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用对甲基氯苄和三甲胺合成季铵盐及利用Hofmann消除反应制备了[2,2] 对二甲苯环二体,讨论了溶剂、反应时间、反应温度等工艺条件对两步反应物产率、纯度的影响,确定了适宜的合成工艺条件,制备季铵盐的最佳条件为:n(对甲基氯苄)∶n(三甲胺)=1∶1 1,乙醇为溶剂,反应时间2h,反应温度45℃。制备对二甲苯环二体的最佳条件为:n(碱)∶n(季铵盐)=5∶1,硫酸铜为催化剂,通入氮气,反应温度110℃,反应时间为10~15h。所得产品中w(对二甲苯环二体)>99.5%。 相似文献
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研究了季铵盐经霍夫曼消除反应制备[2,2]-对二甲苯环二体的合成方法。讨论了介质碱性、溶剂、反应温度和反应时间等工艺条件对产物收率的影响。获得了合成反应的优化参数为:对二甲苯为溶剂、硼氢化钠为还原剂、n(氧化银)∶n(季铵盐)=1∶1,反应温度110℃、反应时间10h。收率10.1%。 相似文献
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《精细化工中间体》2015,(5):10-13
以对氯苯硼酸和邻氯硝基苯为原料,在N,N-二甲基乙酰胺和水的溶液中以钯炭为催化剂、碳酸钾为助催化剂经Suzuki反应得4′-氯-2-硝基联苯;在乙醇溶液中然后以锌粉或铁粉为还原剂回流下还原得到新型杀菌剂啶酰菌胺的关键中间体4′-氯-2-氨基联苯。考察了钯碳用量、温度、溶剂配比、碱、反应时间对反应的影响,优化的反应条件为:n(邻氯硝基苯)∶n(对氯苯硼酸)∶n(钯碳)∶n(碳酸钾)=1.00∶1.50∶0.03∶3.00,反应溶剂m(DMAC)∶m(水)=30∶1;反应温度为130℃,碳酸钾为弱碱,反应时间为12 h。优化条件下反应收率69.43%,该路线具有原材料易得、成本低、催化剂可回收套用等优点。 相似文献
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1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇是合成受阻胺光稳定剂的重要中间体。以2,2,6,6-四甲基哌啶醇、多聚甲醛和甲酸为原料,水为溶剂,经还原甲基化反应合成了1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇,并通过核磁共振氢谱、碳谱和红外光谱对产物结构进行了表征。单因素实验和正交实验结果表明,原料摩尔比对还原甲基化反应的影响最大,其次是反应温度,最后是反应时间。该还原甲基化反应适宜条件为:n(四甲基哌啶醇)∶n(多聚甲醛)∶n(甲酸)=1∶1. 05∶1. 05、反应温度为80℃、反应时间为2. 5 h,溶剂水可以套用3次。在此优化条件下,产品平均收率为97. 9%,纯度为99. 6%。 相似文献
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以对甲基氯化苄和三甲胺为原料,通过亲核取代反应和Hofmann消除反应制备了对二甲苯二聚体。通过单因素实验确定了季铵盐合成的反应条件,以单因素实验结合正交实验优化了对二甲苯二聚体合成工艺。结果表明,制备季铵盐的最佳工艺条件为:n_(对甲基氯苄)∶n_(三甲胺)=1∶1.1,反应温度40℃,反应时间2 h。制备对二甲苯二聚体的最佳工艺条件为:n_(KOH)∶n_(季铵盐)=3.5∶1,吩噻嗪作为阻聚剂,CS-5作为相转移催化剂,采用双滴加氢氧化钾溶液和季铵盐溶液到反应体系中的滴加方式,季铵盐浓度为220 g/L,反应温度100℃,反应时间为8 h。优化后,两步反应总收率53.92%,对二甲苯二聚体质量含量为99.5%。 相似文献
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以六氟异丙醇、多聚甲醛和三氯化铝为原料在催化剂的作用下反应得到氯甲基2,2,2-三氟-1-(三氟甲基)乙基醚,再与氟化钾反应合成七氟醚。最佳原料配比为:六氟异丙醇∶多聚甲醛∶三氯化铝∶氟化钾=1∶1∶1.1∶2(摩尔比)。合成氯甲基-1,1,1,3,3,3-六氟异丙基醚的最佳反应温度为30℃。七氟醚的最佳反应时间为12 h,最佳反应温度为80℃。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量等对反应的影响,七氟醚的纯度达到99.3%(GC),收率达到70.4%。 相似文献
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以葡萄糖和3-氯-1,2-丙二醇为原料合成中间体3-氯-2-羟丙基糖苷,在Na OH碱性条件下与十二/十四烷基二甲基叔胺反应合成糖苷基季铵盐,通过单因素试验确定了最佳工艺。对于糖苷化反应∶n(葡萄糖)∶n(3-氯-1,2-丙二醇)=1∶4,反应时间5 h,反应温度95℃;对于季铵化工艺:n(3-氯-2-羟丙基糖苷)∶n(十二/十四烷基二甲基叔胺)=1.3∶1,反应温度90℃,反应时间4 h。通过傅里叶变换红外(FT-IR)光谱表征产物结构,测定最终产物的表面性能,能得到活性剂的临界胶束浓度(CMC)为1.68×10-3mol/L,最低表面张力(γCMC)为27.6 m N/m。 相似文献
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双环戊二烯(DCPD)主要来自石油裂解制乙烯副产物的C5馏分和煤炭焦化副产物。以DCPD为主要原料,采用三步法进行热聚合反应,得到了高品质的DCPD石油树脂。考察了反应温度、反应时间、原料配比等对DCPD石油树脂的影响,确定了热聚合最佳工艺条件:m(双环戊二烯)∶m(溶剂)∶m(混合碳五)∶m(间戊二烯)=5∶3∶1∶1,第一阶段反应温度200℃,反应时间1 h,第二阶段反应温度260℃,反应时间5 h,第三阶段反应温度200℃,反应时间12 h,成品树脂色度(Gardner)小于4~#,软化点90~110℃,产品收率大于50%。 相似文献
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氯甲氧基丁烷的制备及初步应用 总被引:1,自引:1,他引:0
用正丁醇、多聚甲醛及干燥的氯化氢气体为主要原料,合成氯甲基化试剂———氯甲氧基丁烷(CMB)。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)与核磁共振氢谱(1HNMR)对产物进行了表征。考察了溶剂用量、物料摩尔比、反应温度及反应时间对CMB收率的影响。获得的最佳反应条件为:溶剂1,2-二氯乙烷50 mL,n(正丁醇)∶n(多聚甲醛)=3∶2,温度为0~5℃,反应时间为7 h;在该条件下,氯甲氧基丁烷的收率可达92%。用制备的氯甲氧基丁烷氯甲基化交联度为10%的白球得到氯甲基化聚苯乙烯微球,并用佛尔哈德滴定法测得其中氯的质量分数为13%。 相似文献
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采用异丙醇为溶剂,以壳聚糖(CTS)、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,用环氧衍生物开环法制备了壳聚糖季铵盐(HACC).通过单因素实验,研究了反应物摩尔比、反应时间、反应温度等因素对产物取代度的影响.结果表明,制备壳聚糖季铵盐的最优工艺为:ncrs∶nGrA =1∶4,反应时间8h,反应温度75℃,反应pH值为7,碱化时间14h,壳聚糖分子量3.2×105,反应体系含水率20%.通过红外光谱、扫描电镜、热重仅对壳聚糖、壳聚糖季铵盐的结构、外观形貌以及热稳定性进行了表征与分析,结果表明壳聚糖季铵化改性以N-取代为主,改性后外貌和粒度有了明显变化,且热稳定性降低. 相似文献
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以5-氯甲基水杨醛为原料分别与N,N-二甲基烯丙基胺、N-甲基二烯丙基胺和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯3种不饱和叔胺反应,合成了含有碳碳双键的季铵盐,并对反应条件进行了优化。确定较佳的合成条件为:在二氯甲烷溶液中,反应物摩尔配比为n(Ⅰ)∶n(Ⅱa)=1∶1,反应温度为0℃,反应时间为10 h。在该条件下,合成的目标化合物产率均在90%以上。通过IR、1HNMR、13CNMR和MS(ESI)分析手段对含有碳碳双键的季铵盐结构进行了表征。采用牛津杯法对目标化合物抑菌活性进行测试,结果显示,3种不饱和季铵盐对金黄色葡萄球菌均具有较好的抑菌活性,而对大肠杆菌没有明显的抑菌活性。 相似文献
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以硬脂酸和N-甲基二乙醇胺(MDEA)为原料进行酯化反应得到中间体硬脂酸甲基二乙醇胺酯,再与γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷季铵化反应制备二烷基酯基甲基二甲氧基硅烷季铵盐。通过单因素和正交实验,考察了反应温度、反应时间、反应物摩尔比及催化剂用量等对酯化反应的影响。酯化反应优化工艺条件:反应温度为180℃,反应时间为8 h,反应物摩尔比n(硬脂酸)∶n(MDEA)=1.6∶1.0,次磷酸催化剂质量分数为0.9%,转化率达98%;二甲基亚砜作为季铵化反应的溶剂。通过溴酚蓝显色反应以及红外光谱、1HNMR、ESI-MS分析中间体和产物的结构。测定了目标产物在298 K下的表面活性以及柔软性能,临界胶束质量浓度CMC为0.197 g/L,γCMC为24.25 mN/m,柔软性能优于同类市售产品。 相似文献
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甲基二乙氧基硅烷季铵盐的合成 总被引:7,自引:0,他引:7
为制备线性聚硅氧烷季铵盐高分子,以3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷和叔胺为原料,合成了甲基二乙氧基硅烷季铵盐(QAD IES)单体,考察了溶剂、反应时间对产品中QAD IES质量分数的影响,并用红外光谱、电喷雾离子化质谱(ESI-MS)、1HNRM和13CNMR对其结构进行了分析。以异丙醇为溶剂,3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷和癸基二甲基叔胺为反应原料时,产物的正模式ESI-MS谱图中,m/Z:374.5、388.5、755.5、769.5、783.5和797.5处出现准分子离子峰,表明异丙醇在反应过程中与乙氧基硅烷发生了酯交换反应。通过实验得出该反应较优的反应条件为:在N2氛围中,以乙醇为溶剂回流反应40 h左右。产品色泽较好,季铵盐质量分数可达80%以上。 相似文献
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聚硅氧烷季铵盐抗菌柔软整理剂的合成 总被引:3,自引:1,他引:3
以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(WS-62M)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(SG-Si900)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTA)为原料,合成了聚硅氧烷季铵盐抗菌柔软整理剂,用其整理的织物具有较好的抗菌性和柔软的手感。合成氨基硅油的最佳条件为:n(WS-62M)∶n(SG-Si900)=1·33,三乙胺质量分数1·55%(相对于WS-62M和SG-Si900的总质量),反应温度120℃,反应时间10h,在0·01MPa下抽真空0·51h;合成聚硅氧烷季铵盐的最佳条件为:m(异丙醇)/m(RASI CHPTA)=1∶1,n(NaOH)∶n(CHPTA)=1∶1,反应温度80℃,反应时间3h。 相似文献
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长链烷基双季铵盐型树脂的制备及其杀菌性能 总被引:1,自引:0,他引:1
以氯甲基聚苯乙烯表面的苄氯基为反应活性中心,四甲基乙二胺与其反应,得到同时含有季铵和叔胺的强-弱碱型树脂,然后以异丙醇为溶剂,用1-溴代十二烷将强-弱碱型树脂中的叔胺季铵化,制得长链烷基双季铵盐型杀菌树脂。用正交实验方法,考察了反应时间、反应温度及1-溴代十二烷与异丙醇体积比对季铵化反应的影响,用极差分析法得到季铵化反应的适宜条件:反应时间24 h,反应温度70℃,V(1-溴代十二烷)∶V(异丙醇)=2∶1,n(1-溴代十二烷)∶n(强-弱碱型树脂)=3∶1,制得长链烷基量为0.91 mmol/g的双季铵盐型树脂。原料氯甲基聚苯乙烯及各步反应产物的结构及其表面的化学组成,通过红外光谱和X射线光电子能谱等进行了表征,对照谱图说明了各步反应的进行并确认了其产物结构。考察了所制杀菌树脂对异养菌的杀菌活性。结果表明,杀菌树脂用量为20 g/L时,1 h内对异养菌的杀菌率可达97%以上。 相似文献