二嗪磷原油合成中杂质硫特谱的抑制研究

硫特谱是二嗪磷合成反应中的主要杂质之一,通过对合成二嗪磷反应机理的研究,从工艺的几个方面采取综合措施,将二嗪磷原油中杂质硫特谱的含量降低到0.25%以下,提高了二嗪磷原油的质量和收率。     

磺酸磁性石墨烯固体酸的制备、表征及初步应用研究

以氧化石墨烯,Co（NO3）2·6H2O和Fe（NO3）3·9H2O为离子源利用水热法一步制备磁性石墨烯（Co Fe2O4-h GO）,用磺酸重氮盐将其重氮化制得磺酸磁性石墨烯固体酸,采用FT-IR、XRD、VSM和酸碱反滴定法测对其进行了表征。结果表明,链接石墨烯的Co Fe2O4为单相立方尖晶石结构,平均粒径为27 nm,饱和比磁化强度MS为29.7 A·m2/kg,其表面酸量为2.7 mmol/g。用乙酸与正己醇的酯化反应初步评估其催化性能：在90℃,乙酸与正丁醇摩尔比为1∶1,催化剂用量为3wt%,反应时间为4 h的条件下,乙酸转化率为59.1%。     

新型高效水处理剂的合成及性能研究

以亚磷酸、丙烯酸、２ 丙烯酰氨基 ２ 甲基丙磺酸（ＡＭＰＳ） 为原料,合成了含磺酸基的膦酰基羧酸共调聚物（ＰＯＣＡ） ,研究了它的阻垢分散及缓蚀性能,并与ＨＥＤＰ、ＨＰＭＡ、ＨＳ－ ３１２ 、ＰＢＴＣＡ 等水处理剂作了比较。结果表明,在加药质量浓度为２－５ ～２０ ｍｇ／Ｌ 时,ＰＯＣＡ 与以上４ 种药剂对ＣａＣＯ３ 沉积的最大抑制能力分别为９６ ％ ,７７－８ ％ ,８８－４ ％ ,６２－８ ％ ,９７－６ ％ ;对Ｃａ３（ＰＯ４）２ 沉积的最大抑制能力分别为９０－４ ％ ,２２－４ ％ ,３５－２ ％ ,８９－６ ％ ,３５－４ ％ ;对锌盐沉积的最大抑制能力分别为８８－２ ％ ,３５－２ ％ ,３３ ％ ,９０－４ ％ ,５４ ％ ;分散氧化铁时上清液的最小透光率分别为３９－８ ％ ,５２－１ ％ ,４２－３ ％ ,３０－７ ％ ,６１ ％ ;在加药质量浓度为５ ～４０ ｍｇ／Ｌ 时,对碳钢的最大缓蚀率分别为７０－６ ％ ,８７－７ ％ ,１０－４ ％ ,８－９ ％ ,７６－９ ％ 。ＰＯＣＡ的综合性能较好。     

聚苯胺纳米纤维的合成及表征

以D-樟脑磺酸为掺杂剂,十二烷基苯磺酸钠为软模板,过硫酸铵为氧化剂,在水溶液体系中通过苯胺原位聚合制备得到聚苯胺纳米纤维,对其进行了紫外和红外的表征,并使用SEM对其形貌进行了观测。进一步研究结果表明,樟脑磺酸的掺杂可促进聚苯胺纳米纤维的形成,并同时起到掺杂剂和软模板的双重作用;通过控制反应的时间,可调节产物的形貌结构。     

Synthesis and Characterization of Conducting Polyanilines via Catalytic Oxidative Polymerization

Polyanilines have been prepared by catalytic oxidative polymerization of aniline in an acidic solution using H₂O₂ as an oxidant and ferrous sulfate as a catalyst in presence of light by photo-Fenton process. The structures of polyanilines were elucidated by UV-vis, Fourier transform infrared, and nuclear magnetic resonance spectroscopy, which confirmed the presence of benzenoid and quinoid rings in the polyanilines. Molecular weight and specific surface area were determined by gel permeation chromatography and BET analysis. The differential scanning calorimetry results and two-probe conductometry studies showed that samples had good thermal stability and electroactivity.     

硫酸磺化苄基MCM-41的合成与表征

MCM-41介孔分子筛分别与苄基氯和浓硫酸接枝反应,得到苄基磺酸介孔分子筛(SBM)。通过X射线多晶衍射(XRD)、氮气吸附脱附、红外光谱(IR)、有机元素分析、扫描电镜(SEM)等方法对所得样品进行了表征。研究结果表明,MCM-41上硅羟基与苄基氯接枝反应,C元素接枝量w(C)%为9.58%。进一步磺化,S元素接枝量w(S)%为9.63%。XRD等分析结果表明,经过两步接枝反应,SBM仍然具有介孔结构特征,比表面积和孔容分别为477.0 m2·g-1、0.255 cm3·g-1。     

Synthesis and characterization of polyaniline derivative and silver nanoparticle composites

BACKGROUND: There has been a recent surge of interest in the synthesis and applications of electroactive polymers with incorporated metal nanoparticles. These hybrid systems are expected to display synergistic properties between the conjugated polymers and the metal nanoparticles, making them potential candidates for applications in sensors and electronic devices. RESULTS: Composites of polyaniline derivatives—polyaniline, poly(2,5‐dimethoxyaniline) and poly(aniline‐2,5‐dimethoxyaniline)—and silver nanoparticles were prepared through simultaneous polymerization of aniline derivative and reduction of AgNO₃ in the presence of poly(styrene sulfonic acid) (PSS). We used AgNO₃ as one of the initial components (1) to form the silver nanoparticles and (2) as an oxidizing agent for initiation of the polymerization reaction. UV‐visible spectra of the synthesized nanocomposites reveal the synchronized formation of silver nanoparticles and polymer matrix. The morphology of the silver nanoparticles and degree of their dispersion in the nanocomposites were characterized by transmission electron microscopy. Thermogravimetric analysis and differential scanning calorimetry results indicate an enhancement of the thermal stability of the nanocomposites compared to the pure polymers. The electrical conductivity of the nanocomposites is in the range 10^?4 to 10^?2 S cm^?1. CONCLUSION: A single‐step process for the synthesis of silver nanoparticle–polyaniline derivative nanocomposites doped with PSS has been demonstrated. The approach in which silver nanoparticles are formed simultaneously during the polymerization process results in a good dispersion of the nanoparticles in the conductive polymer matrix. Copyright © 2008 Society of Chemical Industry     

微波促进磺化炭催化合成乙酸异戊酯

在微波辐射下,用活性炭磺化制得固体磺化炭作为催化剂,由乙酸和异戊醇合成乙酸异戊酯。对乙酸与异戊醇酯化反应条件进行优化,优化条件是:酸醇摩尔比为1.8:1,反应温度为200℃,反应时间为20 min,催化剂用量为实际反应的乙酸质量的8%.乙酸的酯化率达85.51%.产物经过红外光谱表征。     

乙二胺双-2-羟基丙磺酸(EDHPS)的合成及阻垢缓蚀性能研究

以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷为主要原料,合成中间体3-氯-2-羟基丙磺酸钠(ES),ES与乙二胺反应生成乙二胺双-2-羟基丙磺酸(EDHPS).通过元素分析、红外光谱、核磁共振等手段对合成的产物进行了结构鉴定.用静态阻垢法和旋转挂片失重法对产物的阻垢性能、缓蚀性能进行了评价.结果表明:EDHPS具有优良的阻垢、缓蚀性能,属于一种低氮、无磷的新型水处理剂.     

磺化聚苯乙烯反应工艺研究进展

综述了以硫酸、三氧化硫（SO3）、氯磺酸等为磺化剂制备磺化聚苯乙烯(SPS）的研究进展,并介绍了合成新型脂肪型磺酸树脂的方法。其中用氯磺酸作为磺化剂制备SPS可减少至少2/3的磺化剂用量,反应时间由3 h多可缩短为约30 min,且磺化度可控,后处理工艺简化,极大地减少了废酸排放,大幅降低了生产成本。     

纳米金和磁性纳米颗粒在生物传感器中的应用

纳米技术的出现为纳米材料在分析化学领域的发展和应用开辟了新的方向。纳米材料的优异性能例如比表面积大、反应活性高等为生物检测奠定了基础。综述了纳米材料中纳米金和磁性纳米颗粒在生物传感器中的应用,并对其将来的发展进行了展望。     

无磷阻垢剂PIA的合成及性能评价

以过硫酸铵为引发剂,水溶液自由基聚合制备了无磷阻垢剂聚衣康酸-2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(Poly-IA-AMPS,简称PIA)。当聚合温度80℃,nIA∶nAMPS=1∶1,w(过硫酸铵)=7%,聚合时间为2 h时所合成的PIA阻垢效果最好。通过红外分析证明所合成产品为预期目标产物。实验结果表明,PIA加剂量为10mg/L时其阻碳酸钙率最佳可达88.9%,是一种性能优异的阻垢剂。     

手性樟脑磺酸及其盐的合成与应用进展

樟脑经磺化反应,合成得到樟脑磺酸;合成的樟脑磺酸是由左旋和右旋的光学对映体组成,加入手性还原剂,消旋体中的某一对应体异构体发生选择性还原,再经纯化,可以得到相应的异构体。本文总结了手性樟脑磺酸与樟脑磺酸盐的合成方法及其应用。     

Electro-Magnetic Polyfuran/Fe3O4 Nanocomposite: Synthesis,Characterization, Antioxidant Activity,and Its Application as a Biosensor

Herein, the authors report the synthesis of electro-magnetic polyfuran/Fe₃O₄ nanocomposites using Fe₃O₄ magnetic nanoparticles of different content as nucleation sites via in situ chemical oxidation polymerization method. Surface, structural, morphological, thermal, electrical and magnetic properties of the nanocomposites were studied by FT-IR, UV-visible spectroscopies, XRD, FESEM, TGA, four probe, and VSM, respectively. The effect of Fe₃O₄ nanoparticles content on the electrical conductivity and magnetization of nanocomposites was studied. The obtained polyfuran and polyfuran/Fe₃O₄ nanocomposites were analyzed for their antioxidant activity using 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl (DPPH) assay. In addition, polyfuran/Fe₃O₄ nanocomposites have been investigated for application as electrochemical biosensor.     

反胶束法制备纳米氧化锌及其在葡萄糖生物传感器中的应用

采用琥珀酸-2-乙基己基磺酸钠/环己烷反胶束体系制备纳米ZnO,并以此ZnO为载体固定葡萄糖氧化酶,用戊二醛交联制作成葡萄糖氧化酶电极. 实验结果表明,此酶电极表现出对葡萄糖溶液浓度的优良响应,线性范围在1′10-5~3′10-3 mol/L,响应灵敏度约为6 mA/(cm2×mmol/L),表观米氏常数为2.57 mmol/L. 还研究了温度和溶液pH值对电极电流响应的影响.     

一种新型厌氧胶黏剂的合成

介绍了邻苯二甲酸酐-一缩二乙二醇-丙烯酸酯（简称PA—DEG—AA）的合成方法,通过正交试验分析了合成过程中反应温度、催化剂用量、原料配比、反应时间等因素的影响,并以之为单体配制了一种新型厌氧胶黏剂,测试了胶黏剂的粘结性能。     

聚(芳基醚1,3,4-噁二唑)类聚合物的磺化及表征

为了探索影响芳香族聚噁二唑的磺化反应的因素,分别以发烟硫酸和氯磺酸为磺化试剂对几种含醚键聚芳噁二唑(PEODs)进行磺化,研究了以氯磺酸为磺化试剂时磺化反应时间、用量对磺化反应的影响,并分析了PEODs用于质子交换膜的潜在应用.磺化产物的结构与性能通过傅里叶红外(FT-IR)、氢谱(1H-NMR)、离子交换当量、热重分析(TGA)和溶解性等测试进行了表征.结果表明:发烟硫酸磺化产物磺化度不可控制,磺化度较氯磺酸的磺化产物高;采用氯磺酸磺化时,磺化时间对磺化反应没有影响,氯磺酸用量仅对侧苯基双酚A型聚噁二唑有影响;邻叔丁基型聚噁二唑的氯磺酸磺化产物有用于质子交换膜的潜力.     

磺酸/羧酸型高固含量水性聚氨酯的制备及其性能

以二羟甲基丙酸(DMPA)、A95氨基磺酸钠(固含量50%)为扩链剂,将羧基和磺酸基团同时引入到聚氨酯分子中,合成了一系列磺酸/羧酸型高固含量水性聚氨酯(ZW1~ZW4),研究了磺酸基用量对水性聚氨酯性能的影响。利用傅里叶变换光谱仪、X射线衍射仪对合成的水性聚氨酯进行检测,结果表明反应按照预期路线进行。乳液性能测定结果表明,随着磺酸基用量的增加,乳液固含量增大,粒径减小且分布变宽,Zeta电位由-44.5 m V降低到-62.7 m V,但耐酸稳定性有所下降。胶膜性能测定结果表明,随着磺酸基的增加,胶膜的断裂伸长率由2 100%增加到2 800%,抗张强度从28 MPa下降到14 MPa,结晶度增大。此外,耐热性和耐水性都有所下降。     

聚天冬氨酸共聚物的合成、表征及性能研究

利用天冬氨酸热缩聚产物聚琥珀酰亚胺(PSI)和2-氨基乙磺酸(SEA)、天冬氨酸(ASP)合成了一种聚天冬氨酸共聚物。红外光谱法和元素分析法表征了聚天冬氨酸共聚物的结构,研究了聚琥珀酰亚胺与2-氨基乙磺酸、天冬氨酸不同比例时的接枝率;考查了聚天冬氨酸共聚物的阻垢和分散性能;利用扫描电子显微镜对CaCO3晶形进行了观察和分析。实验结果表明:当PSI:SEA:ASP=1:0.6:0.4时,其阻垢和分散的综合性能较好;当Ca2+质量浓度400mg·L-1、HCO3-量浓度800mg·L-1、聚天冬氨酸共聚物用量4mg·L-1时,阻垢率为59%;聚天冬氨酸共聚物用量10mg·L-1,分散氧化铁时上清液最小透光率为53%。聚天冬氨酸共聚物对CaCO3有晶格扭曲和分散作用。     

一种含磺酸的有机磷羧酸的合成与结构表征

以膦基丁二酸酯为原料,经三步反应,合成六种新型高效阻垢分散剂-含磺酸的有机磷酸羧酸,考察了影响反应的主要因素,并用核磁共振的方法验证了化合物的结构.