水质中硫酸盐的快速测定方法

硫酸盐的测定都需转 ＢａＳＯ４的形式来测定,而硫酸钡比铬酸钡稳定,因此,在含有硫酸盐的试液中加入铬酸钡,则硫酸盐可定量取代出铬酸根,生成更稳定的硫酸钡,由光度法定量测出铬酸根的量,便可计算出硫酸根的量。     

分光光度法测定赤泥中水溶性硫酸根的含量

氧化铝冶炼排出的固体粉状废弃物（赤泥）中含有硫酸根离子,用铬酸钡分光光度法测定赤泥中的水溶性硫酸根,在波长420nm处,硫酸根在0～0．12mg／mL范围内与铬酸根吸光度呈线性关系,加标回收率在98％～106％。该法可用于测定赤泥中水溶性硫酸根含量。     

氯乙酸副产气中总硫含量间接分光光度法测定

研究了铬酸钡分光光度法应用于氯乙酸副产混合气中总硫含量测定的实例。探讨了气体采集、样品溶液处理和铬酸钡悬浮液配制等关键问题。硫元素经碱液吸收和双氧水氧化完全转化为硫酸根,硫酸根再与铬酸钡悬浊液反应,定量置换出铬酸根,溶液的吸光度即与硫酸根的浓度成正比。该方法的测定波长为372 nm,硫酸根质量浓度在0～10 mg/L线性关系好。该方法操作简单,精密度和准确度均符合测定要求,适用于工厂气体的实时监测。     

选择测定水样中硫酸盐浓度方法的比较研究

文章就斗门自来水公司需要选择测定水样中硫酸盐浓度的方法进行了比较研究,比较对象为铬酸钡分光光度法的冷热两种方法。通过比较研究表明,铬酸钡分光光度冷法操作较热法简单,并且在测定含低浓度的硫酸盐的水样时,精密度也比热法高。该项研究有助于斗门自来水公司做出选择铬酸钡分光光度冷法作为测试水样中硫酸盐浓度方法的决策。     

分光光度法测定磷石膏钙渣中硫酸根含量

钙渣中含有杂质硫酸根,其含量给磷石膏钙渣制备轻质碳酸钙工艺中除杂过程带来负担,同时是影响轻质碳酸钙产品质量的一个重要指标。用铬酸钡分光光度法测定磷石膏钙渣中的硫酸根,建立了一个简单、快速、选择性较好的钙渣中硫酸根的测定方法。在410 nm波长处,硫酸根为0.00～6.00 mg/mL时与铬酸根吸光度呈线性关系,线性回归方程为y=0.168 4x+0.003 2,r=0.999 9,相对标准偏差优于10%,加标回收率在96%～102%。该法可用于测定钙渣中硫酸根含量,操作简单,可行性强,可以满足测定要求并应用于实时监控。     

铬酸钡法测定联碱系统料液中SO4^2-含量

提出了用铬酸钡分光光度法测定联碱物料中SO4^2-含量。与重量法测定比较的相对偏差远小于10％，回收率在90％～110％，RSD小于1％，重复性和准确性都较高，且简便快捷，适用于联碱生产中控分析中的快速检测。     

掩蔽锶-铬酸钡-碘量法测定碳酸锶中钡

采用乙二胺四乙酸二钠掩蔽锶，在ＰＨ值为５．９条件下，钡离子重铬酸钾生成铬酸钡沉淀，分离后，用碘量法测定。相对标准偏差１．０２％－２．１７％，加标回收率９５％－１０３％。     

分光光度法测定氟硅酸钠中的硫酸盐

研究了分光光度法测定氟硅酸中硫酸盐含量的方法。SO42-与BaCl2反应生成悬胶(浮)液沉淀物BaSO4,在440 nm波长处测量其吸光值,可以准确测定出氟硅酸钠中硫酸盐的含量。硫酸盐在10~200 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.996,回收率为97.21%~104.75%。     

紫外分光光度法测定新型除草剂阔草清的含量

建立了紫外分光光度法测定新型除草剂阔草清的含量。用0．01mol／L氢氧化钠溶液溶解样品,在274nm处测定样品的吸光度,外标法确定组分含量。结果表明,阔草清在3．8～38.3mg,L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数为0．9997。方法设备简单、灵敏、准确,可用于阔草清含量的测定。     

分光光度法测定硅钙钾肥中水溶性硫酸根离子

以不溶性含钾岩石和磷石膏为原料制备的硅钙钾肥中含有水溶性硫酸根离子,其含量是影响硅钙钾肥产品质量的一个重要指标.本文采用铬酸钡分光光度法测定硅钙钾肥中的水溶性的硫酸根含量.于420hm波长处,硫酸根浓度在20～160μg· mL-1范围内与铬酸根吸光度呈线性关系,线性回归方程y=5.6815x-0.0242,r=0.9...     

1,3-双(二甲基羟基硅基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的合成

通过1,3-双（二甲基氯硅基）-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的水解反应合成了1,3-双（二甲基羟基硅基）-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷。初步探讨了反应的条件。产物收率达到92％。并经红外光谱和X射线衍射表征产物结构。     

3-甲基-4-芳基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成和表征

1,2．4-三唑类化合物与一些金属离子形成的配合物具有自旋转换作用。为了制备具有自旋转换功能的化合物,本文设计合成3-甲基-4-取代-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑配体．报道了3-甲基-4-苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑和3-甲基-4-对甲氧苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成,化合物的结构经IR、MS、^1H NMR确证。     

1-甲基- 5 -氨基-4-氰基吡唑的合成

为改进传统的用剧毒的甲肼作原料的缺点，创新地采用二步反应合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑，丙二腈与原甲酸三乙酯反应得到乙氧基亚甲基丙二腈；其产物再与硫酸甲肼反应得到1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑。该方法条件温和，收率高，从而为合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑找到工业化生产的工艺。     

2 -甲基-2-乙基-1,3 -二硝基丙烷的合成研究

以哌啶为催化剂，以丁酮和硝基甲烷为原料，合成了2—甲基—2—乙基—1，3—二硝基丙烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件，原料配比(摩尔比)：丁酮：硝基甲烷为1：3，催化剂用量3mL/0.15mol丁酮，搅拌时间17h，产物收率64．7％。     

2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究

以丙腈为初始原料,依次合成丙脒盐酸盐,2-乙基-4,6-二羟基嘧啶,最后合成目标产物2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶收率的影响,在优化条件下：以四乙基碘化铵为催化剂,用量为8％。(相对于2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的摩尔分数),物料配比1：1．15,氢氧化钠质量百分比浓度的15％,反应时间7h,反应温度70℃,反应总收率高达80．7％。     

2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的合成研究

本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58．1％。较已有文献报道的产率44％有较大幅度的提高。     

4-甲基-2-己基-1,3-二噁戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛（Ａ）和１．２-丙二醇（Ｂ）为原料经脱水缩合合成了新型香料４－甲基－２－己基－１,３－二噁戊烷。优化试验结果表明：在ｎ（Ａ）： ｎ（Ｂ）＝１：１．１、催化剂用量为主原料总质量的０．３５％、反应时间为６ｈ、反应温度为９０～９８℃,产物收率达９４．２％。产物经理化检测和红外光谱确证。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

O,O-二乙基-O-异螺环-4-烯-3-肟硫代磷酸酯的合成

本文研究了以薯蓣皂素（Diosgenin）为原料合成O，O-二乙基-O-异螺环-4-烯-3-肟硫代磷酸酯的工艺，IR、^1HNMR、MS、熔点测定等手段对合成的化合物结构进行表征，分析其理化性质和波谱特征，确定所合成的化合物为目标化合物。