磷石膏转晶制备α型高强石膏工艺条件的优化研究

以工业固体废弃物磷石膏为原料,采用半液相蒸压法制备α型高强石膏。以蒸压温度、蒸压时间、1#转晶剂、2#转晶剂以及料浆含水率为因素,进行了5因素4水平的正交实验。以力学性能为指标,对磷石膏转晶制备α型高强石膏的工艺条件进行了优化研究。结果表明,在反应温度为137℃、料浆含水率为20%（质量分数）、1#转晶剂用量为0.3%（质量分数）、2#转晶剂用量为1.27%（质量分数）、反应恒温时间为20 min时,可以制得2 h抗折强度、2 h抗压强度以及绝干抗压强度分别达7.0、21.7、44.7 MPa的α型高强石膏。     

磷石膏基α型高强石膏的制备研究进展

介绍α型高强石膏的应用现状,根据国内外研究现状,重点介绍α型高强石膏的制备方法,主要有蒸压法、加压水溶液法和常压盐溶液法,并对其优势与不足进行分析对比。此外,对转晶剂的利用现状以及转晶机制进行讨论。     

共沸回流法制备α-半水石膏工艺研究

为消除副产石膏对环境的危害,提高副产石膏的利用价值,采用共沸回流法以工业废酸石膏为原料,经过浆料配制、投加共沸溶剂、转晶反应以及抽滤烘干得到α-半水石膏,并对α-半水石膏的最佳合成工艺进行了探究。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）对产物进行表征。重点研究了共沸溶剂浓度、温度、固液比、pH对副产石膏的转晶过程、转晶产物组成及结构的影响,并通过单因素实验以及正交实验得到最佳实验条件。结果表明：在共沸溶剂体积分数为70%、转晶温度为120 ℃、固液质量比为1∶6、pH为5、反应时间为3 h时可以制得长径比约为1∶1、抗折强度（2 h）为5.6 MPa、烘干抗压强度为43 MPa的α-半水石膏,满足JC/T 2038—2010《α型高强石膏》α40强度等级。     

工业副产石膏制备半水硫酸钙晶须的研究现状

工业副产石膏富含二水硫酸钙(DH),是制备半水硫酸钙(HH)晶须的理想原料之一.本文全面综述了工业副产石膏中杂质对制备HH晶须的影响、工业副产石膏杂质预处理方法、HH晶须制备方法,及HH晶须晶型调控等四方面的研究现状,分析了工业副产石膏中不同杂质对HH晶须的影响规律,探讨了工业副产石膏现有的预处理方法和四种制备HH晶须方法的特点、效果和优缺点,并对调控HH晶须晶型的物理化学方法和作用机理进行了总结,最后提出了有待进一步研究的问题.     

转晶剂对磷石膏制备α半水石膏影响的研究

转晶剂是磷石膏制备α半水石膏的重要影响因素.利用固体废弃物磷石膏制备高强α半水石膏,实验采用了半干法的工艺,研究了不同转晶剂单掺和复掺对高强α半水石膏晶粒的生长及其水化硬化后力学强度的影响,通过扫描电镜(SEM)分析了高强α半水石膏内部晶粒生长情况和水化后结晶情况.实验结果显示:单一转晶剂对α半水石膏的力学性能影响并不显著,相对来说柠檬酸钠的影响较为明显.而转晶剂复掺效果最好,当掺入的柠檬酸钠与硫酸铝的比例为1∶1,掺量各为0.06％时,得到的晶粒完整,水化硬化后试块的抗折强度为6.7 MPa,抗压强度为25.65 MPa.     

脱硫石膏液相法生产α-石膏粉的工业化试验研究

脱硫石膏采用液相法制备α-石膏粉的研究在国内外早已开展,但是未见到工业化应用实例.通过对实际生产中料浆浓度、转晶温度、压力、转晶剂种类与添加比例、脱水方式和干燥工艺参数的调整,利用脱硫石膏生产出α-石膏制品,其指标高于2008年报批的<α型高强石膏>行业标准的最高级α50级别的指标要求,实现了脱硫石膏生产α-石膏粉的工业化.     

高强石膏的研究现状

简要介绍了石膏的种类,高强石膏的制备方法及晶体结构,根据目前国内外石膏的研究进展情况,重点叙述了由二水石膏转变成α型半水石膏的结晶理论以及晶型控制机理。并阐明双掺金属和羧酸盐作为调晶剂制备的石膏强度更高。针对α型高强石膏的特点介绍了应用范围并对今后的应用领域提出了期望。     

钛石膏除杂制备高强石膏及回收铁的工艺

钛石膏是硫酸钛白法生产钛白粉时产生的工业副产物,因含有较多的杂质而限制了其资源化利用。研究了模拟废硫酸对钛石膏除杂效果的影响,并以纯化钛石膏为原料,通过蒸压水热法制备了高强石膏,考查了转晶剂的种类、掺量以及固液比对高强石膏微观形貌的影响,结果表明：在温度为140℃、反应时间为2 h、掺入0.002 5%柠檬酸和0.025%硫酸铝作为转晶剂、固液比为1∶1的条件下可制备出抗压强度为27.5 MPa的高强石膏。同时还研究了从钛石膏酸洗液中回收铁的工艺,研究发现,酸洗滤液在105℃烘干、1 000℃煅烧2 h的条件下可以分解得到纯度为52.17%的Fe₂O₃,实现了铁的回收利用。     

大型石膏脱水反应器的研制及其在高强度石膏制备过程中的应用

简要叙述了工业副产石膏的种类及综合利用途径,介绍了工业副产石膏制备高强度α石膏的生产要求、流程设计、传热计算和设备选型设计。在理论计算和对比放大的基础上,设计了年产5万t高强度石膏的反应器,单台反应器的容积超过30 m~3,通过强度计算和换热计算,确定了壳体、搅拌轴、轴端密封和传动系统的结构设计。研制的大型耙式反应器成功应用于柠檬石膏制备高强度α石膏的工业装置且制备的产品符合建材行业标准。     

无水Ⅱ型石膏活性激发及应用研究现状

工业副产石膏由于杂质含量高制约了其资源化利用，目前采用的低温煅烧处理工艺无法有效脱除杂质，导致产品质量存在问题，通过高温煅烧可以有效解决该问题。综述了煅烧副产石膏制备无水Ⅱ型石膏的工艺控制条件，归纳了无水Ⅱ型石膏水化机理及各类型活性激发技术的特点，探讨了无水Ⅱ型石膏在化工填料和自流平砂浆方面的应用现状及开发前景，以期为工业副产石膏以无水Ⅱ型石膏的形式实现资源化利用提供参考。     

转晶剂对不同工业石膏制备α-半水石膏的影响

磷石膏和脱硫石膏是堆存量最大的工业固废石膏,将其转化为半水石膏作为建筑胶凝材料是最主要的资源化利用途径。采用蒸压法制备α-半水石膏,以磷石膏和脱硫石膏为原料,天然石膏作为对照组,探究了十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、硫酸铝[Al2(SO4)3]、复合转晶剂CM（硫酸铝、柠檬酸钠）对α-半水石膏晶体形貌的调控作用及其强度的影响。结果表明,于135℃下蒸压5 h,3种石膏均能稳定制备α-半水石膏,3种转晶剂对于半水石膏物相组成无影响,同时0.4%（质量分数）CM能够有效降低晶体的长径比;通过t检验法检测,转晶剂对脱硫石膏、天然石膏制备的α-半水石膏的抗压强度有显著性增强作用,α-半水石膏的抗压强度增加2倍以上,分别为13.59 MPa和17.45 MPa。而转晶剂对以磷石膏为原料制备的α-半水石膏的强度没有明显作用。脱硫石膏和天然石膏在0.4%CM的调控下晶体长径比降低,抗压、抗折强度显著提升,而磷石膏由于其杂质影响,转晶剂的作用效果不明显,研究结果可为工业石膏的工业化生产提供一定的理论指导。     

用脱硫石膏制备高强石膏粉的转晶剂

半水石膏在没有外界因素干扰的情况下通常自由生长成针状晶体.为改变半水石膏晶体生长习性,获得短柱状的晶体,一般在溶液中加入改变晶体生长习性的转晶剂,转晶剂对高强石膏晶体的形成具有一定的诱导作用.综合利用"水溶液法"和"蒸汽加压法"形成了具有特色的"汽液结合法"工艺制备α型半水石膏,通过添加不同种类、不同数量的转晶剂来观察并研究探讨石膏晶体的形成结构以及抗压性能.结果表明:复合掺加0.040%硫酸铝和0.08%磺化三聚氢胺(F10)的效果最好,抗压强度可以提高33.21%.     

工业副产石膏碳化法制备碳酸钙的研究现状

基于国内外工业副产石膏碳化法制备碳酸钙的研究现状,对比分析了直接碳化和间接碳化两类制备方法的优缺点,以转化效率和晶型形貌为碳酸钙质量控制参数,从反应条件、晶型控制剂及杂质离子多方面阐述对碳酸钙品质的影响,为实现该法工业化生产提供一定的理论支撑。     

硫酸铝、草酸钾及其共混物对α-半水石膏制备及性能的影响

制备高强石膏是磷石膏资源化的重要途经。为实现磷石膏资源化,采用蒸压水溶液法,以硫酸铝、草酸钾及其共混物为转晶剂,在蒸压温度为130℃、保温时间为6 h、液固质量比为0.5条件下制备了α-半水石膏。讨论了不同转晶剂对α-半水石膏形貌和力学性能的影响。结果表明,以硫酸铝为转晶剂时,所制备试样的形貌随转晶剂掺量的增大呈现由针状向长柱状、小晶粒向大晶粒发展的趋势,而以草酸钾为转晶剂制备的试样形貌多为短柱状、晶粒大小不一。当转晶剂总量为石膏量的0.6%、硫酸铝与草酸钾掺量比为5∶1时所制备的石膏试样具有晶粒尺寸大、晶体形貌规整（六方状晶体）的特点,其2 h抗折强度和2 d绝干抗压强度分别可达5.88、36.90 MPa。     

脱硫石膏制备高强石膏工艺现状

介绍了我国脱硫石膏综合利用的现状。在此基础上,总结了以脱硫石膏为原料制备α型半水石膏(高强石膏)的主要制备方法以及当前国内外学者研究的进展和成果。最后比较了蒸压法和水热法制备高强石膏的优缺点。     

透明质酸对脱硫石膏制备高分散性α-半水石膏形貌和强度的影响

在常压,Ca(NO3) 2-KCl溶液中,以脱硫石膏为原料,研究了聚合物大分子透明质酸转晶剂浓度和pH值对α-半水石膏晶体生长的影响.实验结果表明,pH值为5.5,转晶剂透明质酸浓度为3.0g·L-1时,制备的α-半水石膏为规整度高、分散性好的六边短柱状晶体.α-半水石膏水化硬化浆体力学性能测试显示,浆体抗压强度和抗折强度随着α-半水石膏晶体长径比减小和规整度的增加而逐渐变大,其最大值分别为58.8 MPa和28.5 MPa,属于高强石膏.     

磷石膏中主要杂质对转晶制备的α高强石膏物理性能的影响

以渣场水洗净化后磷石膏为原料,采用蒸压法制备α高强石膏,通过单因素实验研究磷石膏中H₃PO₄、H₂PO₄^-、HPO₄^2-、Ca₃(PO₄)₂、F^-和有机质对转晶制备的α高强石膏物理性能的影响。结果表明,不同形态磷中,H₃PO₄对α高强石膏的影响最大,其含量越高,α高强石膏凝结时间越长、比表面积越大、标准稠度越大、抗折强度和抗压强度越低、晶体粒径越小;F^-对α高强石膏的凝结时间、抗折强度和抗压强度影响显著,水洗净化后磷石膏中w(F^-) 增加至0.050%,初凝时间缩短65%、终凝时间缩短60%,强度等级由JC/T 2038—2010 α50等级降至α30等级;有机质对α高强石膏的各指标及晶体形貌影响较小。     

工业石膏的资源化利用途径与展望

电力、钢铁、磷肥等工业生产过程中产生大量副产石膏,如不能妥善处理而将其大量搁置,不仅造成环境污染,而且导致资源浪费。副产石膏的无害化、大综化、高质化利用,已经成为工业发展中的热点话题。对国内工业副产品石膏中脱硫石膏和磷石膏在水泥、建材、农业、化工等领域应用和技术开发现状进行了总结,并对未来工业石膏资源化利用提出了建议。以工业石膏为原料制备硫酸联产水泥、铁酸钙以及转铵法制备硫酸的工业路线具有可行性,有望实现脱硫石膏和磷石膏的大规模利用。     

加压水溶液法制备工艺对α型高强石膏性能的影响

采用加压水溶液法以脱硫石膏为原料制备高强石膏,其工艺参数是决定高强石膏制备品质的关键。通过研究水热温度、水热时间、搅拌转速及料浆浓度四种工艺参数对α型高强石膏性能的影响规律,对不同工艺参数下制备样品的晶体形貌和石膏相组成进行定性及定量分析,并优化出加压水溶液法制备α型高强石膏的最佳工艺。结果表明,水热温度对生成晶体的尺寸及长径比的影响较大,水热时间主要影响晶体的尺寸,对长径比的影响不大,而水热温度和水热时间是影响α型高强石膏相组成的重要因素。搅拌转速和料浆浓度主要影响高强石膏尺寸及长径比,对石膏相组成影响不大。在最佳工艺条件下:水热温度130 ℃、水热时间4 h、搅拌转速250 r/min及料浆浓度30%(质量分数),制备的α型高强石膏2 h抗折强度为5.4 MPa,烘干抗压强度为41.9 MPa。     

碱性条件下钛石膏晶须生长工艺及机理分析

以工业副产钛石膏为原料,氢氧化钙饱和溶液为溶剂,七水硫酸镁为晶型助长剂,采用水热法制备α-半水硫酸钙晶须。研究了碱性环境下反应温度、反应时间、浆料固液比、晶型助长剂用量、体系总体积以及体系pH值对α-半水硫酸钙晶须产率及形貌的影响,分析了晶须的生长机理。结果表明在碱性水热环境中,钛石膏先转变为α-半水硫酸钙,再逐渐依附于既有晶须生长,形成粗大的晶须,在较优的工艺条件下,α-半水硫酸钙晶须产率可达71.6%,晶须表面光滑,长径比为70。