紫甘蓝花青素—铁(Ⅲ)显色体系测定中药中铁的含量

优化紫甘蓝花青素—铁(Ⅲ)显色体系,利用该体系首次测定中草药中铁的含量。根据在pH 7. 2～8. 7中紫甘蓝花青素能与铁(Ⅲ)形成稳定的配合物,该配合物最大吸收波长为632. 0 nm,与紫甘蓝花青素的最大吸收波长相差79. 0nm,采用甲醇作为花青素提取剂,以pH 9. 18(25℃)的硼砂pH缓冲剂调节pH值,利用紫外-可见分光光度法,测定了不同产地黄芪和款冬花中铁的含量。该显色体系最佳显色时间为30 min,显色剂用量为10. 0 mL,测得河北安国、甘肃陇西、山西应县、山西浑源黄芪及贵州大龙款冬花中铁的含量依次为83. 7、81. 6、55. 5、54. 9、165. 5μg/g。该方法 Fe(Ⅲ)含量在2～10μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,线性相关系数R2=0. 999 1,加样回收率为99. 91%～102. 4%,可普遍用于植物中铁的含量测定。     

改进邻菲罗啉分光光度法测定炉水中铁含量

邻菲罗啉分光光度法操作简便、准确度高，被广泛用于炉水中铁含量的测定，但所用的还原剂盐酸羟胺有毒性，不利于绿色实验室创建。本文旨在改进邻菲罗啉分光光度法测定炉水中铁含量，采用无毒化的抗坏血酸进行还原并水浴加热，利用正交实验探讨最佳的还原剂用量、反应时间及酸度条件。实验证明：铁含量在0～5 mg/L范围内，抗坏血酸用量4 mL、反应时间10 min以及酸度pH为3.5时，相对标准偏差(RSD)在0.30%～1.36%,加标回收率在99.3%～101.5%,能够准确测定炉水中铁含量。     

炉水中SiO2含量的测定

在测定炉水中SiO2 含量时 ,硅钼蓝比色法中的还原剂由 1-氨基 - 2 -萘酚 - 4 -磺酸改为抗坏血酸。经过多次实验 ,确定最佳条件为 :测定波长 785nm ,溶液酸度 0 .0 5～ 0 .4 0mol/mL ,10 %钼酸铵用量 2mL并放置 5min ,2 %抗坏血酸用量 2mL并放置 10min。在上述条件下 ,工作曲线呈现良好的线性关系 ,且结果令人满意。     

分光光度法测定烟草制品中的钙

研究了钙指示剂 (Kalces)与钙的显色反应在弱酸性介质中 ,钙指示剂与钙生成蓝色 1∶1络合物 ,λmax=62 0nm ,ε =1 .33× 1 0 4 L/mol·cm。在此波长及最佳操作条件下 ,钙含量在 0～ 40mg/2 5mL浓度范围内符合比尔定律。方法用于烟草制品中钙的测定 ,结果满意。     

表面活性剂增敏邻菲啰啉光度法测铁的研究

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)增敏邻菲啉测Fe(Ⅱ )的反应条件 ,建立了测定铁的新方法。在pH 3 .0～ 4. 0的条件下 ,CTMAB的存在增加了邻菲啉显色反应的灵敏度 ,其最大吸收波长为 5 10nm ,表观摩尔吸光系数为 1 .0× 10 .5L·mol-1·cm-1,铁含量在 0 . 2～ 10 μg/mL范围内服从比尔定律 ,可用于水样中铁的测定 ,回收率在95 . 4 %～ 97. 7%之间。     

UPLC法检测四种口服液体制剂中苯甲酸钠的含量

采用超高效液相色谱法测定四种液体口服制剂中的苯甲酸钠含量。采用超高效C_(18)柱(10×0. 21 cm,1. 9μm);以乙腈-0. 05 moL/L乙酸铵(14. 5∶85. 5,V/V)为流动相;柱温为40℃;检测波长为254 nm;流速为0. 17 mL/min。结果表明,苯甲酸钠含量浓度在10. 00～100. 04μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为Y=442650+17308X(R=0. 99957)。平均加样回收率为98. 99%,RSD为1. 03%。该方法准确度高,结果稳定可靠,适用于检测口服液体制剂中苯甲酸钠的含量。     

高温水解-离子色谱法同时测定固体生物质燃料中有害元素的研究

建立高温水解-离子色谱法测定生物质燃料中有害元素(F、Cl、N、S)含量的方法,考察了水解温度、水解时间、氧气流量和水蒸气流量对测定效果的影响。结果表明,水解温度900℃和水解时间25 min,样品完全燃烧;氧气流量40 mL/min和水蒸气流量3 mL/min时,有害元素含量达到最大值。各离子(F~-、Cl~-、NO_3~-、NO_2~-、SO_4~(2-))含量在0～10μg/g范围内,峰面积和离子浓度线性关系良好,相对标准偏差0. 54%～4. 63%,加标回收率99. 32%～100. 40%。该方法操作简单,可以同时测定几种有害元素,大大缩短了检测周期,而且该检测方法稳定性和精密度高。     

制马钱子及其制剂中士的宁和马钱子碱的含量测定

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定制马钱子及其复方制剂痹祺胶囊、伸筋丹胶囊和晕复静片中士的宁和马钱子碱含量的方法。采用ZORBAX RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱;流动相A为甲醇,流动相B为含1. 2%乙酸和0. 15%三乙胺的水溶液;流动相A-流动相B(24∶76,V/V)等度洗脱,流速0. 16 mL/min;检测波长260 nm。士的宁和马钱子碱分别在0. 49～19. 6μg/mL和0. 51～20. 4μg/mL的范围内线性良好;加样回收率均大于80. 0%,RSD均不超过2. 0%。本法准确度高,重复性好,专属性强,适用于制马钱子及其制剂的含量测定。     

吸光光度法测定铁-铬系催化剂中铈的含量

以对乙氧基偶氮胂作显色剂 ,直接测定铁 -铬系催化剂中铈的含量。铈含量在 0～ 50 μg/2 5mL范围内符合比尔定律。铈的最低检测限为 2 μg/2 5mL ,摩尔吸光系数ε =3.80× 1 0 4 L/mol·cm ,铈的回收率为 99.4%～ 1 0 1 .4%。本法简便、快速、可靠 ,铁、铬离子的存在对氧化铈的测定无干扰。     

紫外分光光度法连续测定氯酸盐工业盐水中钙镁的含量

本文研究了用紫外分光光度法连续测定氯酸盐工业盐水中钙镁含量的方法.在波长510nm处,Ca2 、Mg2 与钙镁试剂生成的络合物,表观摩尔吸收系数分别为9.22×103L·mol-1·cm-1、1.37×104L·mol-1·cm-1.钙在0～120μg/50mL,镁在0～60μg/50mL范围内符合比尔定律.先测得钙镁总吸光度,然后以EGTA为掩蔽剂,掩蔽Caz ,再测镁的吸光度,可直接连续测定盐水中的微量钙和镁.     

气相色谱法测定新型口服液体药用复合硬片制瓶中12种残留溶剂

目的:建立气相色谱法测定新型口服液体药用复合硬片制瓶中12种残留溶剂。方法:采用HP-INNOWAX(60m×0.32mm×0.50μm)石英毛细管柱,进样口温度200℃,FID检测器温度220℃,氢气流量40mL·min~(-1),氮气流量2mL·min~(-1);空气流量400mL·min~(-1);顶空温度100℃;顶空时间60min。结果:12种残留溶剂在0.0036μg～5.5488μg范围内线性良好,平均回收率83.31%～106.55%之间,RSD在1.98%～9.06%之间。结论:该方法准确可靠,检出限低,可用于新型口服液体药用复合硬片制瓶中12种残留溶剂的含量测定。     

高温水解-离子色谱法同时测定固体生物质燃料中有害元素的研究

建立高温水解-离子色谱法测定生物质燃料中有害元素(F、Cl、N、S)含量的方法,考察了水解温度、水解时间、氧气流量和水蒸气流量对测定效果的影响。结果表明,水解温度900℃和水解时间25 min,样品完全燃烧;氧气流量40 mL/min和水蒸气流量3 mL/min时,有害元素含量达到最大值。各离子(F^-、Cl-、Cl^-、NO_3-、NO_3^-、NO_2-、NO_2^-、SO_4-、SO_4^(2-))含量在0～10μg/g范围内,峰面积和离子浓度线性关系良好,相对标准偏差0. 54%～4. 63%,加标回收率99. 32%～100. 40%。该方法操作简单,可以同时测定几种有害元素,大大缩短了检测周期,而且该检测方法稳定性和精密度高。     

一种人血浆中多氯联苯测定方法的建立

建立人血浆中多氯联苯(PCBs)的检测方法,为流行病学调查提供灵敏、可靠的技术手段。利用5%Na2SO4、乙腈和1-丙醇/水(85∶15)超声提取人血浆中的PCBs,固相萃取后,采用气相色谱-电子捕获器联用的方法(GC-ECD)测定血浆中PCBs的含量。7种PCBs在1～50ng/mL范围内线性良好(R0.9998),在5、20ng/mL加标水平下,7种PCBs回收率在86.50%～120.00%之间,精密度在1.76%～8.13%范围内。PCBs的检出限为0.04～0.08ng/mL。     

分光光度法测定烟草样品中的铁

研究了芸香苷与铁的显色反应 ,在盐酸介质中 ,芸香苷与铁反应生成 3∶1稳定络合物 ,λmax=590nm ,ε=1 .38× 1 0 4 L/mol·cm。铁含量在 0～ 50 μg/ 2 5mL内符合比尔定律 ,方法用于烟草样品中铁含量的测定 ,结果令人满意。     

中成药中汞的原子荧光光谱法测定

方法采用硝酸-过氧化氢消解试样,以硝酸为测定介质,硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药中的汞含量.结果表明:汞含量在0～10.00ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);方法检出限为0.056 ng/L;相对标准偏差小于4.61%;回收率为96.6%～103.8%.     

螨变应原制品中苯酚含量测定通用方法的验证

目的筛选一种简便、易行的苯酚含量测定方法,作为螨变应原制品中苯酚含量测定的通用方法。方法建立比色法测定苯酚含量的标准曲线,并确定线性及测定范围;用比色法测定4种螨变应原制品中的苯酚含量,进行精密性和准确性验证;将比色法与企业标准规定方法测定结果进行比较。结果比色法6次检测结果显示,苯酚浓度在0～40μg/mL范围内与吸光度值呈良好的线性关系,R2均≥0. 999 8;比色法测定4种螨变应原制品苯酚含量,日内精密性相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)不超过2. 3%,日间精密性RSD不超过3. 5%;准确性验证回收率为98%～104%。比色法测定3家企业螨变应原制品苯酚含量,结果全部符合质量标准规定,且与各自企业标准中规定方法的测定结果一致,差异无统计学意义(P 0. 05)。结论利用比色法测定螨变应原制品中苯酚含量,重复性好,准确度高,操作简便,可用作该制品苯酚含量测定的通用方法。     

应用反相HPLC法测定生物制品中苯酚含量

目的　采用反相高效液相色谱法测定 3种生物制品中苯酚含量。方法　以C18化学键合硅胶为固定相 ,以乙腈 /水 (70∶30 ,V/V)为流动相 ,UV检测波长 2 78nm进行测定。结果　平均回收率为 98. 5 % (n =6 ) ,3种生物制品 6次独立测定的相对标准偏差分别为伤寒ViRSD =0 . 77% ,PPDRSD =1 6. 1% ,气管炎疫苗RSD =1 4. 4 % ,苯酚在 0 . 0 5～ 0 . 5mg/ml范围内 ,浓度与吸收面积呈良好的线性关系。结论　本法操作简单 ,结果准确 ,重复性好 ,可用于实际检测分析。     

HPLC法同时测定裸花紫珠中3种苯乙醇苷类成分的含量

建立了同时测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B含量的方法。采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Luna C_(18)(2)(150 mm×4. 6 mm,5μm);乙腈-0. 1%醋酸溶液(15 85,v/v)为流动相;流速为1. 0 mL/min,检测波长为332 nm;柱温为30℃;进样量:10μL。结果表明:毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B分别在0. 1044～1. 6704、0. 1024～1. 6384、0. 0458～0. 5569μg/mL范围内呈良好线性关系(r0. 9999);三者精密度、稳定性、重复性试验的RSD 2%;平均加样回收率分别为99. 80%、100. 83%和100. 83%,RSD分别为1. 53%、1. 45%和1. 50%(n=6)。本实验建立的分析方法简单快速、稳定可靠,适用于裸花紫珠药材中3种活性成分毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B含量的同时测定。     

间苯二酚法测定淀粉磷酸酯蜜胺盐中氮含量

建立了一种快速测定淀粉磷酸酯中氮含量的分析方法,研究了显色剂用量、温度以及络合物稳定性对分析的影响。结果表明,间苯二酚法测定氮含量操作简便,准确度高、精密度好,回收率为92%～105%。含氮量在0～12μg/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.999 5,线性关系良好。     

高效液相色谱法测定降香叶中γ-氨基丁酸的含量

建立降香叶中γ-氨基丁酸的含量测定方法。样品经过2,4-二硝基氟苯衍生化后,高效液相色谱法测定含量。色谱测定采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4. 6 mm,5μm),流动相A为V(乙腈)∶V(超纯水)=1∶1,流动相B为pH值6. 8的磷酸盐缓冲液(含有3%四氢呋喃),A∶B=35∶65;检测波长360 nm。γ-氨基丁酸在0. 01～0. 1 mg/mL范围内呈良好线性关系(R~2=0. 9994),加样回收率在83. 64%～86. 77%,RSD=3. 3%(n=9)。该方法具有良好的专属性和稳定性,可用于降香叶中γ-氨基丁酸的定量分析。