正交工艺优化青叶胆水提工艺

獐牙菜苦苷是青叶胆中主要的抗肝损伤成分,是典型的环烯醚萜类成分,是大部分獐牙菜属药用植物中的主要活性成分。采用水提的方法以加水量、提取时间、提取次数为考察因素,采用紫外可见分光光度法测定獐牙菜苦苷含量,以獐牙菜苦苷含量为评价指标,采用正交试验优化最佳的提取工艺。结果表明青叶胆的最佳提取工艺为加水8倍量,回流提取3次,每次1 h。优选出的提取工艺简单、合理,可作为青叶胆的提取工艺。     

HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量

建立HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。色谱柱为ODS HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.3%冰乙酸水梯度洗脱,0¹2 min,20∶80,1212 min,20∶80,12²0 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 2520 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 25²μg/m L(r=0.999 7),0.006 252μg/m L(r=0.999 7),0.006 25⁰.4μg/m L(r=0.999 3)浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.63%(RSD=0.83%),98.43%(RSD=0.43%)。该方法简便、准确、稳定性好,能有效的控制复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。     

HPLC测定逍遥颗粒中的芍药苷

目的:测定不同批次逍遥颗粒中的芍药苷的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent TC C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-1%磷酸溶液(20∶80);检测波长为230 nm;柱温为30℃;流速为1.0 ml/min;进样体积10μL。结果:芍药苷1.35~27.00μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),平均加样回收率为98.55%,RSD=1.8%(n=6);5批次逍遥颗粒中的芍药苷的含量为0.32%。结论:所用方法简单、稳定,芍药苷的含量可作为逍遥颗粒的品质评价依据之一。     

HPLC测定达原饮中的芍药苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定达原饮中芍药苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用双波长HPLC,Aglient ZORBAX SB-C_(18)柱(4.6×250mm,5μm);流动相:0.2%H3PO4溶液-甲醇(体积比50∶50);检测波长分别为230nm(芍药苷)和280nm(黄芩苷);柱温为30℃;流速为1m L·min~(-1)。结果:芍药苷和黄芩苷分别在9.69~155.04μg·m L~(-1),18.66~298.56μg·m L~(-1)线性关系良好,平均回收率分别为99.03%,98.98%,RSD分别为1.95%,1.67%。结论:该法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于达原饮中芍药苷和黄芩苷含量的同时测定。     

HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量

建立HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。色谱柱为ODS HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.3%冰乙酸水梯度洗脱,0~12 min,20∶80,12~20 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 25~2μg/m L(r=0.999 7),0.006 25~0.4μg/m L(r=0.999 3)浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.63%(RSD=0.83%),98.43%(RSD=0.43%)。该方法简便、准确、稳定性好,能有效的控制复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。     

高效液相色谱法测定不同产地苦玄参中苦玄参苷IA含量

建立了高效液相色谱法测定不同产地苦玄参中苦玄参苷IA含量的方法。色谱条件为:Kro-masil C-18柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温为35℃;流动相乙腈-0.5%醋酸=36:64,流速为1.0mL.min-1,检测波长为264nm。苦玄参苷IA含量在2.42~21.78μg.mL-1范围内线性关系良好,回收率在96.05%~101.65%之间。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于苦玄参药材及其饮片的质量控制。     

一种市售女贞子质量评价

目的:评价市场上一种性状与中国药典不符的女贞子特女贞苷含量情况。方法 色谱柱Eclipse Plus C18(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:V(甲醇)∶V(水)=40∶60;流速:1.0mL/min;紫外检测器波长:224nm;进样量:对照品5μL,样品10μL。结果:该市售女贞子特女贞苷含量均符合规定。结论 该性状与中国药典不符的女贞子不影响其特女贞苷含量。     

HPLC法测定龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量

目的:建立龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量测定方法。方法:采用Sunfire C_(18)色谱柱(5μm,250mm×4.6mm);以甲醇-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,检测波长为238nm和270nm。结果:龙胆苦苷在0.0661~1.3220μg(r=0.9999),栀子苷在0.1092~2.1840μg(r=0.9999),黄芩苷在0.0971~1.9420μg(r=0.9999)范围内线性关系良好。龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的回收率分别为为99.85%(RSD=1.03%)、98.94%(RSD=1.23%)、99.52%(RSD=1.44%)。结论:该方法简单准确、重复性好,可用于龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量测定。     

风热感冒颗粒中牛蒡子苷含量分析方法研究

建立HPLC法测定风热感冒颗粒中牛蒡子苷含量。采用CLC-DOS(M)C_(18)色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:甲醇∶水(50∶50),流速:1. 0 mL/min,检测波长:280 nm。结果显示,牛蒡子苷浓度在5. 0～200μg/mL范围内得到回归方程Y=9651. 53X+2002. 27(R~2=1. 000),表明线性关系良好,平均回收率为105. 47%,RSD为0. 47%。该方法简便准确,重复性好,可用于风热感冒颗粒中牛蒡子苷的质量控制。     

UPLC法测定绿豆中牡荆苷与异牡荆苷含量

建立了同时测定绿豆中牡荆苷与异牡荆苷含量方法:采用美国Waters ACQUITY UPLC系统,ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液(20∶80);检测波长:338 nm;柱温:30℃;流速:1 mL/min;进样量:1μL。结果表明:该含量测定方法的精密度、稳定性、重复性、准确度良好,牡荆苷在0.685～6.85μg/mL,异牡荆苷在0.645～6.45μg/mL线性关系良好。三批样品中牡荆苷与异牡荆苷的平均含量为0.0467%和0.0555%。赤豆及黑豆中未检测到牡荆苷与异牡荆苷。所建立的含量测定方法快速、简便、准确,为绿豆解毒功效的物质基础研究提供质量控制方法。     

竹叶黄酮牙膏中荭草苷和牡荆苷的含量检测方法研究

目的:建立竹叶黄酮牙膏中荭草苷和牡荆苷含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:以Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-2%冰醋酸(15∶85)为流动相;流速为1.0 m L/min;柱温为25℃;检测波长为360 nm。结果:荭草苷和牡荆苷与各自相邻峰的分离度均在2.0以上;荭草苷和牡荆苷进样含量分别在0.2024~1.0120μg和0.2008~1.0040μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为m荭=0.0021*S+0.006(R2=0.9999)和m牡=0.0021*S+0.0004(R2=1);平均加样回收率分别为98.86%(RSD荭=0.89%),97.46%(RSD牡=1.35%)。结论:本法准确性、重现性良好,可以为竹叶黄酮牙膏的质量控制提供一定的参考。     

高效液相色谱法测定五灵颗粒中芍药苷的含量

采用反相高效液相色谱法,研究并建立一种可测定五灵颗粒中芍药苷含量的方法;色谱柱:phenomenex(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(25:75);流速:1.0mL·min-1;检测波长:230nm;外标法定量;结果芍药苷在0.0225-0.3375μg范围内线性关系良好(γ=0.9999);平均回收率为102.50%,峰面积(RSD)为1.42%(n=9);此方法准确、快速、简便、可行、阴性无干扰、重复性好、专一性强,可用于五灵颗粒中芍药苷的含量测定。     

HPLC法测定葛酮通络胶囊中葛根素含量

建立了高效液相色谱法测定葛酮通络胶囊中葛根素的含量方法。采用Hypersil ODS2 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(35∶65);检测波长:250 nm;柱温:25℃;流速:1 m L·min-1;进样量20μL。结果表明:葛根素质量在0.24~1.18μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),葛根素的平均回收率为95.66%,RSD=1.41%(n=6)。结论:该方法操作便捷,准确可靠,重复性好,可以用于测定葛酮通络胶囊中葛根素含量。     

獐牙菜苦苷的生物转化研究

利用黑曲霉、米曲霉、康氏木霉、短乳杆菌和大肠杆菌体外转化獐牙菜苦苷.色谱分析结果表明,黑曲霉、米曲霉、康氏木霉能有效地转化獐牙菜苦苷,其中以黑曲霉的转化能力最强,转化率达到36%;短乳杆菌和大肠杆菌没有可见的转化反应.从黑曲霉转化液中分离得到了两个转化产物,分别为红百金花内酯和(Z)-5-Ethylidene-8-hy...     

六味补血颗粒中芍药苷和阿魏酸含量的测定

建立了HPLC梯度洗脱法测定六味补血颗粒中芍药苷和阿魏酸的含量。方法采用Platisil ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相;流速1.0 m L/min;检测波长284 nm;柱温:25℃。结果表明:芍药苷在8.512~212.8μg·m L-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.71%,RSD=1.08%(n=6);阿魏酸在0.908~22.7μg·m L-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.02%,RSD=1.57%(n=6)。该法准确、简便,重现性好,可作为六味补血颗粒制剂质量控制的有效方法。     

和肾络颗粒芍药苷含量测定研究

目的 研究和肾络颗粒中芍药苷含量测定方法。方法 高效液相色谱法,色谱柱:DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(16∶84),流速:1mL/min,柱温:25℃,检测波长:230nm。结果 芍药苷进样量在0.26～4.68μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(Y=1189X+35,r=0.9998);平均回收率为99.80%,RSD=1.17%(n=5)。结论 本法可为和络肾颗粒工艺制备和质量标准研究提供依据。     

HPLC法测定半枝莲中野黄芩苷的含量

建立高效液相法测定半枝莲中野黄芩苷含量的方法。色谱柱为Gemini C18(4.60 mm×250 mm,5μm),流动相:有机相为∶甲醇∶乙腈=80∶20,水相为0.1%磷酸,洗脱条件:有机相-水梯度洗脱:0~5 min,5%~15%A;5~10 min,15%~20%A;10~20 min,20%~25%A;20~30 min,25%~30%A;30~40 min,30%~40%A;40~50 min,40%~100%A;流速1.0 m L·min~(-1);柱温:30℃;进样量:10μL;检测波长:280 nm。野黄芩苷在23.0~230.0μg·m L~(-1)浓度范围与峰面积有很好的线性(r=0.9993),平均回收率为96.1%,RSD=1.80%。本方法简便、准确、专属性强、重现性好,可作为半枝莲药材中野黄芩苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定中药洗发水中黄芩苷的含量

采用HPLC法建立了中药洗发水中活性成分黄芩苷含量的测定方法。色谱条件:以十八烷基键合相硅胶为填充剂,ODS-SP柱(150 mm×4.6 mm×5μm);以甲醇-0.4%磷酸(47∶53,体积比)为流动相;流速为1 mL/min;柱温为室温;检测波长为280 nm。结果发现,以黄芩苷对照品作标准曲线,在1.0~7.0μg的进样量范围内线性关系良好(r=0.9999);加样回收率为96.85%。测定方法简便、灵敏、准确可靠,可用于中药洗发水中黄芩苷的含量测定,为制定中药洗发水质量标准提供试验基础。     

反相高效液相色谱法同时测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸

建立RP-HPLC法测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸的含量。色谱条件:采用Kromasil-100AC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸(体积比为75∶25∶0.05)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为246 nm;柱温为室温。结果表明,苯乙酮在1.60~320.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 2);肉桂酸在2.00~400.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 6)。苯乙酮和肉桂酸的平均回收率分别为100.42%和101.75%,相对标准偏差(RSD)分别为1.3%和1.7%。     

高效液相色谱法测定瘟疫消颗粒剂中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定瘟疫消颗粒剂中黄芩苷的含量,以Symmetry C18(3.9mm×150,5μm)为色谱柱,甲醇-0.2%磷酸水溶液(45∶55)为流动相,检测波长:280nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃.结果表明黄芩苷在0.0248～0.124 mg·mL-1范围内有良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为96.93%(RSD=0.92%).测得瘟疫消颗粒剂中黄芩苷的含量为9.0mg·g-1.该测定方法简单,专属性强,结果准确,重现性良好,可用于瘟疫消颗粒剂的质量控制.