甲氧基取代苯甲醛缩硫代氨基脲芳基钌配合物的合成

科研工作者围绕着芳基钌的配合物的合成、改性、作用靶点及作用机理等方面做了大量有意义的工作,有机金属钌氨基硫脲配合物的抗肿瘤性质成为研究热点。本论文采用邻甲氧基苯甲醛和3-硫代氨基脲反应制备邻甲氧基苯甲醛缩3-硫代氨基脲,将邻甲氧基苯甲醛缩3-硫代氨基脲作为配体与[Ru(p-cymene)Cl_2]_2反应制备配合物1,并研究其光谱特性。     

邻甲氧基苯甲醛缩4-苯基-3-硫代氨基脲的合成研究

硫代氨基脲类化合物作为具有光谱生物活性的生物分子,在抗癌、抗菌、抗炎等医药领域发挥了重要作用。本论文采用邻甲氧基苯甲醛和4-苯基-3-硫代氨基脲反应制备邻甲氧基苯甲醛缩4-苯基-3-硫代氨基脲,将邻甲氧基苯甲醛缩4-苯基-3-硫代氨基脲作为配体与[Ru(p-cymene)Cl_2]_2反应制备邻甲氧基苯甲醛缩4-苯基-3-硫代氨基脲配合物,并研究其性质。     

苯甲醛缩氨基硫脲化合物的合成及性质研究

硫代氨基脲及其衍生物,与金属配位时,有着多种配位模式,并且其金属配合物有着广谱的抗癌效果。本论文采用苯甲醛和4-苯基-3-硫代氨基脲反应制备L1,将L1作为配体与[Ru(p-cymene) Cl_2]_2反应制备配合物1,并研究其光谱活性。     

4-甲基-3-硫代氨基脲型钌配合物的合成和性质研究

钌配合物由于其的高效、低毒的特点,可有效克服铂金属配合物副作用大、对癌细胞缺少选择性等缺点,而成为研究热点。本论文采用邻甲氧基苯甲醛和4-甲基-3-硫代氨基脲反应制备邻甲氧基苯甲醛缩4-甲基-3-硫代氨基脲,将邻甲氧基苯甲醛缩4-甲基-3-硫代氨基脲作为配体与[Ru(p-cymene)Cl_2]_2反应制备邻甲氧基苯甲醛缩4-甲基-3-硫代氨基脲配合物,并研究其性质。     

氨基硫脲型钌配合物的合成及其光谱性质研究

由于具有潜在的医药价值,金属有机化合物正广泛研究中。特别是具有独特生理活性的有机金属钌化合物。本论文采用苯甲醛和4-甲基-3-硫代氨基脲反应制备L1,将L1作为配体与[Ru(p-cymene)Cl_2]_2反应制备配合物1,并研究其光谱活性。     

三七不同药部位的红外光谱分析与鉴定

采用红外光谱三级鉴定法对三七不同药用部位(主根、支根和花)进行了分析。三七主根和支根的红外光谱谱图相似,三七花谱图与二者差异较大。三七主根、支根在1154,1079,1022cm~(-1)附近有淀粉的特征吸收峰,说明二者主成分为淀粉。此外,三者红外谱图中1736,1647cm~(-1)附近的吸收峰也存在较大差异。二阶导数光谱中,三七支根、三七花存在芳香环骨架和C=O伸缩振动吸收峰,而三七主根中两类基团的吸收峰均不显著。二维相关红外光谱,在1750~1350cm~(-1)、1300~1050cm~(-1)波段三者的差别也比较明显。结果表明:采用红外光谱三级鉴定法可以对三七不同药用部位三七主根、三七支根和三七花进行方便、快速的分析与表征。     

奥硝唑红外光谱的密度泛函理论研究

运用密度泛函理论的方法在B3LYP/6-31G(d)水平上对奥硝唑红外振动光谱的特性进行研究。首先构建并优化分子几何构型,然后计算振动频率,并以此绘制红外振动光谱,最后对红外振动光谱的谱峰分布、谱峰的振动机理进行分析研究。研究结果表明:①0～1 800 cm~(-1)区域内谱峰较多,其中1 000～1 800 cm~(-1)区域内谱峰强度最强,400～1000cm~(-1)区域内谱峰强度次之;②在1700～3000cm~(-1)区域内没有吸收,在3 000～3 700 cm~(-1)区域内有较弱吸收;③3 000～3 700 cm~(-1)区域内谱峰分子振动形式以伸缩振动为主,0～1 800 cm~(-1)区域内谱峰的振动形式多样。     

基于红外光谱法的SBS改性沥青紫外老化研究

通过自主研发设计紫外老化实验箱模拟沥青室外老化环境并选择市面常用几种添加剂制备样品,采用红外光谱分析法研究其对沥青紫外老化的影响,从微观角度分析沥青发生紫外老化过程各组分及官能团的变化。研究表明:随着沥青老化程度的加深,966 cm~(-1)处C=C伸缩振动峰吸收面积逐渐减小,1032 cm~(-1)处亚砜基S=O的伸缩振动吸收峰面积先增大后减小,1700 cm~(-1)处羰基C=O的伸缩振动吸收峰面积增大;添加剂能够很大程度上减缓沥青紫外老化的程度。     

硅橡胶甲基弯曲振动模式的三级红外光谱研究

采用红外光谱(IR)研究了硅橡胶结构,并以硅橡胶甲基弯曲振动(δ_(CH_3-silicone))为研究对象,进一步研究了硅橡胶的变温红外光谱(TD-IR)和二维红外光谱(2D-IR)。结果表明,随着测定温度的升高,硅橡胶δ_(CH_3-silicone)对应的吸收强度及频率发生明显改变。硅橡胶δ_(CH_3-silicone)包括面内弯曲振动(β_(CH_3-silicone))和面外弯曲振动(γ_(CH_3-silicone))。硅橡胶β_(CH_3-silicone)对应的吸收频率为1 413 cm~(-1)(β_(CH_3-1-silicone))和1 404 cm~(-1)(β_(CH_3-2-silicone)),热扰动下硅橡胶β_(CH_3-silicone)吸收峰变化快慢顺序为:1 413 cm~(-1)(β_(CH_3-1-silicone)) 1 404 cm~(-1)(β_(CH_3-2-silicone))。硅橡胶γ_(CH_3-silicone)对应的吸收频率为1 260 cm~(-1)(γ_(CH_3-1-silicone))和1 253 cm~(-1)(γ_(CH_3-2-silicone)),热扰动下硅橡胶γ_(CH_3-silicone)吸收峰变化快慢顺序为:1 260 cm~(-1)(γ_(CH_3-1-silicone)) 1 253 cm~(-1)(γ_(CH_3-2-silicone))。     

邻甲氧基苯甲酸的变温红外光谱研究

用三种不同的红外光谱制样方法得到的邻一甲氧基苯甲酸的变温(120～350K)红外光谱都表明,羰基伸缩振动在室温呈现的两个吸收峰(1691cm~(-1)、1668cm~(-1))在温度降至120K后,1668cm~(-1)处的吸收峰消失,而1691cm~(-1)处的峰强度增大。从120K开始,随着温度的升高,1668cm~(-1)吸收峰的强度又逐渐增大。此外,还有四对吸收峰:1154/1145cm~(1)(w),1462/1472cm~(-1)(m),920/940cm~(-1)(s),594/604cm~(-1)(w),也随温度的变化表现出类似的现象,在每对吸收峰中,后一波数的峰强度随温度降低而减弱,这与通常的低温红外光谱行为相反。这一可逆的光谱变化表明,在邻一甲氧基苯甲酸晶体中存在互变异构体。它们可能是由甲氧基的旋转所致。     

用红外光谱分析钙矾石的转变

本文用红外光谱分析方法研究了高硫型的硫铝酸钙向低硫型硫铝酸钙转变的过程。发现高硫型硫铝酸钙1115cm~(-1)的特征峰在转变过程中,要分裂为1160cm~(-1)和1110cm~(-1)的两个峰。并且高硫型铝酸钙3420cm~(-1)的特征峰要移至3480cm~(-1),特别是后者较为明显。根据这一特点,用红外光谱分析方法来研究这一转变是可行的。     

美国“云母玉”的宝石学特征

近期,商场上出现一种商业名称为美国"云母玉"的红色玉石,通过基本宝石学测试、红外光谱仪测试、激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪测试、紫外—可见光光谱仪检测,结果显示:该种玉石为粒状集合体,呈现浅紫红色,玻璃光泽,不透明,点测折射率为1.70,相对密度为2.55,硬度在4左右。红外光谱测试,样品具有[PO_4]~(3-)的反对称变角振动所致的吸收峰1014cm~(-1),[PO_4]~(3-)的变角对称振动所致的吸收峰550cm~(-1),[PO_4]~(3-)弯曲振动所致的吸收峰585 cm~(-1),结晶水的弯曲振动所致的吸收峰1627 cm~(-1),结晶水对称伸缩振动所致的吸收峰3388 cm~(-1)。紫外—可见光光谱仪测试,具有530nm宽大吸收峰,说明样品的颜色主要由铁引起。通过上述测试,表明样品的矿物名称为斜红磷铁矿。     

银牙(鱼或)耳石组构的红外光谱和热重分析表征

采用数码照相、红外光谱和热重分析等方法对银牙(鱼或)耳石的形貌、结构与组成进行了表征。结果表明:银牙(鱼或)耳石有数个圆形晶状突,背面没有主凹槽;红外光谱在1 479cm~(-1)处的极强吸收峰属碳酸盐特征峰,在1 082cm~(-1)和854cm~(-1)处的次强吸收峰为霰石型CaCO_3晶体;热重分析表明银牙(鱼或)耳石的热分解存在晶隙层间水的挥发、有机物的分解与碳化和CaCO_3热分解为二氧化碳与氧化钙等3个阶段,其中含CaCO_3 98.16%,另含层间水、其它无机盐、有机化合物等组成1.84%。为丰富鱼类化学生物学分类数据库,建立基于耳石研究的鱼类分类新方向——耳石理化评价的化学计量学提供帮助。     

甲基丙烯酸缩水甘油酯-苯乙烯-丙烯腈聚合物的合成

采用悬浮聚合方法,使甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、苯乙烯(St)和丙烯腈(AN)单体发生自由基聚合,获得数均摩尔质量M_n=7×10~4g/mol,分散度D=2.36,外观无色透明的三元共聚物珠粒.通过红外分析发现其在1727 cm~(-1)处有羰基的强烈伸缩振动吸收峰,在1253 cm~(-1)(环氧基团的对称振动吸收峰)、915 cm~(-1)和861 cm~(-1)(环氧基团的不对称振动的两个吸收峰)处的红外吸收峰,表明了环氧基团的存在;3200～3600 cm~(-1)范围没有明显的羟基吸收峰,说明聚合物中GMA的环氧基团很少或基本上没有开环,据此可以初步认定GMA单体在参与聚合反应时,是以打开双键的形式进行加成聚合反应.     

聚丙烯酰胺的合成及性能

以丙烯酰胺(AM)为单体,(NH_4)_2S_2O_8,NaHSO_3为氧化还原引发体系,采用水溶液聚合法制备聚丙烯酰胺(PAM)。研究了PAM的结构、性能和相对分子质量,同时考察了反应温度及单体、引发剂和链转移剂的质量分数对聚合反应转化率及PAM相对分子质量的影响。傅里叶变换红外光谱谱图中998 cm~(-1)处C=C双键的伸缩振动吸收峰消失以及在X射线衍射谱图中衍射角为20°～23°出现PAM特征弥散衍射峰,表明AM聚合生成了PAM。PAM热分解分3个阶段进行,其玻璃化转变温度随相对分子质量增大而升高。提高反应温度、增大引发剂和单体质量分数都可以提高单体转化率。升高反应温度、降低单体质量分数、增加引发剂和链转移剂质量分数均可以降低PAM的相对分子质量。     

2.4—二羟基苯甲醛缩氨基脲及基铜（Ⅱ）：金属配合物的合成与表征

本文报导了2.4—二羟基苯甲醛缩氨基脲及基铜(11)金属配合物的合成方法,它的化学组成,键合状态由元素分析,红外光谱,紫外光谱,摩尔电导等测试方法表征,证实是未见报导的新化合物。配体与配合物的合成将盐酸氨基脲溶于水后用NaOH中和,在电磁搅拌下与等摩尔2.4—二羟基苯甲醛在乙醇溶液中迴流,冷     

硫铝酸盐水泥的红外光谱研究

对硫铝酸盐水泥熟料进行了红外光谱分析。结果表明,熟料矿物各有其红外特征吸收带。提出以1098cm~(-1)或641cm~(-1)的吸收带作为C_4A_3S 的鉴别特征;520cm~(-1)为β-C_2S的鉴别特征。据此,可用红外光谱对硫铝酸盐进行快速定性、定量分析。红外分析还表明,硫铝酸盐水泥熟料中的硅酸二钙以固溶体存在,并推断水泥浆体中的钙矾石固溶了少量其他元素。 本文还提出了硫铝酸盐水泥各水化相的红外鉴别特征,并根据不同龄期水化浆体的红外光谱,讨论了硫铝酸盐水泥的水化过程。     

一例孔雀石仿制品的宝石学特征

对一件外观酷似孔雀石的样品进行常规宝石学特征测试,结合红外吸收光谱仪、紫外可见光谱仪、X荧光光谱仪分析,结果表明,样品折射率为1.576,长波紫外灯下具有黄绿色荧光,X荧光光谱分析主要含Ba和Sr元素,红外吸收光谱测试特征吸收峰为609cm~(-1)、636cm~(-1)、702cm~(-1)、748cm~(-1)、984cm~(-1)、1080cm~(-1)、1123cm~(-1)、1188cm~(-1)、1285cm~(-1)、1377cm~(-1)、1454cm~(-1)1493cm~(-1)、1601cm~(-1)、1639cm~(-1)、1732cm~(-1)、2858cm~(-1)、2936cm~(-1),紫外可见光谱分析与孔雀石谱图存在明显差别,经上述分析确定样品为醇酸树脂有机物和重晶石的混合物。     

咪唑啉酮类除草剂的定性分析

咪唑啉酮类除草剂的定性分析。以甲基咪草烟和咪唑烟酸为例,采用KBr压片法测得两种除草剂的红外吸收光谱图,1650 cm~(-1);1690 cm~(-1);1750 cm~(-1);2500 cm~(-1);3250~3270 cm~(-1)附近强且尖锐的吸收峰是鉴别咪唑啉酮类除草剂的特征吸收峰;以氘代丙酮和氘代氯仿为溶剂采集核磁共振信号,~1H-NMR共同特征峰为:δH=0.90~1.18 ppm(-CH_3氢);δH=2.06~2.27 ppm(次甲基氢);δH=7.72~9.05 ppm(吡啶环氢);液-质联用仪获得的质谱图显示,优先丢失与吡啶环相连的质荷比为m/z 45的羧基,并产生m/z 231或m/z 217的特征碎片离子。     

一锅法合成苯甲醛缩氨基脲

以水合肼、尿素和苯甲醛为原料 ,一锅法合成苯甲醛缩氨基脲 ,该工艺中间产物氨基脲不以氨基脲盐酸盐形式分离 ,直接与苯甲醛进行缩合反应 ,且不产生含肼废水。适宜的反应条件为 :n (H2 NNH2 ·H2 O)∶n (H2 NCONH2 )∶n (C6H5CHO) =1 0∶2 0∶0 8,氨基脲合成反应温度 98～ 10 1℃ ,反应时间 3～ 4h ;缩合反应pH =3～ 4 ,滴加时间 1 5h ,室温搅拌 2h ,回流 1h ,产物收率为 98.0 %。