫罗兰酮、植酮、顺茉莉酮等,这些物质是构成卷烟香味的重要物质;②金莲花浸膏具有改善和修饰卷烟吸味、丰满烟气、减轻刺激性的作用。     

ASE/SPME-GC-MS分析南沙参的挥发性成分

分别用加速溶剂萃取法(ASE)和固相微萃取法(SPME)对南沙参进行提取,通过气质联用(GC-MS)对南沙参的挥发性成分进行定性和半定量分析,从ASE萃取物中检测出61个组分,占其总出峰面积的84.28%;从SPME萃取物中检测出39个组分,占其总出峰面积的90.36%。二者相同组分18个,分别是:2-正戊基呋喃、己酸、正辛醛、壬醛、正壬醇、正辛酸、硬脂酸甲酯等。ASE除了萃取低沸点的萜类外,还有高沸点酸类、萜类、醛酮类和大极性醇类。而SPME萃取的物质主要是低沸点的萜类、醛酮类和小极性的烃类。两种前处理方法一起用于南沙参有效成分的提取,可以得到更全面的信息。     

尼群地平片人体生物等效性预研究

以拜耳公司的尼群地平片为参比制剂,评价云南白药集团股份有限公司尼群地平片与参比制剂的生物等效性。采用双周期自身交叉对照设计,将16名受试者随机分为空腹组和餐后组,分别于餐后及空腹服用尼群地平片,采集血浆样品,用LC-MS/MS测定人血浆中尼群地平的浓度,以DAS3.3.0软件计算药动学参数,评价尼群地平片的生物等效性。结果表明,空腹状态下受试制剂与参比制剂的主要药动学参数:Cmax分别为(10.78±5.32) ng·m L~(-1)、(9.69±8.35) ng·mL~(-1),AUC0-t分别为(53.66±25.82) ng·h·mL~(-1)、(40.87±32.12) ng·h·mL~(-1);餐后状态下受试制剂与参比制剂的主要药动学参数:Cmax分别为(17.21±9.02) ng·mL~(-1)、(16.37±10.04) ng·mL~(-1),AUC0-t分别为(50.04±24.57) ng·h·mL~(-1)、(54.60±28.86) ng·h·mL~(-1),空腹状态或餐后状态服药Cmax、AUC的90%置信区间均超出80%～125%。尼群地平两制剂不具有生物等效性,云南白药集团股份有限公司需优化尼群地平片处方和改善尼群地平片生产工艺,提高尼群地平片质量。     

LC-MS/MS法同时测定再造烟叶中的9种合成着色剂

建立了测定再造烟叶中9种合成着色剂的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。合成着色剂样品经水萃取后进行LC-MS/MS分析定量。结果表明:各合成着色剂均具有良好的线性关系(R2≥0.9989),加标回收率在88.5%~100.2%之间,平均相对标准偏差(RSD)在2.74%~5.68%之间,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05~0.31mg/kg和0.17~1.04mg/kg。该方法用于再造烟叶中9种合成着色剂的快速测定,具有灵敏、准确、简便等特点。     

甘肃竹叶椒乙醇提取物化学成分研究

应用GC—MS联用技术分离鉴定甘肃竹叶椒果皮、叶和种子乙醇提取物的化学成分。从竹叶椒果皮、叶和种子乙醇提取物中分别鉴定出30、39和34个峰,被鉴定出化学成分的相对含量分别占总量的90.3%、89.8%和93.9%。竹叶椒果皮、叶和种子中含量较高的化学成分分别是:4-甲基-1-异丙基-3-环己烯醇(8.9%)、4-亚甲基-1-异丙基二环[3.1.0]己-3-醇(8.8%);烷烃类(19.0%)、邻苯二甲酸二丁酯(12.2%)、反-9-十八碳烯酸(11.4%);5-烯丙基-1,3-苯并二(?)茂(12.9%)、3,7-二甲基-1,6- 辛二烯-3-醇(12.6%)、烷烃类(11.8%)、4-甲氧基-6-烯丙基-1,3-苯并二(?)茂(10.5%)。     

生物质焦油成分分析及综合利用研究

生物质焦油是生物质热解和气化过程中产生的副产物,其成分非常复杂。实验对贵州省毕节市农机研究所设计的生物质气化炉所产生的生物质焦油进行了研究,选用混合溶剂(乙酸乙酯∶甲醇=5∶1)作萃取剂,采用GC/MS法对萃取物的化学成分进行了分析。结果表明,已定性的41种化合物大多为苯的衍生物,是重要的化工原料。     

青藤碱偶氮甲苯的合成与表征

以盐酸青藤碱和对甲苯胺为原料,通过重氮化、偶合反应制得青藤碱偶氮甲苯,即1-(对甲苯偶氮基)-7,8-二去氢-4-羟基-3,7-二甲氧基-17-甲基-9α,13α,14α-吗啡烷-6-酮,考察了原料配比、反应温度、反应时间和pH对产物收率的影响。实验结果表明:在原料配比n(盐酸青藤碱)∶n(对甲苯胺)为1.1∶1(mol/mol),温度为0～5℃,pH为7,反应时间4 h条件下,产物的总收率76.57%,纯度96.25%。产物经UV、IR、1HNMR和MS表征为目标产物。     

噻嗪酮在稻米中残留分析方法研究

建立了稻米中噻嗪酮残留量高效液相色谱-串联质谱检测方法。在样品中加入乙腈,匀浆提取,经改进的QuEChERS方法净化后过膜上机。以甲醇和水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。噻嗪酮在0.01~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999;糙米中噻嗪酮回收率为89.02%~94.85%,变异系数为4.43%~5.92%;谷壳中噻嗪酮回收率为87.02%~94.35%,变异系数为0.37%~4.16%。最小检出量为2×10~(-11)g,最小检出浓度为0.01 mg/L。该方法操作简单,快速,准确,满足农药残留分析要求。