天麻素及天麻苷元结构修饰研究进展

天麻素及天麻苷元是中药材天麻的主要有效成分,都具有镇静、抗惊厥、抗氧化、清除自由基、神经保护及抑制肿瘤细胞生长等作用,两者的结构修饰研究受到了科研人员的关注。以近年来国内外有代表性的论文为依据,进行分析、整理和归纳,综述了天麻素及天麻苷元结构修饰研究进展,为合理设计药物分子提供思路和方法。     

基于近红外光谱法快速同时测定天麻中4种成分含量的研究

采用近红外光谱(NIRS)技术结合偏最小二乘法(PLS)建立天麻中4种成分的快速测定方法,以更好地用于天麻的质量控制。收集来自不同产地的天麻样品共116批次。采用HPLC法测定天麻中的天麻素和对羟基苯甲醇的含量,采用HPLC-MS-MS测定巴利森苷和巴利森苷B的含量;以NIRS积分球漫反射模式采集天麻样品的NIRS图;通过PLS法建立NIRS与待测成分含量间的线性关系模型,从而实现用NIRS对待测天麻样品中4种成分含量的快速测定。天麻中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷和巴利森苷B的NIRS预测值与实测值之间具有良好的线性关系,具有预测稳定性和准确性。结果表明NIRS法结合PLS可以快速地对天麻中的4种成分进行定量分析,为建立天麻药材和饮片的现场快速检测方法奠定了基础。     

HPLC法测定云南不同地区产天麻中天麻素的含量

采用反相高效液相法测定了云南不同地区天麻中天麻素的含量。以C18柱作为色谱柱,甲醇-水（30∶70）为流动相,检测波长为270nm,按外标法定量。样品用甲醇超声提取,离心取上清液,并用4μm滤膜过滤,处去大量杂质,达到基线分离。5次平均加样回收率为98.5%,RSD=1.87%;重现性试验的RSD=1.53%（n=5）,为天麻提供了准确、灵敏的含量测定方法。     

HPLC测定不同产地天麻中天麻素天麻苷元含量

结合31个不同产地天麻中天麻素和天麻苷元,综合评价昭通天麻质量。色谱条件:色谱柱为MD-ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液(3:97);等度洗脱;柱温35℃;进样量20μl;检测波长220nm。昭通彝良龙安乡沟口天麻天麻素含量最高,昭通彝良小草坝杨家地天麻天麻苷元含量最高。昭通天麻在天麻素和天麻苷元含量上,尤其是天麻苷元含量,较外省天麻有一定优势。     

对羟基苯甲醛及其副产物的高效液相色谱分析

应用HPLC分析建立了对甲酚催化氧化法合成对羟基苯甲醛的主要产物及其副产物的分析方法,在反相C18色谱柱、流动相乙腈-水(体积比20:80)、流速1.0 mL/min、紫外检测波长230 nm、内标物为苯酚的条件下,由内标定量,所得各组分的线性相关系数r2分别为0.9994、0.9999、0.9994、0.9997、0.9992;标准偏差分别为0.07%、0.08%、0.23%、0.07%、0.02%.     

高效液相色谱法在建昌帮姜制天麻主要成分测定中的应用与分析

目的：采用高效液相色谱法测定建昌帮姜制炮制前后天麻中主要成分,为研究建昌帮姜制天麻炮制机理与工艺提供依据。方法：以两个建昌帮姜制炮制加工前后的天麻为研究对象,采用高效液相色谱法进行天麻素、对羟基苯甲醇含量的测定,分析测定结果及变化规律。结果：天麻经建昌帮姜制炮制前后天麻素含量分别为0.19%～0.61%、0.42%～0.81%,对羟基苯甲醇含量分别为0.02%%～0.19%、0.02%～0.12%。结论：天麻经建昌帮姜制法炮制后,药用成分天麻素含量升高,对羟基苯甲醇含量降低。通过高效液相气相色谱测定经建昌帮姜制工艺炮制前后天麻、对羟基苯甲醇含量的方法稳定可靠,研究成果可为天麻炮制机理研究、炮制加工工艺优化和制定姜制天麻中成药药品质量标准提供一定的参考依据。     

高效液相色谱法测定天麻素注射液含量及有关物质

建立了高效液相色谱法测定天麻素注射液的含量及有关物质。色谱柱为依利特ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以水-乙腈-磷酸(97.4∶2.5∶0.1)为流动相;检测波长为220 nm,流速为1.0 mL/min。结果表明:天麻素含量浓度在0.004~0.40 mg/min范围内与峰面积具有良好的线性关系(r2=0.9999),平均回收率为100.24%,RSD为0.13%。该方法灵敏,精密度高,结果准确可靠,可用于天麻素注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定不同产地老鹳草中没食子酸的含量

采用高效液相色谱法测定不同产地老鹳草中的没食子酸含量,比较其含量差异,采用的流动相为乙腈-0.1 mol/L磷酸（2∶98）,流速为1.0 mL/min,检测波长为272 nm。结果表明,没食子酸对照品溶液在10~120μg/mL范围内呈良好线性关系,浓度与峰面积的回归方程为：A=19.112c-125.47,相关系数r2=0.999 7,平均回收率为101.33%,RSD为1.04%。由此建立的高效液相色谱法可以简便、快速、准确地测定不同产地老鹳草中没食子酸的含量。     

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定阿魏酸和天麻苷的含量

采用高效液相色谱梯度洗脱法同时测定阿魏酸和天麻苷的含量,以C18-ODS为色谱柱,甲醇-1%冰醋酸溶液为流动相进行梯度洗脱,阿魏酸和天麻苷的检测波长分别为323nm、270nm,柱温:25℃.结果表明阿魏酸在0.09-0.9 μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999),天麻苷在0.85-8.5 μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999),测得滴丸中阿魏酸含量3.72mg·g-1,天麻苷含量4.28 mg·g0-1.本实验在30min一次进行测定复方天麻滴丸中两个标志性成分,简便、快速、结果可靠.     

高效液相色谱法测定次级PTA中的对苯二甲酸含量

采用高效液相色谱法,以Zorbax SAX强极性阴离子交换键合固定相、0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液为流动相,UV240 nm检测,外标法定量,测定次级PTA中对苯二甲酸含量,其回收率为98.5%～104.7%之间,变异系数小于0.27%,相关系数为0.99999.     

高效液相色谱法测定次级PTA中的对苯二甲酸含量

采用高效液相色谱法,以Zorbax SAX强极性阴离子交换键合固定相,0．1mol／L磷酸盐缓冲溶液为流动相,UV240mm检测,外标法定量,测定次级PTA中对苯二甲酸含量,其回收率为98．5％～104．7％,相对标准偏差小于0．27％,相关系数为0．99999。     

反相高效液相色谱法测定对羟基苯乙内酰尿的含量

以0.05M CH3COONa pH3.0缓冲液作注动相以DOS（C18）柱分离：UV270nm检测，测定对羟基苯乙内酰尿含量。在一定范围内，其峰面积与浓度呈现良好的线性关系。相关系数为0.9990，标准回收率在98.5%-100.5%。     

高效液相色谱法测定D-对羟基苯甘氨酸

建立了反应体系中 D-对羟基苯甘氨酸、N-氨甲酰 - D-对羟基苯甘氨酸、DL-对羟基苯海因 3者含量的测定方法。采用高效液相色谱法测定 ,以 Kromasil- C18为固定相 ,φ(乙腈 )∶ φ(水 )∶ φ(磷酸 (85 % ) ) =10∶ 90∶0 .0 1为流动相 ,紫外检测波长为 2 10 nm。3者回收率分别为 99.5 % ,98.6 %及 99.6 % ,RSD为 0 .11% ,0 .13%和0 .2 1%。实验结果表明该法简便、快速、结果可靠     

市售天麻胶囊的质量评价

考察市售天麻胶囊的质量。收集了40批不同厂家生产的天麻胶囊,采用法定标准对样品进行检验;采用液相色谱法测定40批样品中天麻素、羌活醇、异欧前胡素、紫花前胡苷和阿魏酸苯乙醇酯含量。按照法定标准检验40批天麻胶囊,合格率为100%;40批样品每粒含天麻素为0.019～0.323 mg,含羌活醇为0.000～0.133 mg,含异欧前胡素为0.000～0.641 mg,含紫花前胡苷为0.003～0.408 mg,含阿魏酸苯乙醇酯为0.000～1.248 mg。40批天麻胶囊均符合法定标准,质量情况较理想;但各厂家的天麻胶囊中天麻素、羌活醇、异欧前胡素、紫花前胡苷和阿魏酸苯乙醇酯含量存在较大差异,现行标准无法很好地反应出该品种的实际质量优劣,建议修订完善标准。     

高效液相色谱法测定尿素中缩二脲

采用反相高效液相色谱法分析尿素中的缩二脲,使用cs柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-磷酸二氢钾水溶液为流动相,用外标法对缩二脲进行分析和定量。方法的线性相关系数为O．9994,样品平均回收率100．6％。变异系数为1．39％。     

高效液相色谱法测定化妆品中D—泛醇含量

本研究采用高效液相色谱法测定化妆品中D-泛醇的含量。样品经100%甲醇超声提取后,使用CAPCELL PAK ADME色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以20 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH=3.0)和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在波长214 nm处进行测定。D-泛醇的质量浓度在5.515～1102.99 mg/L范围内与其对应的峰面积呈线性关系,线性相关系数为0.999,检出限为15 mg/kg,定量下限为50 mg/kg。在低、中、高3个浓度水平上进行加标回收试验,回收率在88.6～109.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.7%。该方法快速高效、结果准确,适用于不同类型(液态水剂、乳液、膏霜、啫喱、面膜等)化妆品中D-泛醇的测定。     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的含量

本文提出了高效液相色谱仪测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法，并采用甲醇浸润、盐酸酸化，提取液经高效液相色谱仪测定，该法准确、灵敏、操作简单，变异系数0．60－1．0％，回收率97．2－98．7％。     

不同产地及等级天麻中多糖的测定

对不同产地及等级天麻中的多糖含量进行了测定。实验发现,天麻多糖含量与其等级关联性甚微;同一地区不同等级天麻中多糖含量存在差异,不同产区的天麻多糖含量相差较大。产自云南昭通大关益株、大关细沙、彝良两河地区的天麻多糖含量较高,而楚雄大姚地区的天麻多糖含量较低。     

高效液相色谱法测定橡胶中增塑剂的含量

用Waters Bondapak^TM ODS C18柱．甲醇-水为流动相，在254nm处测定丁基橡胶中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的含量。该方法的稳定性高．重现性好．操作简便迅速．结果准确。     

高效液相色谱法测定2，6-二羟基甲苯

应用0．02mol／LKH2PO4水溶液（PH=2．5）／甲醇为流动相,在Kromasil100-5C18色谱柱上,以对羟基苯甲酸为内标物,建立了2,6-羟基甲苯的反相高效液相色谱分析方法,方法的相对标准偏差〈O．2％。2,6-二羟基甲苯进样量在0．25-5μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）。