微波消解-ICP-OES法测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素

建立一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素的测试方法。称样量为2.0 g(精确至±0.001 g),样品中加入6 mL硝酸，升温速率10℃/min,消解温度为180℃,消解时间30 min。用ICP-OES标准加入法进行测定。硼铝掺杂源中钠元素在0～10 mg/L范围、其余11种金属元素在0～5 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好，相关系数均大于0.999 0。采用该方法，测定样品的精密度为1.73%～7.71%(n=7),加标回收率为93.0%～106%,分析结果准确度高，稳定性好，适用于电子级硼铝掺杂源中多种金属元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铜锌铅镍铬

用微波消解法对土壤进行消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法测定土壤中铜锌铅镍铬的含量。铜锌铅镍铬的测定波长分别在324.754nm、206.200nm、182.205nm、341.476nm、283.563nm时,在0～10mg/L浓度范围内曲线线性良好,相关系数在0.9993～0.9998、检出限在1～3mg/kg、测定下限在4～12mg/kg之间。土壤铜锌铅镍铬加标回收率均在88.2～102.2之间、RSD(n=6)低于5%。该方法快速便捷、重现性好、准确度高,可用于测定土壤中的铜锌铅镍铬。     

微波消解--FAAS测定污泥样品中的镉

采用微波消解—FAAS法测定污泥样品中的镉。研究了微波消解试样的最佳条件 ,与常压消解方法进行了对比实验 ,结果吻合。污泥中镉的检出限为 0 .0 1333mg/L ,样品测定的相对标准偏差 (N =6 )为 1.11%～ 2 .5 3% ,加标回收率为 97.8%～ 10 2 .3%。试验结果表明 ,该方法具有准确、快速、污染少的特点。     

微波消解-原子荧光光谱法测定浸渍胶膜纸用胶粘剂中汞含量

应用微波消解-原子荧光光谱法测定浸渍胶膜纸用胶粘剂中汞含量。浸渍胶膜纸用胶粘剂利用硝酸+过氧化氢的混合消解液进行微波消解,在最优实验条件下(汞灯电流35 m A、光电倍增管负高压-270 V、原子化器高度9 mm),以原子荧光光谱法测得试样汞含量为26μg/kg,RSD=4. 60%(n=6),标准曲线相关系数0. 999 1,检出限为5. 3μg/kg,采用此方法加标回收率为81. 15%～93. 73%,具有较高的灵敏度和准确性,可应用于浸渍胶膜纸用胶粘剂中的汞含量测定。     

微波消解-火焰原子吸收法测定海星中重金属

考察了测定铜、铁、锰、锌元素时的原子吸收的最佳工作条件,包括微波消解条件、燃气流量比、燃烧器高度的选择,得到了火焰法原子吸收测定铜、铁、锰、锌的最佳条件。在试验浓度范围内,各元素的线性关系良好(r=0.9990～0.9999),方法的加标回收率(n=3)在93.2%～114.3%之间,RSD小于5%。该方法的精密度和准确性良好。     

微波消解-ICP-OES测定钒渣中钙、镁、铝,磷含量

研究采用微波消解法溶解钒渣样品,并通过ICP-OES法测定其中钙、镁、铝和磷元素的含量,探究了不同测试条件对测定结果的影响。以6 m L HCl,2 m L HNO3,1 m L HF作为消解体系,微波消解条件选择为:在5 min内将功率从300 W升至600 W,并保持25 min。按此条件进行消解,可得到澄清透明的溶液,溶样效果良好。各元素的相对标准偏差均小于5%,检出限在0. 008～0. 030 mg·L-1之间,加标回收率在96. 7%～102. 7%范围内。应用于实际样品的分析,得到了与化学法一致的结果。     

微波消解-ICP-MS筛选法对PVC塑料制品中有机锡的测定

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)筛选法测定PVC塑料制品中有机锡的方法。采用6 m L硝酸+2 m L双氧水+1 m L氟硼酸消解体系,在190℃下消解30 min可使PVC塑料制品消解完全。本方法可实现有机锡的快速筛选,方法的检出限(3σ)为0.5 mg/kg。加标回收率在85.07%~112.09%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.8%~5.5%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的汞

分别采用微波消解和沸水浴消解土壤样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其汞含量,优化了微波消解条件和仪器条件,比较两种消解方法对结果的影响。结果表明,硝酸-盐酸-氢氟酸混合酸为消解溶剂,两步程序升温能够将土壤中的汞充分提取出来。以5%的盐酸为载流,25 g/L硼氢化钠溶液为还原剂,得到校正曲线的回归方程为Ιf=329. 58ρ+113. 86,相关系数为0. 9995,检出量为0. 0014 mg/kg,微波消解和沸水浴消解处理土壤的相对标准偏差分别为2. 5%和4. 3%,加标回收率分别为98. 98%～104. 71%和95. 12%～98. 72%。     

湿法消解与微波消解ICP-OES测定聚酯中的钛和锑含量

采用湿法消解与微波消解聚酯(PET)切片,配制了钛和锑混合标准溶液,并对比了湿法消解和微波消解电感耦合等离子体(ICP-OES)检测钛和锑含量的方法。结果显示：钛和锑元素的标准曲线相关系数均在0.999 9以上;湿法消解钛和锑元素的检出限分别是0.104μg/mL和1.499μg/mL,加标回收率在95.50%～110.92%范围内,相对标准偏差在0.430%～1.272%之间;微波消解钛和锑元素的检出限分别是24.585μg/mL和13.260μg/mL,加标回收率在87.02%～113.09%范围内,相对标准偏差在1.758%～1.859%之间。试验表明湿法消解体系的准确度和精密度高于微波消解体系,湿法消解更适于钛和锑含量的微量分析。     

火焰原子吸收法测定煤矸石中Fe和Pb的含量

目的测定煤矸石中主要金属元素的含量。方法对样品进行湿法消解,采用乙炔火焰原子吸收光谱法对样品溶液中的铁,铅2种无机元素进行直接定量分析测定。结果铁检测浓度在50～250μg/ml范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.99121),平均加样回收率为99.16%(RSD=2.28%,n=5)。铅检测浓度在5～25μg/ml范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.84590),平均加样回收率为99.24%(RSD=2.06%,n=5)。结论此方法简便、快速、准确、灵敏度高、精密度好。     

火焰原子吸收法测定高品位硫精矿及烧渣中的钙

用火焰原子吸收光度法对高品位硫精矿及其烧渣中的钙进行测定,加入抗坏血酸和镧溶液消除对其测定产生的干扰,测定的线性范围为0～5mg/L,相关系数R=0.97～0.98,RSD(n=11)=4.60%,加标回收率在97%～105%之间,测定结果重现性较好。     

微波消解-ICP-OES法检测木质活性炭中金属铁含量

采用微波消解-ICP-OES法检测木质活性炭中金属铁含量,探讨了射频功率、观测高度、雾化气流量和进样量对相对灵敏度的影响。结果表明,该方法检出限为0.03 mg/L,加标回收率97%,相对标准偏差(RSD,n=6)0.87%,标样测定结果与认定值相符合,且与国标法相比,利用该法检测木质活性炭中金属铁含量更加准确、可靠。     

MPT-AES法测定潮州草药中的微量元素

本实验采用微波等离子体炬原子发射光谱法(简称MPT光谱法)测定潮州鱼腥草、芦根、铺地锦、溪黄草等十种草药中Zn、Cu、Mo、Ca、Pd、Mn、Co七种微量元素的含量,在样品处理过程中,采用了微波消解处理方法进行多元素的消解.在本实验的条件下,各金属元素的线性关系在0.000-9.000 mg/L之间,检出限在0.0200-0.7600mg/L之间,精密度(RSD)在1.58-7.72%范围内,加标回收率在96.73%-122.14%范围内,结果满意.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定无茎芥中微量金属元素

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定了中药无茎芥中Ca、Fe、Mg、Zn四种微量金属元素的含量。无茎芥干样用8.00 m L硝酸、2.00 m L过氧化氢进行微波处理,在最优条件下运用火焰原子吸收光谱法测得各金属元素的含量分别为Ca 14.758 0 mg/g,Fe 12.362 0 mg/g,Mg 2.216 5 mg/g,Zn 0.058 70 mg/g;RSD为0.63%⁰.98%;检出限为0.001 70.98%;检出限为0.001 7⁰.305 9μg/m L;相关系数为0.996 60.305 9μg/m L;相关系数为0.996 6⁰.999 8;加标回收率为92.00%0.999 8;加标回收率为92.00%¹06.60%。     

微波消解-原子吸收测汞仪测定桃金娘果中汞的质量浓度

采用微波消解处理样品,用冷原子吸收测汞仪测定桃金娘果汞。最优的条件为:50%硫酸体积0.70 m L;10%氯化亚锡体积0.60 m L;清洗时间5 s;积分时间120 s。结果浓度与强度形成良好的线性关系(r=0.9999,n=6)。加标回收率为94.0%,RSD=2.79%(n=6)。     

火焰原子吸收光谱法测餐厨垃圾中铅和镉

采用自然风干法-湿法消解—火焰原子吸收光谱法测定餐厨垃圾中的铅和镉,优化了实验条件。铅和镉分别在0～3.00 mg/L和0～1.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.5 mg/kg和0.2 mg/kg(按称取0.5 g试样消解定容至100 mL计算),餐厨垃圾试样测定的RSD分别为1.7%和2.4%,加标回收率分别为和102%和97%。     

微波消解-原子吸收法测定污泥中的铜、锌含量

参考环境标准《固体废物镍铜的测定》和《固体废物铅锌隔的测定》优化了原子吸收仪工作参数和微波消解条件,建立了微波消解-原子吸收法测定太阳能电池行业废水处理后污泥中的铜和锌元素的分析方法,方法的检出限范围为0.001~0.009mg/L,方法加标回收率93.3%~109%,相对标准偏差RSD均小于5%。     

ICP-OES法测定压铸铝合金ADC12中的硅

经大量实验确定消解压铸铝合金ADC12的最佳酸配比及实验条件,采用ICP-OES法测定样品溶液中硅元素的含量。确定了硅元素测定谱线为288.158nm,校准曲线线性相关系数可达0.9998;测定了硅方法检出限为0.0022mg/L;通过加标,测定结果的RSD1%(n=6),加标回收率在95%-104%之间。与国家标准方法相比,此法实验步骤简便,分析成本低,用时短,结果好。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铅镉铬含量

建立了微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中Pb、Cd、Cr元素的方法。实验结果表明:各元素回收率在90.0%～103.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=12)均2.78%,检出限为0.001～0.004 mg/L,相关系数(r)为0.9990～1.0000,对两种土壤标准参考样进行测定,结果与标准值相符。     

微波消解原子荧光光度法测定花生样品中的汞

采用微波消解技术—原子荧光光度法测定花生样品中痕量 Hg.方法检出限为0.0004μg/g,线性范围:0.001~6μg/g,相关系数 r=0.99995,相对标准偏差(RSD,n=7)4.84%~5.30%,加标回收率在91%~114%之间.实验证明:花生中有害元素 Hg 的含量远低于我国粮食(成品粮)总 Hg 允许限标准.方法简便、快速,结果准确、可靠,能够满足花生样品中痕量 Hg 的测定.