酯化改性多孔淀粉的制备研究

采用十二烯基琥珀酸酐对多孔淀粉进行酯化改性,探讨反应温度、反应时间和十二烯基琥珀酸酐用量对改性淀粉取代度的的影响,并采用傅立叶红外光谱仪对酯化多孔淀粉的结构进行表征。研究结果表明,当反应温度40℃、反应时间8h、十二烯基琥珀酸酐用量为多孔淀粉的6%时,酯化多孔淀粉的取代度最佳。     

超声作用下辛烯基琥珀酸淀粉酯合成工艺及反应机理研究

以木薯淀粉为原料,辛烯基琥珀酸酐为变性剂,采用湿法工艺,在超声作用下制备辛烯基琥珀酸淀粉酯.用单因素实验探索最佳制备工艺条件及酯化反应机理.结果表明,超声作用制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的最佳工艺条件为：超声作用时间30 min,超声功率250 W,酯化pH 8.5,反应温度35℃,在最佳工艺条件下制备所得辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度达0.0181,比未施加超声作用所制得的产品取代度提高了28.4％.超声波强化淀粉变性反应机理是超声波的空化效应对木薯淀粉的颗粒结构有一定影响,使淀粉颗粒表面变粗糙,增加了反应物之间的接触面积,强化了酯化反应的发生.     

交联辛烯基琥珀酸淀粉酯亲核取代机理与结构表征

以木薯淀粉为原料,环氧氯丙烷和辛烯基琥珀酸酐为变性剂,选用水相法工艺制备交联辛烯基琥珀酸淀粉酯。采用红外光谱、电镜扫描、X射线衍射和差示扫描量热等手段对产物进行结构分析和合成机理研究。结果表明:在pH为7.0～8.5的范围内,产物取代度随着pH值的增大而增大,说明交联酯化符合亲核取代反应机理;红外光谱图中,1718.72cm-1和1570.33cm-1处产生了新的吸收峰,证实在淀粉中引入了辛烯基琥珀酸基团,930.97cm-1处吸收峰强度加强,说明淀粉分子间形成了醚化交联键;淀粉经交联酯化双重变性后受侵蚀的颗粒增多,部分颗粒表面变粗糙,并出现凹陷;交联酯化反应主要发生在淀粉颗粒的非结晶区,对结晶区破坏不明显;交联酯化提高了淀粉的糊化温度和热稳定性。结构分析证明了交联辛烯基琥珀酸淀粉酯兼具交联与酯化双重结构特征,有望能广泛应用于食品及医药行业中。     

非晶交联辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备与结构表征

以木薯淀粉为原料,三偏磷酸钠(STMP)和辛烯基琥珀酸酐(OSA)为变性剂,用乙醇溶剂法合成非晶交联辛烯基琥珀酸淀粉酯(N-COSAS)。以结合磷含量(CP)、取代度(DS)、黏度(η)为评价指标,探讨STMP用量(占淀粉干基的质量分数),交联时间、交联温度、交联p H值和酯化时间、酯化温度、酯化p H值等因素对CP或DS和η的影响。通过单因素和正交试验,得出制备低黏度N-COSAS的较佳工艺条件:在加入STMP 1.5%时,交联反应的时间、温度和p H值分别为4 h,45℃和10.0,酯化反应的时间、温度和p H值分别为3 h、35℃和8.5。扫描电镜观察显示N-COSAS颗粒表面有明显裂痕,表面被卷起;X射线衍射图谱显示,N-COSAS的相对结晶度为8.24%,晶型属于V型;红外光谱显示,N-COSAS在1570.06 cm–1处出现新的吸收峰,在929.69 cm–1处峰的强度增加,证明在淀粉分子中引入了辛烯基琥珀酸基团和交联键。     

十二烯基琥珀酸淀粉酯浆料的合成工艺及浆纱性能探讨

为改善淀粉浆料的性能,在碱性条件下,以酸解淀粉(ACS)为原料,十二烯基琥珀酸酯(DDSA)为酯化剂,对十二烯基琥珀酸淀粉酯(SSDS)的合成工艺进行了研究。通过单因素试验,探讨了反应时间、反应温度、体系p H、淀粉乳质量分数和DDSA加入量对取代度的影响。确定的最佳工艺条件为:反应时间为3 h,反应温度为35℃,体系p H为8.5,淀粉乳质量分数为35%,DDSA加入量为酸解淀粉干重的3.75%。此外还比较了十二烯基琥珀酸淀粉酯与酸解淀粉对13 tex T/C65/35经纱的浆纱性能,得出十二烯基琥珀酸淀粉酯浆纱的强伸性、耐磨性、毛羽帖伏性均较好,是一种性能优良的浆料。     

十二烯基琥珀酸淀粉酯的制备及其性质研究

研究了反应温度、反应时间、体系pH、十二烯基琥珀酸酐用量等条件对酯化反应的影响。采用红外光谱对产品进行了结构表征,结果表明反应后淀粉分子上的确引入了烯基琥珀酸酐基团;用扫描电镜观察产品的颗粒形态,发现十二烯基琥珀酸淀粉酯(SSDS)颗粒表面受到一定程度的破坏。研究了SSDS的性质,结果表明SSDS乳化能力强,而且乳化稳定性比较好,SSDS糊符合假塑性流体特征。     

离子液体介质中OSAS的制备与表征及乳化性质分析

以玉米淀粉（CS）为原料,辛烯基琥珀酸酐（OSA）为酯化剂,在无催化剂条件下,在1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑离子液体（AMIMCl）介质中,通过均相酯化反应制备辛烯基琥珀酸淀粉酯（OSAS）。利用红外光谱（FTIR）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、热重-红外联用仪（TGA-FTIR）、凝胶渗透色谱（GPC）和偏光显微镜（POM）对产物结构、热特性、相对分子质量及乳化性质进行分析。结果表明,制备OSAS的较佳工艺条件为：时间2h,温度90℃,淀粉质量分数6%,OSA与淀粉脱水葡萄糖单元（AGU）摩尔比可根据所需产品的取代度在0.03～0.24范围内选取。FTIR分析表明,CS已成功发生了酯化反应;XRD与SEM证明所得OSAS为无定形形态的细小颗粒聚结物;TGA-FTIR测试表明,在氮气环境中,OSAS中所接入的辛烯基琥珀酸酯基团能稳定至200℃;GPC与POM证明AMIMCl介质中制备的OSAS是优良的大分子乳化剂。     

疏水改性籽粒苋淀粉颗粒稳定的Pickering乳液

利用碱提法从籽粒苋种子中提取了籽粒苋淀粉(St)颗粒,使用辛烯基琥珀酸酐(OSA)对提取的淀粉颗粒进行疏水改性,得到了两亲性的辛烯基琥珀酸淀粉酯(OSA starch)颗粒。通过红外光谱(FTIR)及X射线衍射仪(XRD)对其结构进行了表征。随着改性淀粉颗粒取代度的增加,其疏水性增强。以液体石蜡作为油相,将改性淀粉颗粒作为单一的乳化剂应用于Pickering乳液的制备。当油水体积比为1∶1时,取代度为0.089的改性淀粉颗粒的质量分数为0.5%以上,即可得到优异稳定性的乳液。随着改性淀粉颗粒用量的增加,乳液液滴粒径变小,乳液稳定性增强。     

改性蜡质玉米淀粉稳定Pickering乳液的制备及应用

采用辛烯基琥珀酸酐(OSA)对蜡质玉米淀粉(WS)疏水改性制得辛烯基琥珀酸酐改性蜡质玉米淀粉(OSA-WS),以不同取代度OSA-WS制备了稳定的Pickering乳液。测定了OSA-WS取代度(DS)、反应效率(RE)及三相接触角,对其进行了FT-IR、XRD和SEM表征。结果表明,OSA通过与淀粉表面羟基反应对其进行改性并未改变淀粉颗粒结构;随着取代度的增大,淀粉颗粒乳化性增加,制得Pickering乳液稳定性增强;以OSA-WS为乳化剂制得包埋辅酶Q10的Pickering乳液,通过透皮运输实验可知,与辅酶Q10的油溶液相比,包埋辅酶Q10的Pickering乳液更有利于辅酶Q10的透皮运输。     

烯基琥珀酸酐改性硅油的合成及表面性能

以含氢硅油、烯基琥珀酸酐为原料,在氯铂酸螯合物的催化作用下,通过硅氢加成反应合成了烯基琥珀酸酐改性硅油,再用醇醚对烯基琥珀酸酐改性硅油进行酯化。通过单因素实验考察了反应温度、反应时间以及物料摩尔比对烯基琥珀酸酐酯化的影响,得出较适宜的反应条件为:反应温度为150℃,反应时间为17 h,n(酸酐)∶n(醇醚)=1∶2.6,在该条件下,产品的转化率达98.22%。对合成产品的表面性能进行了测试,自制产品的性能与进口样品BYK315相近,产品的表面张力较低,并具有较好的鲜映性和光泽。     

非晶交联辛烯基琥珀酸淀粉酯的一步法合成及其性能

以非晶木薯淀粉(N-NS)为原料,三偏磷酸钠(STMP)和辛烯基琥珀酸酐(OSA)为变性剂,采用一步法合成非晶交联辛烯基琥珀酸淀粉酯(N-1-COSAS),测定产物的取代度、结合磷含量、透明度、表观黏度、特性黏度和蓝值,并与三步法合成的非晶交联辛烯基琥珀酸淀粉酯(N-3-COSAS)作对比。同时采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和差示扫描量热仪(DSC)对产物的官能团、形貌、结晶结构和热稳定性进行表征。结果表明,N-1-COSAS的取代度、结合磷含量、特性黏度要比N-3-COSAS的大,糊化温度比N-3-COSAS的低;N-1-COSAS与N-3-COSAS在1600 cm–1附近都出现了辛烯基C=C特征吸收峰,表明酯化反应的发生;N-1-COSAS与N-3-COSAS的结晶度均比原淀粉低,峰的弥散程度与N-NS相似;N-1-COSAS与N-3-COSAS颗粒表面比N-NS更加粗糙,且这二者的热稳定性优于N-NS。     

交联酯化作用对木薯淀粉表面活性的影响

以木薯淀粉（NS）为原料,环氧氯丙烷为交联剂,辛烯基琥珀酸酐为酯化剂,利用湿法工艺合成了交联淀粉（CS）、辛烯基琥珀酸淀粉酯（OSAS）及交联辛烯基琥珀酸淀粉酯（COSAS）,并用实验方法测定了NS、CS、OSAS和COSAS的基本表面活性：对钙离子的容忍度,临界溶解温度（Krafft点）,起泡性和泡沫稳定性,对植物油脂和矿物油的乳化活性。结果表明：这4种淀粉对钙离子容忍度次序为：N4种淀粉㈣点均在70℃左右：4种淀粉起泡性及泡沫稳定性顺序为：OSAS〉COSAS〉NS〉CS：4种淀粉乳化性能大小顺序为oSAS〉COSAS〉CS〉NS。     

辛烯基琥珀酸淀粉酯研究现状

辛烯基琥珀酸淀粉酯是淀粉经辛烯基琥珀酸酯化改性后得到的一类酯化淀粉,具有亲水亲油的优良品质,常被用作乳化剂、增稠剂、微胶囊壁材等,应用前景广阔,近年来受到人们的广泛关注。因此,本文对辛烯基琥珀酸淀粉酯的反应机理、理化性质、研究现状等进行综述,以期为辛烯基琥珀酸淀粉酯的进一步研究提供参考。     

环己烷辅助超临界CO_2流体制备淀粉酯

利用环己烷等助剂辅助超临界CO_2流体制备辛烯基琥珀酸淀粉酯,研究助剂辅助效果,优化超临界酯化反应条件,并采用NMR、SEM和XRD等进行结构表征。结果表明:环己烷有助于改善超临界CO_2对酯化剂的溶解性能,酯化反应效率约为无助剂时的3.0倍;反应温度、压力、时间及酯化剂用量等对反应也有重要影响,当温度90℃、压力12 MPa、酯化剂用量2%、时间3 h时,反应效率高达83%以上;酯化剂用量为4%时,取代度为0.0191,反应效率可达61%。结构表征发现淀粉分子中引入了酯化基团,产品依然保持淀粉颗粒特征和A型结晶结构,但颗粒表面遭到局部破坏,结晶度降低。以上结果说明,环己烷提高了超临界淀粉酯化反应效率,改善了酯化反应条件。     

辛烯基琥珀酸淀粉钠的制备及其结构表征

研究了辛烯基琥珀酸淀粉钠(SSOS)的生产方法,并采用红外光谱仪对产品的结构进行了分析。实验结果表明,蜡质玉米淀粉经辛烯基琥珀酸酐(OSA)处理后,产品的取代度为0 017,反映在光谱图上1724cm-1和1565cm-1处产生了新的吸收峰,608cm-1处的吸收峰加强,这些都是OSA基团的特征峰。在制备低黏度SSOS时,α 淀粉酶作用酯化淀粉后产品的DE值(dextroseequivalent)为2 5～6 4,再经糖化酶作用后产品的DE值为14 5～37,可根据最终产品的DE值要求来确定酶的用量以及是否用糖化酶。     

季铵醚化-辛烯基琥珀酸酯化淀粉浆料的稳定性及生物降解性

为了改善淀粉浆料的使用效果,以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为醚化剂、辛烯基琥珀酸酐为酯化剂制备了一系列两亲性淀粉浆料(QAS)。利用红外光谱对QAS进行表征分析,探讨了亲/疏水基团取代度之比、总取代度对QAS浆液黏度热稳定性和生物降解性的影响,评价了QAS与常用浆纱助剂的相容性。结果表明,QAS浆液的黏度波动率不超过15%,温度对其浆液的黏度热稳定性影响不大,QAS与常用浆纱助剂有较好的相容性,有良好的浆纱应用前景。随着阳离子基团取代度和总取代度的增大,QAS浆液的生物降解性有所降低,QAS总取代度低于0.05为宜。     

纯胶酯化反应条件的优化

通过正交试验探讨了纯胶生产中酯化反应的工艺参数,试验结果表明：反应体系的pH值对取代度的影响最大,反应时间对取代度的影响最小;反应时间12h,反应温度为35℃,pH为8、5,淀粉乳质量分数为35％时反应效果比较理想。     

有机相法合成辛烯基琥珀酸淀粉酯

变性淀粉工业是国内具有广阔的市场前景的工业之一。辛烯基琥珀酸淀粉酯是种非常重要的亲油脂变性淀粉,乳化稳定,效果优良,对人体无毒副作用,作为一种新的食品添加剂,成为国际上通用的安全添加剂,在各种行业都有广泛的应用。本研究从反应机理出发,以丙酮为分散相,进行反应。探索了多种催化剂,寻找最佳催化剂;通过实验确定以磷酸钠作为催化剂。以此基础上,探索不同浓度的辛烯基琥珀酸酐(OSA)对反应取代度的影响,寻找合适的反应条件。最适宜的反应条件为:OSA反应浓度为0.6 mol/L,需要的丙酮体积为150 mL,磷酸钠质量为7 g,加热温度为40℃,加热时间为4 h。     

环己烷辅助超临界CO2流体制备淀粉酯

利用环己烷等助剂辅助超临界CO₂流体制备辛烯基琥珀酸淀粉酯,研究助剂辅助效果,优化超临界酯化反应条件,并采用NMR、SEM和XRD等进行结构表征。结果表明：环己烷有助于改善超临界CO₂对酯化剂的溶解性能,酯化反应效率约为无助剂时的3.0倍;反应温度、压力、时间及酯化剂用量等对反应也有重要影响,当温度90℃、压力12 MPa、酯化剂用量2%、时间3 h时,反应效率高达83%以上;酯化剂用量为4%时,取代度为0.0191,反应效率可达61%。结构表征发现淀粉分子中引入了酯化基团,产品依然保持淀粉颗粒特征和A型结晶结构,但颗粒表面遭到局部破坏,结晶度降低。以上结果说明,环己烷提高了超临界淀粉酯化反应效率,改善了酯化反应条件。     

高取代度环烯基琥珀酸淀粉酯的合成研究

根据淀粉的结构和性质可以对其进行改性,从而改善淀粉自身的一些缺陷．扩大它的应用范围。琥珀酸淀粉酯是一种重要的变性淀粉,是由烯基琥珀酸酐和淀粉通过酯化反应制得的,其物理化学特性与淀粉相比发生了很大变化,在工业领域得以广泛应用。常用的淀粉酯有辛烯基琥珀酸淀粉酯SSOS和十二烯基琥珀酸淀粉酯SSDS。 合成烯基琥珀酸酐所用的原料一般通过α-烯烃双键异构化的方法获得。由于核算关键异构化产物的平衡受热力学控制,难以在一次平衡中获得α-烯质量分数低于5％的产物。因此必须采用“全异构化”工艺,但是经济成本过高．实施起来比较困难。现以含有共轭双键的山梨酸为原料,以顺丁烯二酸酐（马来酸酐）为亲二烯加成试剂,发生D-A反应制得环烯基琥珀酸酐。这两种原料价格适当,分布合理,是比较理想的原料。