一步合成高产量氮掺杂石墨烯量子点

由于在氮掺杂石墨烯量子点的制备过程中,常常因为引入其他杂质元素、产量低等原因,限制了氮掺杂石墨烯量子点的进一步研究。提供了一种简单、一步合成高产量的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法,对拓宽氮掺杂石墨烯量子点的应用上起到一定的推进作用。     

氮掺杂黄色碳荧光量子点的制备与表征

为提高碳量子点的荧光穿透能力,利用邻苯二胺、尿素作为前体,水热合成法制备黄色荧光碳量子点。考察了温度、时间、氮掺杂量对碳量子点荧光性能的影响。通过红外、荧光光谱仪等对所制备荧光碳量子点进行结构和性能的表征。结果表明,温度为160℃、时间为5h、氮掺杂量占60%时,所制备的荧光碳量子点荧光性能最好。其最佳激发波长为373 nm,最佳发射波长为567 nm。     

氮掺杂型石墨烯量子点的合成及其对Cr~(6+)和抗坏血酸的检测方法探究

石墨烯量子点的研究是一项具有重要意义的工程。相比于普通的石墨烯量子点,氮掺杂型石墨烯量子点具有含氧官能团丰富、细胞毒性低和生物相容性好等优点。本文所阐述的研究以柠檬酸为碳源、尿素为氮源合成氮掺杂型石墨烯量子点的工艺条件。并对合成的N-GQDs量子点在水样中对于Cr~(6+)离子含量的检测方式进行探究;同时,研究了还原性的Cr~(6+)离子与合成的N-GQDs量子点协同作用检测血液当中抗坏血酸含量的检测方法。     

水溶性荧光碳量子点的制备及其Cu~(2+)传感性能研究

以腐殖酸为碳源制备水溶性碳量子点,并将其应用于Cu~(2+)的检测,研究其传感性能。结果表明,该水溶性荧光碳量子点的平均粒径在3nm左右,具有优异的光致发光性能,对Cu~(2+)具有较高的选择性;在Cu~(2+)浓度为20μmol·L~(-1)时,碳量子点对其响应时间为12s,且在0~20μmol·L~(-1)浓度范围内,碳量子点荧光强度的对数值与Cu~(2+)浓度具有较好的线性相关性。为水溶性荧光碳量子点检测Cu~(2+)提供了可能。     

基于核桃壳碳量子点的制备及在痕量Hg~(2+)检测中的应用

采用核桃壳为碳源,尿素为氮源,通过一步水热法制备出水溶性好的氮掺杂碳量子点,并建立了氮掺杂碳量子点为荧光探针测定Hg~(2+)的方法。方法:在pH值为7. 0的PBS缓冲溶液中,控制量子点浓度为10 mg/L,在常温下与Hg(Ⅱ)反应20 min,根据体系的荧光猝灭程度测定Hg~(2+),结果:F/F0与Hg~(2+)浓度在4～100 nmol/L和1～60μmol/L范围内线性关系良好,方法检出限为3. 0 nmol/L和0. 25μmol/L,相对标准偏差为1. 9%～2. 4%,加标回收率为95. 4%～104%,结论:方法可用于河水水样中Hg~(2+)的测定,结果与原子荧光光谱法基本一致。     

基于碳量子点荧光增敏光度法测定头孢克洛

目的建立用碳量子点作为荧光探针检测微量头孢克洛的新方法。方法用微波热解法合成碳量子点,在β-环糊精存在下,pH=10.0的NH4Cl-NH3的缓冲溶液介质中,微量的头孢克洛能改变碳量子点的荧光强度。结果头孢克洛溶液的线性范围为0.05～30μg·mL~(-1),检出限为0.03μg·mL~(-1),对1.3μg·mL~(-1)头孢克洛进行11次平行测定的相对标准偏差为1.84%。结论该法操作简单、快速、具有较好的应用价值,用于消炎药品中头孢克洛的测定,回收率在96.0%～97.2%之间,结果令人较为满意。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定四环素

以巯基乙酸为稳定剂水热法制备Cd Te量子点,考察不同条件下四环素对Cd Te量子点的荧光猝灭作用,建立一种荧光测定四环素含量的新方法。该方法的线性范围为1.0²0.0μg/m L,工作曲线为ΔF=2.308 2+9.679 3c(μg/m L),相关系数r为0.999 5,检出限(3SD/斜率)为0.025μg/m L。该方法应用于实际样品中四环素含量的测定,相对标准偏差<2.3%,回收率在97.5%20.0μg/m L,工作曲线为ΔF=2.308 2+9.679 3c(μg/m L),相关系数r为0.999 5,检出限(3SD/斜率)为0.025μg/m L。该方法应用于实际样品中四环素含量的测定,相对标准偏差<2.3%,回收率在97.5%¹03.3%。     

BSA荧光探针对醋氯芬酸含量的测定及相互作用的研究

酸性条件下,醋氯芬酸(ACF)对牛血清白蛋白(BSA)的内源性荧光有规律的猝灭,据此建立了定量测定ACF的新体系。在最佳的实验条件下,体系荧光猝灭值ΔF与ACF的浓度在1.4×10~(-8)～0.99×10-6g·m L~(-1)(R~2=0.9925)范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.1×10~(-8)g·m L~(-1),相对标准偏差为0.43%(n=5,c=2.8×10-7g·m L~(-1))。该方法用于片剂中ACF含量的测定,结果满意。实验研究了温度对KSV的影响以及UV-Vis光谱的变化,结果都表明ACF以动态方式猝灭了BSA的荧光。根据Stern-Volmer方程确定了二者的结合比为1∶1,具体的结合位置在BSA的ⅡA位点。热力学公式得出ΔH0,ΔS0,ΔG0,表明ACF和BSA之间为疏水作用力,反应自发进行。同步荧光法表明ACF更接近BSA的色氨酸残基。     

水溶性ZnS:Mn2+量子点的合成及荧光性能研究

采用气液两相法合成了在573 nm处发射荧光的水溶性ZnS:Mn2+量子点。研究了Mn2+掺杂量(物质的量分数,下同)对ZnS:Mn2+量子点荧光强度的影响,结果表明:随着Mn2+掺杂量的增加ZnS:Mn2+量子点荧光强度随之增加;当Mn2+掺杂量达到1%时ZnS:Mn2+量子点荧光发射强度达到最大;继续增加Mn2+掺杂量ZnS:Mn2+量子点荧光强度减弱。利用透射电镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(IR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和荧光发射光谱对ZnS:Mn2+进行了表征,结果表明ZnS:Mn2+量子点具有较强的黄色荧光。     

11-巯基烷酸修饰的核/壳量子点CdSe/ZnS的合成及分析应用研究

以11-巯基烷酸作为修饰剂,在水相中合成了CdSe/ZnS量子点荧光探针(QDs),并将其用于测定牛血清白蛋白.从透射电子显微镜看到该量子点外观近似球形,粒径约为15 nm.该核/壳量子点紫外吸收峰为460 nm,荧光发射峰为548nm,其荧光强度比单核量子点增强2.1倍.而且在至少40 d里,荧光强度基本保持稳定.在最佳条件下,实验表明了CdSe/ZnS QDs-BSA体系的荧光强度与BSA浓度呈线性关系,线性响应范围为10.0～50.0 mg/L,线性方程为△F=141.29 1.259c(c:mg/L),r=0.999 1.该方法应用于合成样品的测定中得到满意的结果.     

CdTe量子点荧光猝灭法测定四环素

以巯基乙酸为稳定剂水热法制备Cd Te量子点,考察不同条件下四环素对Cd Te量子点的荧光猝灭作用,建立一种荧光测定四环素含量的新方法。该方法的线性范围为1.0~20.0μg/m L,工作曲线为ΔF=2.308 2+9.679 3c(μg/m L),相关系数r为0.999 5,检出限(3SD/斜率)为0.025μg/m L。该方法应用于实际样品中四环素含量的测定,相对标准偏差2.3%,回收率在97.5%~103.3%。     

氮掺杂石墨烯修饰碳糊电极对铜离子的检测

通过组合法制备氮掺杂石墨烯修饰碳糊电极,研究了铜离子在该碳糊电极上的电化学行为;对实验参数如溶液pH值、富集电位、富集时间以及氮掺杂石墨烯含量等进行了优化,建立了一种检测铜离子的新方法。方波阳极溶出伏安结果表明,在pH=4.6的醋酸-醋酸钠(ABS)缓冲溶液中,-0.5 V电位下搅拌富集300 s,铜离子的峰电流与其浓度在5×10~(-9)~5×10~(-6)mol·L~(-1)的范围内呈良好的线性关系,其检测限达到5×10~(-10)mol·L~(-1)(S/N=3)。     

Mn掺杂ZnS量子点荧光猝灭法测定双酚A

本文采用水热法分别制备了Mn2+掺杂ZnS量子点和聚苯乙烯-甲基丙烯酸聚合物,超声辅助包裹法制备双酚A印迹型量子点纳米微球复合物。通过量子点荧光猝灭效应对双酚A进行定量分析。本实验考察了量子点共聚物与双酚A在不同pH值的缓冲溶液中作用及不同反应时间对量子点荧光猝灭效率的影响。实验结果表明,在pH10.5的碱性介质及反应时间30min条件下,方法的线性范围为60～820 ng.mL-1,检出限为0.02μg.mL-1。该方法用于环境水样中双酚A的测定,结果满意。     

基于CdSe/ZnS量子点荧光猝灭法测定硫胺素

以CdSe/ZnS量子点为荧光探针,基于硫胺素(VB1)与CdSe/ZnS量子点间通过静电作用而有效猝灭CdSe/ZnS量子点荧光强度的机制,建立了一种可快速测定VB1的荧光检测方法.在最优实验条件下(pH 7.4,反应时间25 min),硫胺素(VB1)浓度在0.01 ～1 μmol/L时,CdSe/ZnS量子点荧光猝灭变化强度与硫胺素(VB1)浓度呈良好的线性关系:F0/F=0.67cCB1+1.05(R=0.999 2),方法检出限为5.1×10-3 μmol/L,相对标准偏差为1.09％.该方法可用于人体尿样中VB1的快速测定.     

Hg2+介导的碳量子点荧光关-开法检测同型半胱氨酸

以柠檬酸为碳源、乙二胺为氮源，采用一步水热法合成氮掺杂的荧光碳量子点。通过选择性实验发现Hg²⁺可诱导碳量子点荧光猝灭(off),而同型半胱氨酸分子中的巯基，对于Hg²⁺具有更强的配位能力，竞争性结合使Hg²⁺由碳量子点表面解离，进而导致荧光恢复(on),基于Hg²⁺介导的关-开机理建立了测定同型半胱氨酸的新方法。实验表明，c(同型半胱氨酸)=3～20μmol/L,碳量子点的荧光恢复程度与同型半胱氨酸浓度呈现良好的线性关系，线性方程为y=7.059 4x-19.647,相关系数为r=0.998 5,检测限为0.06μmol/L。该方法具有高选择性、高灵敏度，有望用于同型半胱氨酸的检测。     

氮掺杂石墨烯量子点/细菌纤维素复合膜的制备及应用

以一水合柠檬酸和尿素为前驱体,采用一步水热法制备出具有良好水溶性和荧光性能的氮掺杂石墨烯量子点(N-GQDs)。以细菌纤维素(BC)为基体,采用原位浸渍的方法制备出了N-GQDs/BC复合膜。通过紫外-可见光谱仪、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、荧光光谱仪、透射电子显微镜对N-GQDs的结构和性能进行了表征,开发出一种绿色简单的荧光生物传感器并用于多巴胺(DA)的敏感检测。结果表明:N-GQDs/BC复合膜的荧光强度能有效地被DA猝灭,且DA浓度在0~100μmol/L的范围内呈现出很好的线性关系,检测限为3.3×10~(-8)mol/L;通过分析淬灭机制证明了荧光猝灭是由于电子转移导致的。     

CdTe-Al荧光探针痕量检测水体中环丙沙星含量

基于Al~(3+)能显著增敏环丙沙星荧光强度的特性,建立了CdTe-Al荧光探针高灵敏检测水体中环丙沙星含量的新方法。在最优实验条件下,环丙沙星在2.0×10~(-9)～1.0×10~(-8)mol·L~(-1)浓度范围内与体系的荧光强度呈良好的线性关系,线性方程为:IF=107.55C-158.5,相关系数R~2为0.9993,方法检出限为4.0×10-10mol·L~(-1),样品各加入2.00μg·L~(-1)标准物后回收率为97.5%～106.0%,结果良好。方法具有灵敏度高、检出限低、操作方便等优点,适用于水体中微量环丙沙星的快速检测分析。     

碳点荧光法测定羟基自由基和葡萄糖

以柠檬酸和二聚氰胺为原料,水热法制出了发蓝绿色荧光的氮掺杂碳点,这种碳点的粒径小、水溶性好、荧光量子产率高。该碳点的荧光可被芬顿反应产生的羟基自由基猝灭,从而建立了羟基自由基的测定方法,测定的线性范围为9.5#10~(-7)~7.5×10-5mol·L~(-1),测定极限为9.5×10~(-7)mol·L~(-1)。耦合葡萄糖在过氧化酶(GOD)作用下产生H_2O_2的反应,建立了碳点荧光法测定葡萄糖含量的新方法,该方法应用于人体尿液的葡萄糖含量的测定,取得了满意的结果。     

耐盐自养铁基反硝化菌的分离鉴定及特性研究

针对高盐、低C/N比废水脱氮难题,从实验室稳定运行的高效铁盐脱氮反应器中分离获得了一株耐盐自养反硝化菌株,命名为NF-5。形态观察表明,菌株NF-5个体呈杆状,大小(0.80~1.2)μm×(1.7~2.3)μm,革兰氏阳性;经生理生化试验和16S rRNA测序测定分析,菌株NF-5可归入Isoptericola属。菌株NF-5能够利用亚铁作为电子供体,利用硝酸盐作为电子受体。当起始硝氮浓度为50 mg·L~(-1)(铁氮比为5:1),菌株接种量OD_(600)为0.52(稀释18倍)时,7 d后反应体系中硝氮去除率为82%,硝氮去除速率高达0.31 mg N·(L·h)~(-1)。菌株NF-5耐盐性能良好,可耐受范围为10~50 g·NaCl·L~(-1),最适盐度为20 g·NaCl·L~(-1)。当盐浓度为50 g·NaCl·L~(-1)时,菌悬液中活细胞比例为54%,反应体系中反硝化活性仅下降47%。     

CdS量子点作荧光探针检测水相中微量铜的方法研究

用巯基丙酸作为稳定剂,在水相中合成了CdS量子点。基于Cu^2＋对CdS量子点有显著的荧光猝灭作用,建立了检测水相中微量Cu^2＋的新方法。研究结果表明,在弱碱性的水溶液中,当Cu^2＋的浓度在1×10^-5-3×10^-4 mol·L^-1之间时,量子点的荧光猝灭强度△F/F与Cu^2＋的浓度之间很好地符合Stern-Volmer线性方程,线性相关系数为0.9952。方法的检出限为5.85×10^-6 mol·L^-1,相对标准偏差为3.75%,加标回收率为95.5%-118.5%。讨论了量子点的荧光猝灭机理。在研究金属离子和一些化合物的干扰作用时,发现有的物质使量子点的荧光猝灭,有的物质却使量子点的荧光强度增强,发光强度对不同的物质就具有选择性。选择合适的掩蔽剂可以消除较强的离子干扰。