去活熔融石英柱-气相色谱法测定工作场所中溶剂汽油

工作场所空气中的溶剂汽油测定方法很多，而目前GBZ/T 300.62-2017采用的是热解吸-气相色谱法，基于此标准，本文旨在选择一种适用性强、效率高的毛细管色谱柱，固建立了去活熔融石英柱-气相色谱法测定工作场所中溶剂汽油的新方法。空气样品经热解吸活性炭管采集，热解吸仪解吸，经去活熔融石英柱，氢火焰离子化检测器检测。结果显示，方法线性范围0～15μg/mL，相关系数大于0.999，加标回收率90.3%～103%，相对标准偏差为2.4%～5.1%(n=6)，批间精密度≤10%，批内精密度≤7%，解吸效率92.5%。该方法很好的解决了填充柱带来的弊端，且毛细管柱可配套主流的设备，适用于工作场所空气中溶剂汽油的测定。     

毛细管柱气相色谱法测定废气中的乙酸甲酯

利用填料为活性碳的吸附管进行采样,二硫化碳解吸,经毛细管柱分离后,用FID检测器进行定性定量分析。方法采集1. 5 L空气样品用1 mL的二硫化碳解析后,取1. 0μL进气相色谱仪分析检测。方法检出限为0. 1 mg/L,精密度实验相对标准偏差范围为:4. 83%～10. 6%,准确度实验相对误差范围为:-8. 3%～11. 0%,同时具有较高的回收率,经实际样品测定,完全能满足工业废气中乙酸甲酯的监测要求。     

工作场所空气中三种烷氧基乙醇化合物的同时测定法

建立了工作场所空气中2-甲氧基乙醇(EM)、2-乙氧基乙醇(EE)、2-丁氧基乙醇(EB)的溶剂解吸气相色谱同时测定法。采用活性炭管采集,溶剂解吸,毛细管色谱柱分离的气相色谱(FID)测定方法。EM、EE、EB在本方法规定的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限均为0.50 mg/L,最低检出浓度均为0.67 mg/m3(以采集3.0 L空气计)。相对标准偏差(RSD)为0.4%～1.8%(n=6),平均解吸效率为97.3%～101.1%,样品在室温下至少可保存7天。该方法灵敏度高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中EM、EE、EB的同时测定。     

热解析-气相色谱法同时测定工作场所空气中4种丁醇异构体的方法研究

以Tenax-TA吸附管为吸附剂,采用热解析-气相色谱联用技术测定工作场所空气中4种丁醇异构体含量。对热解析和色谱条件进行优化,用标准试样测定了线性范围和工作曲线,考察了方法的精密度和准确度,并采用该方法对工作场所空气中的4种丁醇进行了测定。实验结果表明,4种丁醇的质量浓度在各自配制的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0. 999 4～0. 999 9。标样回收率在96. 2%～105%,6次重复测定的相对标准偏差均小于3%,4种物质的热解析效率均高于98%,4种丁醇的检出限为0. 003～0. 005 mg/m~3。该方法具有良好的准确性、精密度和灵敏度,能很好地适用于工作场所空气检测。     

丁烯4种同分异构体检测方法研究

建立了作业场所空气中丁烯4种同分异构体(反-2-丁烯、1-丁烯、异丁烯、顺-2-丁烯)的测定方法。用采气袋采集样品,经硫酸钠脱活的氧化铝色谱柱分离,以FID检测器检测、保留时间定性、峰面积定量。通过优化色谱条件,对精密度实验、干扰实验以及稳定性实验进行了考察,得到丁烯4种同分异构体的检出线性范围分别为(50. 2～1 004)、(50. 8～1 018)、(50. 4～1 006)、(50. 4～1 006) mg/m3,检出限(3S/N)分别为0. 17、0. 18、0. 19、0. 17 mg/m3,相关系数均大于0. 999 9,相对标准偏差为1. 69%～6. 05%(n=6)。实验结果表明,该方法适用于工作场所空气中丁烯4种同分异构体的测定。     

UHPLC法测定工作场所空气中的甲醛

目的 建立工作场所空气中甲醛的超高效液相色谱测定方法。方法 采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶管吸附空气中的甲醛，用乙腈洗脱，超高效液相色谱-二极管阵列检测器测定。结果 该方法在0.01～10.0μg·m L^-1范围内呈良好的线性关系，回归方程为y=253272x-10536.4，相关系数r=0.9999，检出限为0.001μg·m L^-1，最低检出浓度为0.0001mg·m^-3(以采集50L空气样品计)，平均加标回收率为98.1%，批内精密度为0.12%～0.17%，批间精密度为0.46%～1.20%，平均解析效率为98.7%～105.2%，采样效率为100%，采样管在4℃下可保存15d。结论 该方法各项指标均符合GBZ/T 210.4-2008《工作场所空气中化学物质测定方法》的要求，适用于工作场所中甲醛的检测。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中的糠醛

目的建立工作场所空气中糠醛的高效液相色谱法。方法用浸渍滤纸采集工作场所空气中的糠醛,用高效液相色谱仪检测其含量。结果方法浓度测定在0～1.0μg/mL,线性方程为:Y=0.451X+0.0038(r=0.99999)。检出下限为0.03μg/mL,最低检出浓度为0.002mg/m~3(以采集75L样品计),加标回收率为:95.7%～98.9%,相对标准偏差(RSD)为:1.2%～1.8%。结论该方法灵敏度高,准确度好,适用于工作场所中空气糠醛浓度的测定。     

顶空气相色谱-质谱法测定橡胶防老剂4020中的甲基异丁基酮和苯胺

通过优化不同的平衡条件,建立了顶空气相色谱-质谱法测定防老剂4020中甲基异丁基酮和苯胺的方法。结果表明:在称样量为0. 5 g、顶空自动进样器的平衡温度为160℃、平衡时间为90 min的条件下,甲基异丁基酮和苯胺质量浓度线性关系良好,相关因数分别为0. 995和0. 989;方法检出限均为1 mg·kg~(-1);回收率为90%～110%,相对标准偏差为4. 4%～8. 0%。     

气相色谱测定工作场所空气中的甲基丙烯酸甲酯

建立工作场所活性炭管吸附空气中MMA毛细管气相色谱(FID)测定MMA的方法。本法线性范围为1.6~2560.0μg/m L;相关系数r=0.9995;方法精密度为0.5%~2.5%;最低检出浓度为1.1 mg/m~3(体积以1.5 L计);加标回收率在97.3%~102.1%;解吸效率为91.8%~93.9%;样品在常温下至少可以保存5天。通过测试该方法的精密度、准确度、解吸效率、稳定性,结果令人满意,表明本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的测定。     

流动注射分析法测定环境水样中总氰化物

选用流动注射分析技术测定环境水样中总氰化物,选用自动进样器和在线蒸馏系统,标准和样品均在线蒸馏.试验结果表明:在2.0～200.0μg/L浓度范围内,体系吸光度值与总氰化物浓度呈良好的线性关系(相关系数＞0.999),检出限2.0μg/L,实际样品加标回收率在92.8%～108.2%,可用于环境水样中总氰化物的定量检测...     

工作场所中苯系物的热解吸气相色谱法测定

目的:对色谱峰分离条件进行优化,建立工作场所中苯系物的分离检测方法;方法:用活性炭管采集工作场所空气,热解吸法自动进样,Gs Bp-5毛细管色谱柱,柱温为65~80℃(各保留1 min),5℃/min程序升温,进样口温度150℃,检测器温度250℃,氢火焰离子化检测器分析检测。结果:在本方法条件下,苯及苯系物各组份分离效果较好,线性良好,准确度高。结论:该方法对苯系物分离操作简便,准确度高,适合于工作场所空气中苯及苯系物分离检测。     

车间空气中挥发性醇类有机物的顶空气相色谱测定方法研究

应用顶空气相色谱法测定车间空气中乙醇、异丁醇、异戊醇等微量极性有机物,分析方法的线性范围乙醇在0 01～0 16mg/ml浓度范围内,异丁醇、异戊醇在0 001～0 016mg/ml浓度范围内,标准曲线的相关系数r=0 9999。最低检出限分别为,乙醇2 3×10-8mg/ml,异丁醇2 5×10-8mg/ml,异戊醇3 6×10-8mg/ml。方法精密度变异系数分别为,乙醇1 95%,异丁醇7 66%,异戊醇6 90%。加标平均回收率分别为,乙醇94 11%,异丁醇88 37%,异戊醇91 54%。该法干扰少,灵敏度高,分离效能好,准确度高,适合于车间空气中挥发性醇类物质的检测。     

顶空气相色谱法测定食品用洗涤剂中的1,4-二噁烷

本文探究了顶空气相色谱法测定食品用洗涤剂中的1,4-二噁烷含量的测定方法。在0.5mg/kg～30mg/kg范围内,1,4-二噁烷与4-甲基-1,3-二噁烷内标物的色谱峰面积比值与浓度比值具有良好的线性关系,相关系数为0.9978。样品在1mg/kg、5mg/kg和20mg/kg浓度加标时,回收率范围为96.7%～110.5%,相对标准偏差为1.4%～4.3%。精密度测定时相对标准偏差为2.8%(n=6)。对20批次市售的不同品牌不同批次的食品用洗涤剂进行检测分析,结果显示有10批次检出值高于检测下限值,检测值在0.56mg/kg～2.61mg/kg。该方法可为食品用洗涤剂中1,4-二噁烷的测定提供参考依据。     

硅胶管吸附-气质联用法测定空气中甲醛

目的：建立硅胶管吸附,实验室衍生、气质联用法测定室内空气中甲醛的方法。方法：采用硅胶吸附管直接现场定点采集空气,经过衍生,色谱柱分离,用气质联用SIM选择离子模式检测。结果：空气中甲醛的线性相关系数r大于0.999,精密度(RSD%)为5.80%～7.49%,回收率为83.9%～108.9%,检出限为0.015μg,按照采样体积为15 L计算,最低检测浓度为0.001 mg/m³。结论：本方法具有抗干扰能力强、灵敏度高、精密度好、回收率高等优点,可以用来检测空气中甲醛含量。     

溶剂解吸-气相色谱法同时测定加油站工作场所空气中汽油、柴油、苯、甲苯、二甲苯的浓度

采用气相色谱-质谱联用仪对汽油、柴油进行定性分析,识别其可能产生的危害因素;建立加油站工作场所空气中汽油、柴油、苯、甲苯、二甲苯的溶剂解吸-气相色谱分析方法,以HP-5毛细管柱为色谱柱,采用氢火焰离子化检测器(FID),外标法测定空气中汽油、柴油、苯、甲苯、二甲苯的浓度。该方法操作简便,检测结果准确可靠、精密度好。     

高效液相色谱法测定槟榔中三氯蔗糖的含量

建立用高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定湖南槟榔中三氯蔗糖的方法。在现行国标基础上,针对槟榔的相关特性,改进槟榔样品前处理方法及蒸发光散射检测条件,并在此基础上进行了方法学考察。仪器条件为流动相:乙腈/水为15/85,雾化气流量为4. 0 L/min,漂移管温度为105℃。该方法工作曲线的线性范围:0. 07488～0. 7488 mg/mL,相关系数为0. 9998,回收率为96. 06%～101. 24%,精密度(n=6)为1. 76%。利用该方法对市场上湖南槟榔样品进行测定,根据国标中最大用量1. 5 g/kg的限量要求,均无过量添加。     

原子吸收光度法测定车用汽油中低铅含量的探讨

对汽油铅含量测定法 (GB 80 2 0 -87)测定范围 2 5 -2 5mg/L下限进行扩展 ,并考察样品分析的重复性、检出限和回收率 ,可检测浓度范围为0 0 4mg/L -13mg/L的总铅量。     

紫外-可见分光光度法测定噻唑磷含量

建立紫外-可见分光光度法测定噻唑磷含量的方法.溶剂为正己烷,测定波长为213.9 nm,样品质量浓度为36.375 mg/L.采用对照比较法计算含量.噻唑磷在23.92～95.68 mg/L质量浓度范围内呈线性关系线性相关系数为0.9996.精密度实验RSD不超过0.74%,准确性分析表明噻唑磷的回收率在100.21%～101.16%之间.     

连续流动注射法测定水中挥发酚的含量

建立连续流动注射分析法测定水中挥发酚的方法,选用自动进样器和在线蒸馏系统,标准和样品均在线蒸馏。试验结果表明：在2．0-200．0μg／L浓度范围内,体系吸光度值与挥发酚浓度呈良好的线性关系（相关系数〉0．999）,检出限1．0μg/L,实际样品加标回收率在91．6％～110．3％,与国家标准方法比较,无明显差异,可用...     

空气中铅原子吸收分光光度法的不确定度评定

参照国家职业卫生标准探讨火焰原子吸收光度法测定工作场所空气中铅及其化合物测量结果的不确定度评定方法,建立数学模型并对各分量进行计算。标准溶液配制、样品消解定容体积、消解过程、平行样测定、采集样品引入的不确定度分别为0. 52%、0. 169%、0. 183%、0. 15%、2. 90%;合成相对标准不确定度为3. 0%,测定铅浓度为(0. 0096±0. 06) mg/m~3(k=2)。因此,测定工作场所空气中铅及其化合物不确定度的主要来源是采样仪器,应加强采样过程的质量控制。