单质炸药结晶控制技术研究进展

根据结晶学原理,对结晶过程中影响结晶质量的因素进行了讨论,论述了国内外单质炸药结晶控制技术的概况,并对单质炸药结晶控制技术和结晶方法进行了分析和比较。预测了在线颗粒分析系统(FBRM)应用于单质炸药结晶控制中的价值。认为直接从反应液中制得满足使用要求的结晶产品具有较好的工业前景。     

三水磷酸氢二钾不同结晶工艺下产品中微量元素的变化研究

采用间歇实验法研究了不同搅拌速率、pH、降温方式、料浆浓度、不同结晶终点温度等结晶工艺条件下三水磷酸氢二钾产品中微量元素的变化情况。研究表明:经结晶处理产品中钠镁铁铝离子含量大幅降低,钙离子含量也略有降低;对比不同结晶工艺条件,搅拌速率在250~300 r·min~(-1)时,料浆pH等于9.16时,降温速率较慢时,产品中微量元素含量相对较低;料浆浓度对产品中微量元素的影响不显著;结晶终点温度对产品中钙砷元素含量有一定的影响,对其他微量元素含量的影响不显著。     

超声在结晶中的应用与进展

超声结晶是一种新的结晶分离技术,将超声应用到结晶过程可以产生显著的效果。引入超声可以缩短诱导期,促进成核,降低结晶产品的粒径;在有的体系中还会影响结晶收率,晶形,产品的流动性等。文章综述了超声结晶在无机盐、制药、食品领域的应用以及研究进展。     

阿司匹林结晶过程的在线分析

晶体的颗粒尺寸分布和形状是结晶产品的两个关键质量指标,不仅影响结晶产品的性质,还影响下游的过滤、干燥及运输存储等过程。利用超声粒度分析仪、衰减全反射傅里叶红外光谱仪、浊度仪与二维成像系统等分析仪器在线测量了不同搅拌速率和不同降温速率下阿司匹林乙醇溶液结晶过程中温度、浓度、颗粒尺寸分布和形状的变化情况。实验结果表明：较低的降温速率或者较大的搅拌速率条件下得到含有大量细晶的阿司匹林结晶产品;较高的降温速率下得到长宽比较大的阿司匹林结晶产品。调节降温速率和搅拌速率是一种有效控制阿司匹林结晶产品尺寸分布与形状的方法。     

吲哚的结晶提纯研究

以煤焦油中提取的粗吲哚为原料,通过工业常用的结晶提纯技术进行分离精制,考察了不同的溶剂类型、结晶溶剂质量比、溶剂中关键溶剂与惰性溶剂质量比、结晶温度及原料中吲哚质量分数等因素对吲哚结晶产品收率和产品纯度的影响。结果表明:较适宜的溶剂类型为甲醇水混合溶剂,溶剂质量比为1.5,混合溶剂中甲醇与水的质量比为3∶2,结晶温度为0℃,适宜应用结晶进行分离的原料吲哚质量分数应不低于80%,90%以上最佳,在此条件下进行结晶可以获得白色片状吲哚晶体,产品纯度高于99%,产品收率在75%以上。     

微波结晶法制备电池级磷酸铁

采用微波气液混相反应结晶法制备电池级Fe PO4,并利用FT-IR、XRD、TG-DSC、SEM以及粒度分析等手段表征产品的分子结构、晶体结构、形貌和粒度分布。研究了微波结晶过程中温度及酸度对磷酸铁产品性能的影响规律,探究在较低p H(0.1~0.3)下HNO3对磷酸铁微波结晶的影响。实验结果表明:体系中由于HNO3的存在,微波加热后汽化、分解成的大量气相,在气液界面中强化并促使正磷酸铁的结晶,缩短了结晶时间,改变结晶产物形貌,晶粒外观更为规则,呈菱形结构;较高的酸度避免Fe3+的水解,提高正磷酸铁的纯度。     

PET固相聚合过程常见结块现象

固相聚合过程中产品结块对产品品质影响很大,容易导致产品黏度异常,颜色发黄等问题.预结晶器氮气流化效果、结晶器出口的PET结晶程度、产品中IPA、DEG含量控制、生产不同黏度等级产品时非结晶切片的COOH值控制等因素,对固相聚合过程结块有重大影响.     

DPL—Ⅱ结晶速度仪在高聚物中的应用

介绍了采用基于解偏振光强度方法，热平衡时间很短的ＤＰＬ－Ⅱ结晶速度仪，分别测定了ＰＥＴ、ＰＰ、ＰＥ等在不同温度下等温结晶过程及等速升温条件下的晶体熔化过程，并解析出诱导期，结晶速率，结晶过程机理，Ａｖｒａｍｉ指数，ｎ、ｋ及熔点。     

复盐结晶法生产磷酸二氢钾结晶动力学研究

研究了用三聚氰胺结晶法由湿法磷酸生产磷酸二氢钾的结晶动力学过程。考察了搅拌、振动、杂质对结晶过程的影响及不同降温速率对结晶习性的影响,拟合并给出结晶动力学方程,采用差热分析和热重分析仪测试了结晶产品的脱水特性。     

结晶法由湿法磷酸生产磷酸二氢钾结晶特性的研究

研究了三聚氰胺结晶法净化湿法磷酸生产磷酸二氢钾的结晶过程。确定了结晶介稳区 ,测定了搅拌、振动、杂质对结晶过程的影响及不同降温速率对结晶习性的影响 ,并采用差热分析和热重分析仪测试了结晶产品的脱水特性。     

间苯二甲酸连续多级结晶的数学模拟

以粒数衡算为基础,对间苯二甲酸精制的多级连续蒸发结晶流程建模。通过对模型预测和实测最终产品的比较,确定了间苯二甲酸在水中的结晶动力学参数,并利用所建模型和得到的结晶动力学方程分析了各种操作参数对结晶产品粒度分布的影响,提出了改善结晶产品的粒度分布的条件并实际应用于工业生产。     

熔融结晶法提纯对苯二胺

对粗对苯二胺用熔融结晶的方法进行提纯,考察了降温结晶速率、结晶终温、发汗升温速率、发汗终温对晶体纯度和产品收率的影响,并确定了最佳工艺条件:降温结晶速率为0.05℃/min,结晶终温为124℃,发汗升温速率为0.035℃/min,发汗终温为139℃。在最佳工艺条件下,通过单级熔融结晶从质量分数为92%的粗对苯二胺中得到纯度为99.5%以上的精对苯二胺,产品收率大于70%。     

结晶技术在高含盐废水零排放中的应用进展

对国内外结晶技术的研究进展及其在高含盐废水零排放中的应用情况进行了分析。结果表明：结晶技术主要应用于盐化工领域，在高含盐废水零排放中的应用刚刚起步，工程应用中存在很多问题。进料浓度、停留时间、搅拌速率、结晶温度、料液杂质、晶种/母晶、结晶设备等因素对结晶过程以及晶体粒径和产品纯度等具有显著的影响。因此，高含盐废水结晶过程中，可以通过优化选择结晶器形式、适当加入晶种、合理设计结晶温度、加强各类杂质影响结晶过程的机理和实验研究等手段，以增加结晶盐产品粒度、分离提取钾盐和硝酸盐、提高氯化钠和无水硫酸钠产量进而降低杂盐量，解决结晶器堵塞和结垢等问题，以此为将来高含盐废水零排放中结晶技术的发展和结晶设备的优化提供参考。     

柠檬酸氢钙水合物的制备与表征

针对柠檬酸与碳酸钙反应制备柠檬酸氢钙的过程,采用FTIR、EA、TGA和PXRD等表征方法,研究了不同温度下的反应结晶机理、结晶产品及其结晶水含量。实验发现,在柠檬酸与碳酸钙的反应过程中,首先生成柠檬酸钙,当起始柠檬酸与碳酸钙摩尔比≥2∶3时,柠檬酸钙可与剩余的柠檬酸继续反应生成柠檬酸氢钙。其中,当反应温度20℃以下,最终结晶产品为柠檬酸氢钙三水合物;当反应温度40℃以上,最终结晶产品为柠檬酸氢钙一水合物;当反应温度20⁴0℃,最终结晶产品则为柠檬酸钙四水合物。     

柠檬酸氢钙水合物的制备与表征

针对柠檬酸与碳酸钙反应制备柠檬酸氢钙的过程,采用FTIR、EA、TGA和PXRD等表征方法,研究了不同温度下的反应结晶机理、结晶产品及其结晶水含量。实验发现,在柠檬酸与碳酸钙的反应过程中,首先生成柠檬酸钙,当起始柠檬酸与碳酸钙摩尔比≥2∶3时,柠檬酸钙可与剩余的柠檬酸继续反应生成柠檬酸氢钙。其中,当反应温度20℃以下,最终结晶产品为柠檬酸氢钙三水合物;当反应温度40℃以上,最终结晶产品为柠檬酸氢钙一水合物;当反应温度20~40℃,最终结晶产品则为柠檬酸钙四水合物。     

酶促反应结晶研究进展

在“双碳”背景下,绿色可持续的酶促反应正受到工业界的广泛关注,但在实际应用中仍面临着诸多挑战,如反应平衡的限制、不稳定产物的分解、酶的产物抑制等。结晶作为一种高效成熟的分离技术,可通过移除液相产物的方式有效解决上述问题。同时,结晶也是晶体产品的“生成”过程,其与酶促反应耦合可一步实现晶体产品的高效、绿色、可控制备。综述了近年来酶促反应结晶的研究进展,介绍了原位产物结晶（ISPC）技术的发展历程,并讨论了结晶与酶促反应耦合时的相互影响关系;从结晶方式和过程控制角度阐述了酶促反应结晶的实现形式和连续化过程;最后,对酶促反应结晶这一耦合过程的发展和应用进行了总结和展望。     

由铬酸钾制备铬酸钠结晶分离过程研究

以铬酸钾中间体为原料,系统地研究了采用结晶分离等常规手段制备铬酸钠产品的清洁制备方法。应用等温法分别测定了KNO3在Na2CrO4水溶液中和Na2CrO4在KNO3水溶液中的相平衡数据,绘制了溶解度曲线,确定采用先冷却结晶后蒸发结晶的方法制备铬酸钠晶体产品。考察了冷却结晶终点温度和物料配比,分析了分步蒸发结晶产品,确定了结晶最佳操作条件:K2CrO4与NaNO3的质量比在1∶(0.9～1.2),冷却结晶的终点温度控制在4℃。提出铬酸钾通过结晶方式转化为铬酸钠的整体工艺流程,并进行了全流程循环实验。采用重结晶法对铬酸钠产品进行精制,获得高纯度的铬酸钠晶体,质量分数由81.4%提高到92.2%,且粒径较大,粒度均匀。     

氟化铝加压结晶工艺技术研究探析

湿法氟化铝一般采用常压结晶工艺生产,其存在产品结晶水含量高、结晶时间长、产能低等弊端。对此,研究了氟化铝加压结晶工艺技术,考察了结晶压力、结晶时间、晶种添加量、加料温度等因素对氟化铝结晶水含量的影响。优化工艺及条件:将氟硅酸溶液加入反应槽中,加热到70~80 ℃,按照氟硅酸和氢氧化铝物质的量比为1.1:1加入氢氧化铝,在95~105 ℃反应30 min,过滤得到氟化铝溶液和硅胶沉淀;将氟化铝溶液转入高压结晶釜中,添加15%（质量分数）的氟化铝晶种,控制结晶釜内的温度为170 ℃,维持结晶压力为0.7 MPa,结晶时间为3 h;将高压结晶釜内的温度降到80~90 ℃,对结晶后的料浆进行真空抽滤,再经洗涤得到氟化铝软膏;将氟化铝软膏置于120~180 ℃下干燥脱去附着水,再逐步升温至400~600 ℃进行煅烧,除去产品中的结晶水,冷却后得到氟化铝产品。实验结果表明,采用加压结晶工艺制备氟化铝,不仅降低了产品结晶水含量和生产成本,提高了产品质量和产量,而且解决了制约磷化工、氟化工和电解铝行业发展的瓶颈问题。     

湿法磷酸熔融结晶的静态与悬浮过程研究

熔融结晶法提纯物质具有能耗低、废液排放量少、操作流程简单等优点,近年来在提纯湿法磷酸中得到了广泛的关注。熔融结晶提纯磷酸又分为静态结晶和悬浮结晶两种方法。本文比较了静态和悬浮熔融结晶过程中结晶釜中温度分布、晶体形貌,考察了结晶时间对晶体收率、杂质去除率的影响。研究结果表明:相比于静态结晶,悬浮结晶所得晶体粒度小且分布均匀,晶体收率受结晶时间影响较小,对铁离子和氟离子的除杂效率更高。     

控制单水氢氧化锂产品粒径的方法探讨

随着新能源汽车的兴起,作为锂电池的重要原料单水氢氧化锂的需要量不断增长,同时对其产品粒度也提出了要求.分析了氢氧化锂的结晶过程和生产过程中影响其产品粒径的因素,比较了不同蒸发系统的氢氧化锂产品粒径状况,并根据生产操作经验,提出控制产品粒径的方法.