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对二甲氨基苯甲醛及对二乙氨基苯甲醛的合成研究 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了对二甲氨基苯甲醛及对二乙氨基苯甲醛以苯作为溶剂的合成反应。结果表明:以苯为溶剂,对二甲氨基苯甲醛及对二乙氨基苯甲醛的产率较传统的维斯迈尔法以DMF为溶剂几乎没有变化,因苯价廉且可回收,以苯为溶剂较DMF为优。较佳的反应条件是:n(DMA(DEA))∶n(DMF)∶n(POCl3)=1∶1.3∶1.2。对二甲氨基苯甲醛合成加料顺序为DMA→DMF→POCl3;对二乙氨基苯甲醛加料顺序为DEA→POCl3→DMF。 相似文献
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在正丁醇中,以4-二乙氨基水杨醛与硝基乙酸乙酯为原料,通过Knoevenagel缩合反应合成了3-硝基-7-二乙氨基香豆素,其结构经1H NMR、元素分析及晶体结构表征。研究了该反应的催化剂选择、催化剂用量、原料配比以及助催化剂的用量四个因素对3-硝基-7-二乙氨基香豆素收率的影响,所得最佳合成条件为:催化剂二甲胺摩尔分数为30%,二甲胺与助催化剂冰醋酸1∶1.5 (V∶V),4-二乙氨基水杨醛与硝基乙酸乙酯物质的量的比为1∶3,反应时间12 h, 3-硝基-7-二乙氨基香豆素收率为89.3%。 相似文献
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研究了3-二乙氨基苯酚含量的非水滴定法测定条件,建立了以醋酸-醋酐为溶剂,高氯酸(0.1mol/L)标准滴定溶液作滴定剂,电位法指示终点的快速、准确、精密度高的测定方法。考察了凝固点和含量两个变量之间的相关系数为r=0.959,r>r0.01为显著性相关。 相似文献
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研究了以N,N-二乙基苯胺和双(三氯甲基)碳酸酯为原料,无水AlCl3作催化剂,进行Feidel-Crafts酰基化反应合成对二乙氨基苯甲酸的新工艺路线。考察了催化剂的种类,物料配比,反应温度等因素对反应的影响,优化了反应参数,产品收率达56%,纯度99%。 相似文献
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[目的]以正己酸和二乙氨基乙醇为原料,阳离子交换树脂催化合成正己酸二乙氨基乙酯.考察了反应过程的影响因素,测定了动力学数据.[结果]合成工艺条件,n(正己酸):n(二乙氨基乙醇)为2.0:1,催化剂用量为正己酸和二乙氨基乙醇总质量的2%,甲苯用量为正己酸和二乙氨基乙醇总体积的110%,反应温度不超过130℃,反应时间3.0 h,二乙氨基乙醇的转化率达95.6%,催化剂重复使用4次后,二乙氨基乙醇的转化率为92.8%.表观活化能为73.219 kJ/mol,指前因子为1.9323×107L/(mol·min).[结论]阳离子交换树脂具有较好的催化活性和稳定性,该酯化反应对正己酸和二乙氨基乙醇均为一级反应. 相似文献
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利用非基因毒性的2,2′-二甲基-5,5′-二丙氧基对二氨基联苯和5,5′-二丙氧基对二氨基联苯作为中间体,合成了四种直接染料。光谱分析确定了它们的最大吸收波长(分别为518nm、554nm、530nm和578nm)和上染率(最高可达90.3%,最低值为78.5%)。质谱确定了它们的结构。经色牢度分析可知这些染料有较好的着色能力和色牢度。 相似文献
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本文确定了乙撑双二硫代氨基甲酸锰二水合物(Maneb·2H_2O)在80℃脱去结晶水的离解压力为12557.23Pa,应用差示扫描量热法(DSC)测定其脱水焓变为84.30KJ·m0l~(-1),根据范特霍夫方程得到了脱结晶水离解压与脱水温度的关系式,因而提供了制备高纯度乙撑双二硫代氯基甲酸锰的理论指导。 相似文献
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本文以丙烯酸和N、N-二乙氨基乙醇为原料,合成了功能性阳离子单体──N、N-二乙氨基丙烯酸乙酯,用红外光谱和核磁共振对其进行了结构表征。 相似文献