间二乙氨基苯酚的合成研究

以间苯二酚为原料，合成中间体间二乙氨基苯酚。研究了原料配比、催化剂等对合成的影响，得到了纯度〉95％的产品，收率高于72．7％。     

对二甲氨基苯甲醛及对二乙氨基苯甲醛的合成研究

研究了对二甲氨基苯甲醛及对二乙氨基苯甲醛以苯作为溶剂的合成反应。结果表明:以苯为溶剂,对二甲氨基苯甲醛及对二乙氨基苯甲醛的产率较传统的维斯迈尔法以DMF为溶剂几乎没有变化,因苯价廉且可回收,以苯为溶剂较DMF为优。较佳的反应条件是:n(DMA(DEA))∶n(DMF)∶n(POCl3)=1∶1.3∶1.2。对二甲氨基苯甲醛合成加料顺序为DMA→DMF→POCl3;对二乙氨基苯甲醛加料顺序为DEA→POCl3→DMF。     

对二乙氨基苯甲醛合成工艺研究

探讨了用苯作溶剂,利用维斯迈尔反应（Vilsmeier）合成对二乙氨基苯甲醛的工艺,用苯代替DMF作溶剂,苯可循环利用,降低生产成本,减少环境污染.采用本法合成的产品纯度高,原料利用充分.通过正交试验,考察了原料配比、加料次序、加料速度等对反应收率的影响,得到了最佳工艺条件,为工业生产提供了可靠的依据.     

二乙氨基乙硫醇的合成

探讨了世界上十大抗生素之一泰妙菌素的关键中间体二乙氨基乙硫醇的各种合成途径.论述了工业化实现的优缺点,展望了该产品的未来需求和工业化实现的方案.     

3-硝基-7-二乙氨基香豆素的合成研究

在正丁醇中,以4-二乙氨基水杨醛与硝基乙酸乙酯为原料,通过Knoevenagel缩合反应合成了3-硝基-7-二乙氨基香豆素,其结构经¹H NMR、元素分析及晶体结构表征。研究了该反应的催化剂选择、催化剂用量、原料配比以及助催化剂的用量四个因素对3-硝基-7-二乙氨基香豆素收率的影响,所得最佳合成条件为：催化剂二甲胺摩尔分数为30%,二甲胺与助催化剂冰醋酸1∶1.5 (V∶V),4-二乙氨基水杨醛与硝基乙酸乙酯物质的量的比为1∶3,反应时间12 h, 3-硝基-7-二乙氨基香豆素收率为89.3%。     

对二乙氨基苯甲酸的合成方法

系统评述了对二乙氨基苯甲酸的合方成法及研究进展。对产率高、工艺简单、易实现工业化的路线作了一定的探索。     

4,4’-二乙氨基二苯基乙二酮的合成与表征

以二苯乙二醇为原料,经氧化、还原、酰化、还原、硫酸铜-吡啶体系氧化5步反应得标题化合物。中间体及目标物的结构通过质谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征,证明了该合成路线的可行性。     

染料中间体3-二乙氨基苯酚含量的非水滴定法

研究了3-二乙氨基苯酚含量的非水滴定法测定条件,建立了以醋酸-醋酐为溶剂,高氯酸(0.1mol/L)标准滴定溶液作滴定剂,电位法指示终点的快速、准确、精密度高的测定方法。考察了凝固点和含量两个变量之间的相关系数为r=0.959,r>r0.01为显著性相关。     

甲基丙烯酸二乙氨基乙酯的合成

以甲基丙烯酸和草酰氯为原料,配比为n（甲基丙烯酸）：n（草酰氯）=1：1．08,草酰氯法合成了甲基丙烯酰氯：以二乙氨基乙醇与甲基丙烯酰氯为原料,乙醚为溶剂进行酰基化反应,配比为n（甲基丙烯酰氯）：n（二乙氨基乙醇）=1：1．6,冰浴下反应4h,合成了一种用途广泛的多功能单体甲基丙烯酸二乙氨基乙酯（DEAM）,相对于甲基丙烯酰氯的收率为94．4％。     

二乙氨基乙氧基乙醇的合成方法

介绍了2-(2-二乙氨基乙氧基)乙醇的性能、用途及合成新方法.并对物料配比、温度、氯乙氧基乙醇纯度、缚酸剂和催化剂与产物收率之间的关系进行了小试和中试研究,确定了最佳工艺条件.产品纯度达99.8％,收率80％以上(以氯乙氧基乙醇为基准计算).     

3,3'-二硝基-4,4'-二乙酰氨基二苯醚的制备

本文介绍了一种3,3'-二硝基-4,4'-二乙酰氨基二苯醚的合成方法,通过工艺优化,一锅法制备得到了3,3'-二硝基-4,4'-二乙酰氨基二苯醚,该工艺具有操作简单、收率高、污染小等优点,具有良好的发展前景.     

对二乙氨基苯甲酸合成新工艺研究

研究了以N,N-二乙基苯胺和双(三氯甲基)碳酸酯为原料,无水AlCl3作催化剂,进行Feidel-Crafts酰基化反应合成对二乙氨基苯甲酸的新工艺路线。考察了催化剂的种类,物料配比,反应温度等因素对反应的影响,优化了反应参数,产品收率达56%,纯度99%。     

β-二乙氨基丙酰基二茂铁的合成研究

以磷酸作催化剂,醋酐为酰化剂,经Friedel-Crafts酰基化反应,合成乙酰基二茂铁,乙酰基二茂铁进行M an-n ich反应,合成β-二乙氨基丙酰基二茂铁,探讨了反应温度、物料摩尔比、反应时间及催化剂的用量对合成工艺的影响。结果表明,较佳合成工艺条件为:乙酰基二茂铁∶甲醛∶二乙胺=1∶1.8∶2.5~1∶1.8∶2.8(摩尔比),反应温度为50℃,催化剂盐酸的用量为1~1.3 mL,反应时间为6~6.5 h,通过红外、质谱对产物进行表征,产率达到70%。     

正己酸二乙氨基乙酯的合成及反应动力学

[目的]以正己酸和二乙氨基乙醇为原料,阳离子交换树脂催化合成正己酸二乙氨基乙酯.考察了反应过程的影响因素,测定了动力学数据.[结果]合成工艺条件,n(正己酸):n(二乙氨基乙醇)为2.0:1,催化剂用量为正己酸和二乙氨基乙醇总质量的2%,甲苯用量为正己酸和二乙氨基乙醇总体积的110%,反应温度不超过130℃,反应时间3.0 h,二乙氨基乙醇的转化率达95.6%,催化剂重复使用4次后,二乙氨基乙醇的转化率为92.8%.表观活化能为73.219 kJ/mol,指前因子为1.9323×107L/(mol·min).[结论]阳离子交换树脂具有较好的催化活性和稳定性,该酯化反应对正己酸和二乙氨基乙醇均为一级反应.     

非基因毒性二氨基类直接染料的合成与研究

利用非基因毒性的2,2′-二甲基-5,5′-二丙氧基对二氨基联苯和5,5′-二丙氧基对二氨基联苯作为中间体,合成了四种直接染料。光谱分析确定了它们的最大吸收波长(分别为518nm、554nm、530nm和578nm)和上染率(最高可达90.3%,最低值为78.5%)。质谱确定了它们的结构。经色牢度分析可知这些染料有较好的着色能力和色牢度。     

乙撑双二硫代氨基甲酸锰二水合物脱水热力学研究

本文确定了乙撑双二硫代氨基甲酸锰二水合物(Maneb·2H_2O)在80℃脱去结晶水的离解压力为12557.23Pa,应用差示扫描量热法(DSC)测定其脱水焓变为84.30KJ·m0l~(-1),根据范特霍夫方程得到了脱结晶水离解压与脱水温度的关系式,因而提供了制备高纯度乙撑双二硫代氯基甲酸锰的理论指导。     

聚甲基丙烯酸二乙氨基乙酯磁性纳米凝胶的基因转染性能研究

本文以聚甲基丙烯酸二乙氨基乙酯一磁性纳米凝胶作为作为转基因载体,考察了其对细胞的毒性作用及期基因转染的性能,为磁性纳米凝胶在生物医学领域的应有提供了一条新途径。     

β-(对二乙氨基苯)丙烯酸的合成及荧光性质研究

以对二乙氨基苯甲醛和丙二酸为原料合成β-对二乙氨基苯丙烯酸,研究其在不同极性溶剂中的紫外吸收光谱、荧光光谱以及对常见过渡金属离子的识别能力。结果表明,随着溶剂极性的增加,紫外最大吸收波长发生蓝移;该化合物荧光性质强,荧光量子产率大;可以作为猝灭型荧光探针分子,对Fe3+、Cr3+有优良的识别能力。     

功能性阳离子单体:2.N,N-二乙氨基丙烯酸乙酯的合成

本文以丙烯酸和N、N-二乙氨基乙醇为原料，合成了功能性阳离子单体──N、N-二乙氨基丙烯酸乙酯，用红外光谱和核磁共振对其进行了结构表征。