高效液相色谱-质谱联用法测定粮食制品中γ-氨基丁酸的含量

[目的]建立粮食制品中γ-氨基丁酸的高效液相色谱-质谱联用分析方法。[方法]高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS),安捷伦Poroshell 120 Hillic色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),乙腈(含0.1%甲酸)-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相,流速0.4 mL/min。[结果]γ-氨基丁酸标准曲线的线性关系良好(r=0.999 4),各类粮食制品的回收率为90.2%～98.3%,相对标准偏差为1.7%～4.8%。[结论]该方法前处理方便简单,抗干扰能力强,测定结果准确可靠,适用于粮食制品中γ-氨基丁酸的含量测定。     

香附药材中Scirpusins A含量的超高效液相色谱法测定

建立超高效液相色谱法测定香附药材中scirpusins A含量的方法,为香附子的合理质量控制提供依据。采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm),流动相乙腈-水(20∶80,V∶V),检测波长320 nm。Scirpusins A在8.92~89.2μg/m L范围内线性关系良好,r=0.9997(n=6),加样回收率98.9%,RSD=1.57%(n=6);6批香附子药材中Scirpusins A的含量为61.9~136.2μg/g。Scirpusins A为香附子药材中的特征活性成分,所建立的含测方法操作简便,结果可靠,可作为香附子药材质量控制的指标性成分。     

HPLC测定委陵菜中委陵菜酸的含量

目的:建立高效液相色谱测定委陵菜药材中委陵菜酸含量的方法,为委陵菜的合理质量控制提供依据。方法:采用Agilent XDB-C_(18)色谱柱(4.6×150mm,5μm),流动相乙腈-水(60∶40,V∶V),检测波长206nm。结果:委陵菜酸在0.104~1.04mg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r=0.9997(n=6),加样回收率101.3%,RSD=1.87%(n=6);3批委陵菜药材中委陵菜酸的含量为0.25~0.46mg·g~(-1)。结论:委陵菜酸为委陵菜药材中的特征活性成分,所建立的含测方法操作简便,结果可靠,可作为委陵菜药材质量控制的指标性成分。     

高压液相色谱法测定甜菜碱含量

采用高压液相色谱方法测定维生素B12发酵液中甜菜碱含量,采用菲罗门luna SCX色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为V(甲醇):V(0.01 mol/L乙酸铵水溶液)=100:900.以甜菜碱盐酸盐为标准品,外标法进行定量.甜菜碱在0.114%～1.368%范围内线性关系良好(r=0.999 8);方法回收率为99.03%～101.73%,检出限为114×10-6.     

制马钱子及其制剂中士的宁和马钱子碱的含量测定

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定制马钱子及其复方制剂痹祺胶囊、伸筋丹胶囊和晕复静片中士的宁和马钱子碱含量的方法。采用ZORBAX RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱;流动相A为甲醇,流动相B为含1. 2%乙酸和0. 15%三乙胺的水溶液;流动相A-流动相B(24∶76,V/V)等度洗脱,流速0. 16 mL/min;检测波长260 nm。士的宁和马钱子碱分别在0. 49～19. 6μg/mL和0. 51～20. 4μg/mL的范围内线性良好;加样回收率均大于80. 0%,RSD均不超过2. 0%。本法准确度高,重复性好,专属性强,适用于制马钱子及其制剂的含量测定。     

HPLC法测定抗结核新药CZYS03-04的有关物质和含量

采用Thermo BDS HYPERSIL C18(250×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,流动相A为30 m M磷酸二氢钾溶液(p H值6.8),流动相B为乙腈∶甲醇=50∶50,流速1.0 m L·min-1,检测波长为220 nm,柱温40℃。建立了测定抗结核新药CZYS03-04的含量和有关物质的高效液相色谱方法。主成分及其有关物质分离良好,主成分检测浓度线性范围为0.2838μg·mL~(-1)~425.6469μg·mL~(-1)(r=0.999 9),检测限为0.02 ng(0.001μg·mL~(-1)),定量限为0.08 ng(0.004μg·mL~(-1))。重复性RSD=3.4%(n=6),中间精密度RSD=7.8%(n=9)。样品溶液在24 h内稳定。     

高效液相色谱法测定功效化妆品中盐酸特比萘芬

采用高效液相色谱法测定功效化妆品中的盐酸特比萘芬,色谱条件为:Waters C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为V(四氢呋喃)∶V(四甲基氢氧化铵溶液)∶V(乙腈)=15∶15∶70的混合溶液,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm,柱温为25℃。结果表明,在此条件下盐酸特比萘芬在5.27～84.32 mg.L-1范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r=1.000 0),回收率为91.6%～102.6%。     

高效液相色谱法测定萹蓄中绿原酸含量

建立了高效液相色谱测定萹蓄药材中绿原酸含量的方法,为萹蓄的合理质量控制提供依据。用伊力特Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(12∶88,V∶V),检测波长325 nm。结果显示绿原酸在0.125~1.25 mg/m L范围内线性关系良好,r=0.9995(n=6),加样回收率101.0%,RSD=1.62%(n=6);3批萹蓄药材中绿原酸的含量为0.11~0.19 mg/g。绿原酸为萹蓄药材中的特征活性成分,所建立的含测方法操作简便,结果可靠,可作为萹蓄药材质量控制的指标性成分之一。     

HPLC法测定索非布韦原料药的含量

目的:采用HPLC法测定索非布韦的含量。方法:采用色谱柱C18(150 mm×4.6 mm×5μm)为色谱柱,以0.05%磷酸溶液为流动相A,乙腈∶甲醇=80∶20为流动相B,以流动相A∶流动相B(80∶20)等度洗脱,流速为1.0 m L/min。稀释液为p H=2.0磷酸水溶液∶乙腈=80∶20,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:索非布韦的线性范围为80.928~121.392μg/m L;3批样品中索非布韦的含量分别为99.7%、99.8%、99.7%。结论:本方法简便、准确,适用于索非布韦含量的测定。     

HPLC法测定铁甲草中大黄素的含量

建立铁甲草中大黄素的含量测定方法。采用高效液相色谱法(HPLC)测定铁甲草中大黄素的含量,应用Waters XBridgePeptide BEH C18(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0. 1%甲酸(85∶15)为流动相,流速1. 0 m L/min,柱温35℃,进样量为10μL,检测波长254 nm,测定大黄素的含量。大黄素浓度在5～50μg/m L范围内呈良好线性关系(Y=38315X-16555,R2=0. 9994),平均回收率为98. 94%,RSD为1. 98%(n=6)。本文方法准确灵敏、稳定可靠,可用于铁甲草中大黄素的含量测定。     

野核桃青皮中胡桃醌含量测定及抗菌活性研究

采用高效液相色谱法测定野核桃青皮中的胡桃醌含量,检测条件为:紫外检测器(HPLC-VWD),反相色谱柱Geminu 5U C18110A (250 mm×4. 6 mm,5μm),色谱柱温度30℃,流动相为甲醇(A)∶1%醋酸水溶液(B)=55∶45,流速0. 8 m L/min,总进样时间20 min,进样量10μL。结果显示,野核桃青皮中胡桃醌含量为0. 84 mg/g,高于本地泡核桃和云南泡核桃的胡桃醌含量;胡桃醌进样量在3～50μg/m L的范围内线性良好(R2=0. 996 4),胡桃醌3个水平(5,10,15μg/m L)的回收率在80. 66%～109. 21%范围内,RSD <10%,方法便捷、稳定,适用于野核桃青皮中胡桃醌含量测定。抗菌活性研究表明,胡桃醌对马尾松溃疡病菌的EC50为102. 751 mg/L,对核桃枝枯病的EC50为112. 808 mg/L。     

HPLC法测定天山花楸叶提取物黄酮苷的含量

为了建立天山花楸叶中总黄酮苷含量的测定方法,对样品酸水解处理再进行HPLC分析,色谱柱为Waters-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,使用可变波长检测器;流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱程序为0 min(12∶20∶68)-10 min(52∶0∶48)-18 min(72∶0∶28);流速1.0 mL/min,检测波长为360 nm。结果表明:槲皮素浓度在5.98～47.84μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=66.96C-5.9964,r=0.9995。平均回收率94.86%,RSD=1.9%;山柰素浓度在4.04～28.28μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=50.114C-19.529,r=0.9999,平均回收率93.89%,RSD=2.7%;其黄酮苷百分含量为(12.62±0.40)%。该方法干扰少,灵敏,简便,重现性好,可为天山花楸叶的药用开发利用提供质量控制方法。     

HPLC法测定芒果叶中没食子酸的含量

采用Ultimate XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸水溶液(10∶90,V/V),流速为1.0 mL/min;检测波长为218 nm;柱温30℃,建立了测定芒果叶中没食子酸含量的HPLC定量分析方法。结果表明,没食子酸进样量在在4.0～20.0 mg/L浓度范围内,与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.61%(RSD=1.70%,n=9)。本法简单快捷,可用于芒果叶中没食子酸的含量测定。     

4-乙基苯甲酸的高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法测定 4 乙基苯甲酸含量的方法。色谱柱为ZorbaxC - 8(4.6mmi.d× 2 50mm 5μ)流动相为甲醇 /磷酸盐缓冲液 (pH =4 .0 ) (V +V =6 0 + 4 0 )在uv2 54nm下用外标法进行测定 ,方法精密度 :0 .2 2 % ,平均回收率 :99 8%     

HPLC法测定磷酸西格列汀原料药的含量

目的:采用HPLC法测定磷酸西格列汀的含量。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节p H至6.5)∶乙腈=8∶2为流动相A,乙腈为流动相B,以流动相A∶流动相B(70∶30)等度洗脱,流速为1.0 m L/min。稀释液为p H=2.0磷酸水溶液∶乙腈=70∶30,检测波长为205 nm,柱温为35℃。结果:磷酸西格列汀的线性范围为0.2300~0.3942 mg/m L;3批样品中磷酸西格列汀含量分别为99.76%、99.09%、99.48%。结论:本法简便、准确、适合于磷酸西格列汀含量测定。     

反相高效液相色谱法测定N-（3-叔丁基-1H-吡唑-5-基）-N’-羟基-4-硝基苯甲脒含量

目的:采用反相高效液相色谱法建立质量控制的方法.方法:色谱柱为Inerstil ODS-3(250×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水-乙酸-三乙胺(50∶50∶0.2∶0.2),流速为1 mL*min-1,柱温为室温,检测波长为254 nm.结果:空白、中间体及杂质对样品测定不产生干扰;102E的浓度在0.2156～1.394 mg*mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8,n=5);重复性良好(RSD=0.52%,n=6);检测限为32.5 μg*mL-1;平均回收率为99.61%(n=9).结论:该方法可以用于102E的含量测定.     

高效液相色谱法测定辛伐他汀中的抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚

建立了测定辛伐他汀中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)含量的高效液相色谱方法.采用C18色谱柱(Supelcosil C18, 4.6 mm i.d.×33 mm,3 μm);流动相A为乙腈,流动相B为0.1 %磷酸水溶液;洗脱梯度为0～3 min 65 % B,3～3.5 min 65 %～45 % B,3.5～8.5 min 45 %～10 % B,8.5～9.5 min 10 % B,9.5～10 min 10 %～65 % B,10～11.9 min 65 % B,12 min stop.检测波长为292 nm,流速为3.0 mL·min-1,柱温为35 ℃.结果BHA与辛伐他汀及各杂质分离良好,BHA在0.1～0.9 μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),最低检出量为0.4 ng,回收率为99.3 %,相对标准偏差为1.0 %.该方法简便、快速、准确,可用于辛伐他汀中微量BHA的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的神经酰胺

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中的神经酰胺。色谱条件为:SHIMADZU Shim-pack VP-C18ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,C18ODS保护柱芯,流动相V(甲醇)∶V(异丙醇)=55∶45,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,紫外检测器检测,波长205 nm,检测池温度40℃。结果表明,在此色谱条件下,神经酰胺在0~5 g·L-1与相应的峰面积具有良好的线性关系(r=0.991 4),线性回归方程为A=1 466 341ρ,回收率在96.5%~101.2%。     

妇女痛经颗粒中丹参酮Ⅱ_A的含量测定

建立妇女痛经颗粒中丹参酮ⅡA的含量测定方法。采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil C18色谱柱(250mm×4. 6mm,5μm),以甲醇-水(75:25)为流动相,流速为1. 0mL·min~(-1),柱温35℃,UV检测波长为270nm,进样量为10μl,测定7批妇女痛经颗粒中丹参酮ⅡA的含量。在此色谱条件下,丹参酮ⅡA可与其他成分较好的分离,峰形对称,丹参酮ⅡA对照品在0. 6128~76. 6μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(R~2=0. 9999)。样品平均回收率为97. 56%,RSD为1. 25%,精密度、稳定性、重复性的RSD均〈2%。该方法灵敏快速,操作简便,重现性好,可用于测定妇女痛经颗粒丸中丹参酮ⅡA的含量。     

高效液相色谱法测定化妆品中的苯氧异丙醇

以超声辅助提取法对不同基质类型的化妆品样品进行预处理,采用高效液相色谱法测定化妆品中的苯氧异丙醇,色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(水)∶V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(四氢呋喃)=60∶25∶10∶5的混合溶液,流速1.2 mL/min,检测波长268 nm,柱温30℃。结果表明,在此条件下苯氧异丙醇在1.0~200.0μg/mL范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r=0.999 9),线性回归方程为A=74 280ρ-23 780,回收率为95.6%~102.4%,RSD为0.66%~1.05%。