N’-羟基吲哚-3-甲脒类化合物的合成

以取代吲哚为原料,经Vilsmeier-Hacck甲酰化反应在吲哚3位引入甲酰基,再将甲酰基转化为氰基后与羟氨反应得到了一系列N’-羟基-1H-吲哚-3-甲脒类化合物。其中4c,4i未见文献报道,目标产物经过1HNMR,1C-MS确认。研究了温度、溶剂及缚酸剂的碱性对目标化合物合成的影响。     

甲苄基不对称三甲川菁染料的合成及光谱性能

以对肼基苯磺酸和3-甲基-2-丁酮为原料经催化合成2,3,3-三甲基-3H-吲哚-5-磺酸,进一步制得钾盐。经钾盐合成N-甲苄基取代吲哚季铵盐。采用一步法将钾盐与吲哚季铵盐缩合为一种不对称三甲川菁染料,并考查其光谱性能。所合成染料经C-18反相柱分离提纯,利用核磁共振氢谱进行了结构表征。     

水溶性羧苄基甲苄基三甲川菁染料的合成及光谱性能

文章以对肼苯磺酸和3-甲基-2-丁酮为原料合成2,3,3-三甲基-3H-吲哚-5-磺酸,再制得钾盐,由钾盐合成两种N-烷基取代吲哚季铵盐,最后采用一步法合成水溶性三甲川菁染料。所合成的染料经C-18反相柱分离提纯,利用核磁共振氢谱进行结构表征,并测试染料的光谱性能。     

含吲哚的吡啶-2,6-二甲酰腙类化合物的合成

取代吲哚-3-甲醛与2,6-吡啶二甲酰肼在冰醋酸中发生缩合反应,合成了五种含吲哚基吡啶-2,6-二甲酰腙化合物,收率90%~94%,其结构经IR和1H NMR确证。     

新型3-甲基吲哚衍生物的合成

2-甲酰基(乙酰基)-3-甲基吲哚衍生物是合成吲哚取代俘精酸酐类光致变色染料的重要中间体.以3-甲基吲哚为原料,先在NaH存在下,以碘甲烷和2-溴乙基甲基醚为亲电试剂发生Ⅳ-烷基化反应,再通过Vilsmeier-Haack反应在3-甲基吲哚的2位引入甲酰基,制备出两种N-取代基-2-甲酰基-3-甲基吲哚衍生物,产率分别为55％和35％;选择ZnCl2作催化剂,3-甲基吲哚与乙酰氯发生Friedal-Crafts反应选择性生成2-乙酰基-3-甲基吲哚,再发生Ⅳ-烷基化反应,合成一系列N-取代基-2-乙酰基-3-甲基吲哚衍生物,产率为34％～89％.其中4种新化合物的结构经1HNMR、13CNMR、元素分析和MS光谱表征确定.     

5-溴吲哚-3-甲醇的合成

5-溴吲哚-3-甲醇是一种重要的有机中间体,广泛应用于农药和医药的合成,并且能抑制动物细胞的癌变。以吲哚为原料,利用"吲哚-吲哚啉-吲哚衍生物"合成法,通过对各步反应条件进行探索与优化,合成了5-溴吲哚。5-溴吲哚通过维尔斯迈尔-哈克反应生成5-溴吲哚-3-甲醛,后经Na BH4还原制得5-溴吲哚-3-甲醇。该合成路径操作简便、条件温和、收率较高。     

邻硝基乙苯合成吲哚的工艺研究

以邻硝基乙苯为原料合成了吲哚，讨论了温度、反应时间、原料配比及催化剂用量对吲哚产率的影响。     

一种5-羟基吲哚制备新工艺

介绍了一种以吲哚为原料合成5-羟基吲哚的新方法。该方法采用磺酸基保护吲哚活泼3位,取代吲哚5位获得了5-溴吲哚,经水解合成目标物。本方法首次采用相转移催化剂实现了5-溴吲哚得高效率水解。优化了合成工艺：反应物乙酸酐与2-磺酸钠-二氢吲哚一水合物的摩尔配比为20∶1,pH为11,选用四甲基氯化铵相转移催化剂,产物得率达到了81.2%。     

气相色谱法测定吲哚含量

吲哚是以洗油为原料经过精馏得到的一种高纯度产品。高温煤焦油中洗油馏分约占4．5％～6．5％，所含主要中性组分有甲基萘、吲哚、联苯、二甲基萘等。在医药、农业、印染、香料工业中应用很广。吲哚作为合成香料及植物生长激素的重要原料，前景很好。我厂精制车间扩能改造后，将生产吲哚这个新产品，但我厂还未建立此产品的分析标准。不能够及时为生产提供指导和产品质量的检测。因此，我们对气相色谱分析吲哚产品的方法进行了研究。     

吲哚的工业合成方法

吲哚是饲料添加剂色氨酸的重要原料,还是许多医药、染料等常用的中间体。从含有2～3％吲哚的煤焦油中提取吲哚,其产量远不能满足需要,许多国家都研究吲哚的合成和生产方法。本文研究的是一条有工业生产价值的合成吲哚的路线,其方法是以苯肼(C_6H_5NH-     

固体酸SO4/ZrO2区域选择性催化合成吲哚3位酰基化衍生物

研究了固体酸SO4/ZrO2区域选择性催化吲哚3位傅-克酰基化的反应.实验结果确定了吲哚及其衍生物在固体酸催化下的酰基化反应条件.通过吲哚衍生物和酰氯的酰基化反应合成出了一系列高区域选择性的吲哚系化合物,实验均取得了良好的效果.此方法为吲哚及其同系物的合成提供一条较为优化、绿色的合成新途径.     

醋酸钯催化直接芳基化合成2-芳基吲哚类化合物

为探究操作简便、绿色经济、底物适用性强的合成2-苯基吲哚类化合物的新方法,对反应溶剂、催化剂种类及用量、氧化剂种类和反应温度等反应条件进行筛选,选取最佳反应条件对取代吲哚及取代苯硼酸进行底物适用性实验,并进行结构表征。实验得到以物质的量分数为10%的Pd(OAc)₂为催化剂,物质的量分数为20%的Cu(OAc)₂为氧化剂,冰乙酸为溶剂,室温反应8 h为最佳反应条件,共合成了23个2-芳基吲哚类化合物,产率高达87%。本实验开发了一步合成2-芳基吲哚类化合物的方法,该方法对不同取代的吲哚和苯硼酸均具有较好的适用性,与已报道的方法相比,本方法具有底物适用性强、产率高、操作简便、经济环保等优点,为2-芳基吲哚类化合物的制备提供了更加高效的路径。     

具有双螺吡喃结构的光致变色化合物的合成研究

以2,3,3-三甲基-4H-吲哚为起始原料,通过羟乙基化、闭环和缩合反应,三步合成了一种具有双螺吡喃结构的化合物,并且对反应机理进行了研究。通过条件实验对合成工艺进行了优化,合成的总收率达到48．3％。     

吲哚的合成研究进展

吲哚是重要的精细化工原料,到目前为止,已有许多种合成吲哚的方法被报道。本文简要介绍了吲哚的几种常见的合成方法:苯胺法、邻甲苯胺法、邻氯甲苯法、邻氨基乙苯法、邻硝基甲苯法、Reissert法、Fischer法、氧化还原法等,并对这几种方法进行了简单综述和评价。     

吲哚-3-羧酸的合成

介绍了吲哚-3-甲酸的合成工艺.研究了从吲哚经吲哚-3-甲醛合成吲哚-3-甲酸的合成工艺.采用吲哚为原料,DMF为溶剂和反应物,采用POCl3为氧化剂,首先合成吲哚-3-甲醛,然后用KMnO4氧化制得吲哚-3-甲酸.该法醛的产率可以达到90%以上,酸的产率也可以达到50%以上.     

1,3-二亚氨基异吲哚啉合成工艺及应用研究进展

1?3-二亚氨基异吲哚啉是一种重要的有机合成中间体,在合成酞菁素颜料及异吲哚啉类颜料方面需求量大。综述了1?3-二亚氨基异吲哚啉的合成工艺,并对其应用研究进行了简要分析。     

褪黑素合成及环化机理研究

以邻苯二甲酰亚胺钾盐为起始原料,经五步反应合成了褪黑素,鉴定了产物结构,合成收率达35.6%,纯度99.1%。对中间产物2-羧乙酯基-3-(2-邻苯二甲酰亚胺乙基)-5-甲氧基-吲哚的环化反应过程进行了机理研究,为最佳工艺条件的确定提供了理论依据。     

一步法催化氧化2-吲哚酮合成2,3-吲哚醌衍生物的工艺研究

以含吸电子基2-吲哚酮为原料,通过醋酸铜催化氧气氧化一步合成2,3-吲哚醌衍生物,采用1HNMR、13CNMR、FTIR、MS、元素分析等对其进行了结构表征,对合成条件进行了优化,并对反应机理进行了分析.结果表明,以5-氯-2-吲哚酮为模型化合物,最佳合成条件如下:催化剂醋酸铜用量为5％、氧气为氧化剂、N,N-二甲基甲酰胺为反应溶剂、反应温度为50℃、反应时间为12 h,在此条件下,5-氯-2,3-吲哚醌收率可达82％.该方法具有原料简单环保、反应条件温和、收率较高等优点,是目前较为理想的2,3-吲哚醌衍生物合成方法.     

新型双吲哚酰腙类化合物的微波合成及抗菌活性研究

微波辐射条件下,以吲哚羧酸及间苯二甲醛为原料,经过3步反应,以较高产率合成了一类新的双吲哚酰腙类化合物,其结构均经1HNMR、IR、MS和元素分析确证。所得化合物进行了初步抑菌活性实验研究,结果表明,部分化合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌具有较好的抑制作用。     

碘催化酮的亲核加成-吲哚基化反应研究综述

吲哚及其衍生物广泛地存在于自然界中,它不仅具有生物活性,而且还是合成许多生物碱的关键中间体.以吲哚为主要原料的天然化学产物,一直以来都是药物合成的研究重点.碘作为一种安全无毒的催化剂,已广泛应用于多种类型的有机合成反应中,是目前有机合成中最活跃的催化领域之一.主要综述了各种吲哚与酮反应中各类催化剂的优缺点,并总结了以碘...