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[目的]建立了多壁碳纳米管滤过型净化,气相色谱串联质谱技术同时测定香蕉中联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的分析方法。[方法]香蕉样品用乙酸乙酯提取,经多壁碳纳米管滤过型净化柱净化后,用气相色谱-串联质谱法测定。[结果]联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂的质量浓度在0.01~0.2 mg/L范围内线性良好,定量限均为10μg/kg,相关系数均大于0.99,平均加标回收率为71.3%~108.3%,相对标准偏差为0.7%~3.6%。[结论]方法学考察及实际样品的测定证明该方法简便、快速、准确,可用于香蕉中联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的检测。 相似文献
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建立气相色谱-三重四级杆串联质谱同时测定豆芽中4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、吲哚乙酸(IAA)、吲哚丁酸(IBA)3种植物生长调节剂残留量的方法。结果表明:3种植物生长调节剂在0. 5~10. 0μg/m L范围内呈现良好线性关系,相关系数0. 9959~0. 9994,方法检出限为6. 0~9. 0μg/kg,定量限为12. 0~23. 0μg/kg,加标回收率为82. 1%~106%,相对标准偏差(RSD)2. 9%~7. 5%。该方法灵敏、快速、准确,适用于豆芽中植物生长调节剂的痕量分析。 相似文献
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《香料香精化妆品》2017,(3)
建立了同时检测化妆品中5种乙二醇醚及其酯类化合物的气相色谱-质谱方法。按照蜡基与非蜡基样品称取不同质量试样,以甲醇-乙酸乙酯混合溶液(体积比80︰20)为萃取溶剂,通过涡旋、超声、除水等简单前处理,采用气相色谱-质谱法测定,外标法定量。5种乙二醇醚及其酯类化合物在质量浓度0.1~10μg/m L范围内的响应线性关系良好,非蜡基试样中5种目标物检出限均为0.6 mg/kg,蜡基试样中5种目标物检出限均为1.0 mg/kg。在3个加标水平下,方法平均回收率为86.1%~100.7%,相对标准偏差1.65%~9.47%(n=5)。该方法前处理简单,灵敏度、回收率高,可以应用于化妆品领域的相关检测。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)测定豆芽中多种植物生长调节剂残留量的方法。样品用酸化乙腈提取,浓缩置换试剂,经0. 2μm滤膜过滤,以C18色谱柱分离待测物,采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好。21种植物生长调节剂的方法检出限为0. 001~0. 005 mg/kg,样品添加回收率为61. 5%~118. 3%,相对标准偏差为0. 6%~8. 3%(n=6)。该方法简单快捷,定量准确,可满足豆芽中21种植物生长调节剂的残留量检测要求。 相似文献
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建立了快速测定薄荷香精中二氢香豆素的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)方法。样品经涡旋提取、高速离心后,取上清液注入GC-MS/MS测定,结果表明:该方法在0. 0001 mg/mL到0. 0100 mg/mL的质量浓度范围呈良好的线性关系,相关系数为0. 9995;空白基质样品在3个加标水平0. 001、0. 002、0. 004 mg/mL的回收率为105%~117%,相对标准偏差(n=6)为3. 6%~4. 1%,方法检出限为0. 5 mg/kg,定量限为1. 5 mg/kg。该方法具有低毒、灵敏、高效、准确的特点,适用于薄荷香精中二氢香豆素的测定。 相似文献
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采用GC–μECD法同时测定了浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯类农药残留量。采用固相萃取技术对样品进行净化,用微电子捕获检测器、SPB–5毛细管气相色谱柱,对浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯同时进行测定,可取得满意的结果。该方法的检测限为0.0054mg/L~0.0460mg/L,样品平均加标回收率为99.8%~104.0%。 相似文献
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建立了鞋用橡胶中两种卤代烃(1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯)的气相色谱-质谱检测方法。样品采用乙酸乙酯超声提取,采用气相色谱-质谱联用仪对提取液进行定性定量分析,定性采用全扫描,定量采用选择离子扫描方式,外标法定量。结果表明:当1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯质量浓度在0. 20~5. 0 mg·L~(-1)范围内时,线性关系良好,相关因数大于0. 999;1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯的检出限(3倍信噪比)分别为1. 0和0. 25 mg·kg~(-1),定量限(10倍信噪比)分别为2. 5和1. 0 mg·kg~(-1);平均加标回收率分别为85. 6%~91. 6%和89. 2%~94. 5%。该方法检出限低,灵敏度高,准确度和精密度高,操作简便,可用于鞋用橡胶中两种卤代烃的定性定量检测。 相似文献
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茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的测定 总被引:3,自引:0,他引:3
[目的]建立快速测定茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的气相色谱方法.[方法]茶叶中的哒螨灵和噻嗪酮经丙酮与正己烷混合液提取,经中性氧化铝-石墨化炭混合柱净化,丙酮与正己烷混合液定容,用外标法定量,以气相色谱法(GC-μECD)测定.[结果]样品中加入0.020~0.080 mg/kg质量分数水平的哒螨灵和噻嗪酮,回收率分别在98.5%~109.0%和98.0%~101.0%之间,检测限分别为0.002 mg/kg和0.004 mg/kg,相对标准偏差分别在1.15%~4.60%和2.64%4.75%范围内.[结论]经多次试验建立了茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的气相色谱方法. 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱快速测定稻米中氯虫苯甲酰胺残留 总被引:8,自引:0,他引:8
建立了测定精米和糙米中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品加入水润湿,乙腈高速匀浆,提取液中加入无水硫酸镁和氯化钠,振荡离心后,取上清液经分散固相萃取净化,液相色谱-串联质谱电喷雾正离子扫描分析氯虫苯甲酰胺.以精米和糙米为基质进行4档添加水平和6次重复性试验,结果表明:添加质量分数为0.01~0.2 mg/kg,样品中氯虫苯甲酰胺平均添加回收率为89.3%~93.6%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~7.5%,氯虫苯甲酰胺的方法检出限(LOD)为0.0003 mg/kg,定量限(LOQ)为0.001 mg/kg. 相似文献
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利用气相色谱质谱联用仪测定芝麻油脂肪酸组成,采用三种溶剂(正己烷、正庚烷、异辛烷)提取芝麻油,用甲醇钠-甲醇(27克/升)甲酯化,结果显示采用异辛烷提取芝麻油脂肪酸成分非常稳定,保留时间RSD在0. 005~0. 009%,峰面积RSD在1. 28~1. 46%,浓度RSD在1. 28~1. 47%,同时采用HP-88气相色谱柱,建立Q3-SIM的方法,研究了37种脂肪酸组成三重四级杆气质联用仪的测定,结果显示37种脂肪酸的检出限在0. 25~1. 0mg/L,定量限在0. 75~3. 0mg/L,线性关系良好,相关系数均在0. 999以上,用母离子定量,子离子定性,离子比率均在30%以内,从而可以更加准确地定量和定性脂肪酸组成,优于气相色谱仪的定量和定性,减少假阳性的发生。 相似文献
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建立气相色谱-质谱(GC-MS)法测定饲料添加剂中乙氧基喹啉的残留量。方法:采用岛津SH-Rxi-624Sil MS气相毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm),质谱检测器,外标法定量检测。样品用丙酮萃取,经过滤和净化后由GC-MS法测定。结果:乙氧基喹啉在0~0.30 mg/kg的浓度范围内,其峰面积与其浓度呈线性关系,r2≥0.9999。该方法乙氧基喹啉的检出限为0.007~0.01 mg/kg。样品平均添加回收率为72.96%~92.27%,相对标准偏差为2.71%~8.01%。 相似文献
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建立气相色谱-质谱(GC-MS)法测定饲料添加剂中乙氧基喹啉的残留量。方法:采用岛津SH-Rxi-624Sil MS气相毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm),质谱检测器,外标法定量检测。样品用丙酮萃取,经过滤和净化后由GC-MS法测定。结果:乙氧基喹啉在0~0.30 mg/kg的浓度范围内,其峰面积与其浓度呈线性关系,r2≥0.9999。该方法乙氧基喹啉的检出限为0.007~0.01 mg/kg。样品平均添加回收率为72.96%~92.27%,相对标准偏差为2.71%~8.01%。 相似文献