一次羧甲基化制备高取代度(DS=2.20)羧甲基玉米淀粉

通过一次羧甲基化制备了DS=2.20的高取代度羧甲基玉米淀粉(CMCS)。研究了氢氧化钠用量、反应介质、反应时间和反应温度对反应效率(RE)和取代度(DS)的影响。当n(NaOH)/n(AGU)=4时,最佳反应条件为n(NaOH)/n(ClCH2COOH)=2.5、异丙醇中φ(水)=2.4%、反应温度50℃、反应时间2h,在最佳反应条件下制得CMCS的DS=2.20,RE=55%。另外,用红外光谱证明了CMCS中存在羧甲基结构。     

干法制备高取代度高黏度羧甲基淀粉

以马铃薯淀粉和氯乙酸钠为原料,通过分阶段碱化和醚化方法,采用先进的干法工艺制备了高取代度、高黏度的羧甲基淀粉。并详细考察了氯乙酸钠用量、碱用量、反应温度及时间等条件对产品取代度和黏度的影响。实验结果表明,当淀粉、氯乙酸钠及氢氧化钠摩尔比为1:1:1．25时,在碱化和醚化反应温度、时间分别为35℃、 60 min和70℃、2．5 h条件下,可制备出取代度最高达0．73,反应效率为73％,黏度可达11 600 mPa·s的高取代度、高黏度羧甲基淀粉。     

Optimization of preparation conditions of carboxymethyl potato starch through orthogonal experimental design

To optimize the preparation conditions of carboxymethyl potato starch (CMPS), the effects of relevant factors on viscosity (η) of 2% CMPS aqueous solution and degree of substitution (DS) were investigated. These condition parameters included etherification temperature, alkalization and etherification time, water content in the mixed solvent, ratio of liquid volume to starch mass, molar ratio of sodium hydroxide to monochloroacetic acid, and molar ratio of monochloroacetic acid to anhydroglucose unit. After individual parameter influencing η and DS was researched one by one, an orthogonal experiment of L₁₈ (2 × 3⁷) was designed to identify the main factors affecting them. In light of range analysis, the comparative importance of factors impacting η and DS was obtained, separately. Results of variance analysis showed that the most effective factor to control DS was etherification temperature, whereas the influences of all factors on η were not significant. Meanwhile, η and DS of the optimized final product were found to be 12,000 mPa.s and 0.68, respectively. In addition, the structure of CMPS was characterized by Fourier transform infrared (FTIR) spectrophotometer. © 2009 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2009     

羧甲基淀粉钠的制备

以面粉和氯乙酸为主要原料 ,在NaOH存在条件下加热搅拌合成了羧甲基淀粉钠 ,其最佳投料比为面粉∶氯乙酸∶氢氧化钠 =0 2 5∶0 6∶1(摩尔比 ) ,反应温度为 5 0℃～ 74℃ ,合成出的产品质量好 ,产率高     

高取代度羧甲基淀粉钠制备的研究

采用丙酮溶剂法合成高取代度CMS。实验中研究了物料配比、加水量、反应温度和反应时间对取代度（DS）的影响,从而确定合成高取代度CMS的工艺条件。     

高取代度羧甲基淀粉钠的合成

以淀粉为原料,乙醇为溶剂,研究了淀粉与氢氧化钠,氯乙酸进行醚化反应合成羧甲基淀粉钠的合成工艺中氯乙酸用量,氢氧化钠用量,反应时间,反应温度等对产品对产品取代度的影响,得到了适宜的反应条件,所得产品的DS（取代度）大于0．8。     

超声辅助制高取代度羧甲基淀粉钠的研究

采用异丙醇溶剂二次加碱法.水浴加热,并分别在碱化前、碱化中和醚化中施加超声辅助作用,制备羧甲基淀粉钠.研究了超声辅助作用对淀粉颗粒形貌和产品取代度的影响.结果表明:随超声辅助作用时间增加,玉米淀粉颗粒变得光滑,大小也变得均匀;与无超声作用比较,碱化前超声辅助分散1h,取代度可提高50%;碱化和醚化反应中,超声作用有碍反...     

干法制备高取代度高黏度的淀粉顺丁烯二酸单酯

设计使用原子经济性反应制备了高取代度高黏度的淀粉顺丁烯二酸单酯。首先对淀粉进行交联、碱化前处理,然后与顺丁烯二酸酐混合反应,干法制备高取代度、高黏度的淀粉顺丁烯二酸单酯。通过条件优化实验,在交联度为5%的淀粉碱化后pH=12,淀粉葡萄糖基与顺丁烯二酸酐的摩尔比n(ST)∶n(MA)=1∶0.8,含水量w(H2O)=17%,反应温度80℃,反应时间5h的条件下,得到取代度0.59的产品,反应效率74%,黏度高达28000mPa·s。这是制备生物质淀粉精细化学品的有益尝试。     

Carboxymethylation of γ‐irradiated starch

Low viscosity carboxymethyl corn starch was prepared by the reaction of γ‐irradiated starch with monochloroacetic acid in the presence of alkali. It was found that irradiation dose influences the product viscosity remarkably. The viscosity decreases as the irradiation dose level increases; however, the viscosity increases with the increasing dose rate and the degree of substitution (DS). γ‐Irradiation can activate the starch to react with monochloroacetic acid, and the more of the irradiation dose, the higher of the DS and the reaction efficiency. The product has the character of low viscosity at high concentration, and the more of the irradiation dose, the more similar of the rheological behavior to a Newtonian liquid. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 101: 2210–2215, 2006     

高取代度羧甲基淀粉的制备

用玉米淀粉、氯乙酸和氢氧化钠为原料，在乙醇溶剂中反应制备了取代度为０．６的羧甲基淀粉。采用正交设计试验考察了物料配比、反应温度、反应时间对产物取代度的影响，确定了最佳反应条件。     

食用级羧甲基淀粉钠的合成探讨

以陕西关中小麦淀粉为原料,以制备食用级羧甲基淀粉钠为目的,研究了乙醇溶剂法生产过程中,原料配比、反应温度、反应时间等因素对产品性能的影响。最佳操作条件为:原料质量比淀粉:氯乙酸:NaOH=1:0.36:0.21,乙醇浓度85%,反应温度50℃,反应时间2.0 h。     

淀粉磷酸单酯的微波合成研究

用玉米淀粉和磷酸氢二钠及磷酸二氢钠的混合盐反应，制备淀粉磷酸单醋，醇化反应在微波中进行。本文探讨了磷酸盐用量、pH值、微波辐射功、微波辐射时间等因素对取代度的影响。     

高取代度玉米淀粉醋酸酯的合成与表征

以玉米淀粉为原料,醋酸酐为酯化剂,甲烷磺酸为催化剂,制备高取代度淀粉醋酸酯。研究了反应条件对产品取代度和结构的影响。结果表明:在n(淀粉葡萄糖基)∶n(醋酸酐)=1∶5.18,甲烷磺酸0.003 5 mol,反应温度75℃的条件下反应3 h,合成了取代度2.83的淀粉醋酸酯。用FTIR和1HNMR方法研究了淀粉醋酸酯的化学结构。FTIR分析表明,随着取代度的增加淀粉醋酸酯的特征峰逐渐增强;根据1HNMR谱峰的变化计算了淀粉醋酸酯的取代度,与化学滴定法测定的取代度一致;通过X射线衍射、偏光显微镜分析表明,酯化反应过程中破坏了原淀粉的结晶结构,生成了具有非晶态结构的淀粉醋酸酯。该淀粉酯已经过扩大生产,性能良好。     

微波辐射法合成新型阳离子淀粉

研究了在基本干的反应条件下利用微波合成新型阳离子淀粉的方法,并通过实验确定出微波干法合成新型阳离子淀粉的最优反应条件为微波辐射强度选定为中低火档（40%）、微波照射时间为9 min、保温温度为60℃、保温时间为30 min,然后在优化后的反应条件下采用微波干法合成了不同理论取代度的新型阳离子淀粉。实验表明：微波干法与一般合成阳离子淀粉所用的湿法相比,具有反应效率高、反应时间短等优点。     

影响红薯羧甲基淀粉渣黏度因素的研究

以甲醇为溶剂 ,红薯淀粉渣 (C6 H9O4OH)和氯乙酸为原料 ,在碱性条件下合成红薯羧甲基淀粉渣 (CMSD)。通过正交实验得到了影响红薯羧甲基淀粉渣黏度的 5种主要因素的大小顺序 :氢氧化钠用量 >反应温度 >反应时间 >氯乙酸用量 >甲醇用量。结果表明 ,获得高黏度产品的最佳反应条件为 :n(C6 H9O4OH)∶n(NaOH)∶n(ClCH2 COOH)∶n(CH3OH) =1∶2∶1∶16,反应温度 4 5℃ ,反应时间 2h。在此条件下合成的红薯羧甲基淀粉渣 (CMSD)黏度可达 892mPa·s,反应效率为 78 6% ,甲醇回收率为 84 %     

高取代度乙酰化淀粉的制备与影响因素研究

在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）存在下,以吡啶作催化剂,将淀粉用乙酸酐进行乙酰化,制备取代度为1.8～2.9的高取代度乙酰化淀粉。研究了溶剂化时间、反应时间以及乙酸酐用量对淀粉取代程度的影响。     

高粘度羧甲基淀粉钠的应用和市场前景

介绍了高粘度羧甲基淀粉钠的制备方法，工艺，市场前景及其在食品，工业，医药，印染等方面的应用。     

机械活化对木薯淀粉醋酸酯化反应的强化作用

采用搅拌球磨机对木薯淀粉进行机械活化,以不同活化时间的木薯淀粉为原料,以醋酸酐为酯化试剂、甲磺酸为催化剂制备淀粉醋酸酯,并以取代度为评价指标,分别研究了机械活化时间、反应时间、反应温度、催化剂用量及醋酸酐用量对木薯淀粉醋酸酯化反应的影响. 结果表明,机械活化对木薯淀粉酯化反应有显著的强化作用,活化时间越长,取代度越高. 主要原因是机械活化使木薯淀粉紧密的颗粒表面和结晶结构受到破坏,降低了结晶度,酯化试剂更容易渗透到颗粒内部使淀粉醋酸酯化. 其他因素对淀粉酯化反应的影响规律受活化时间的制约,活化时间越长,酯化反应对反应温度、催化剂及醋酸酐浓度的依赖性越低. 并利用红外光谱对木薯淀粉、活化淀粉及高取代度淀粉醋酸酯的结构进行了表征.     

高取代度淀粉醋酸酯的制备研究

本文就高取代度淀粉醋酸酯的制备进行了研究 ,讨论了原料的选择处理及制备过程中各因素的影响 ,为确定最佳的合成条件提供了依据。结果表明 ,选用优质淀粉原料并进行一定的改性处理 ,以对甲苯磺酸作催化剂 ,合理选配酯化剂 ,预先糊化并控制在低温反应 ,可获得性能优良且性价比较高的高取代度淀粉醋酸酯制品     

纯胶酯化反应条件的优化

通过正交试验探讨了纯胶生产中酯化反应的工艺参数,试验结果表明：反应体系的pH值对取代度的影响最大,反应时间对取代度的影响最小;反应时间12h,反应温度为35℃,pH为8、5,淀粉乳质量分数为35％时反应效果比较理想。