Carboxylate-Terminated Double-Hydrophilic Block Copolymer Containing Fluorescent Groups: An Effective and Environmentally Friendly Inhibitor for Calcium Carbonate Scales

Allyloxy polyethoxy ether (APEG) and succinic anhydride were used to prepare allyloxy polyethoxy carboxylate (APEL). 8-hydroxy-1,3,6-pyrene trisulfonic acid trisodium salt (PY) was reacted with allyl chloride to produce fluorescent monomer 8-allyloxy-1,3,6-pyrene trisulfonic acid trisodium salt (PA). APEL and PA were copolymerized with acrylic acid (AA) to synthesize PA tagged no phosphate and nitrogen free CaCO₃ inhibitor AA-APEL-PA. Structures of PA, APEG, APEL, and AA-APEL-PA were carried out by FT-IR and ¹H-NMR. The observation shows that the dosage of AA-APEL-PA plays an important role on CaCO₃ inhibition. The effect on formation of CaCO₃ was investigated with combination of scanning electronic microscopy and X-ray powder diffraction analysis. Relationship between AA-APEL-PA's fluorescent intensity and its dosage was studied. Correlation coefficient r of AA-APEL-PA's fluorescent intensity and its dosage is 0.9998. AA-APEL-PA can be used to accurately measure polymer consumption on line besides providing excellent CaCO₃ inhibition.     

丙烯酰胺共聚物纳米荧光微球的制备与性能

丙烯酰胺共聚物微球是三次采油最理想的调驱剂之一,但低渗透油藏地质条件复杂,其在地层的作用机制并不清晰.近年来,荧光微球由于具有其高灵敏度和低成本等优点,在采油领域得到广泛应用.合成了荧光单体8-烯丙氧基-1,3,6-芘三磺酸三钠,然后通过反相微乳液聚合法将其与丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)共...     

聚醚季铵盐(PECH-NNDMA)的合成与表征

以聚环氧氯丙烷为原料,用N,N-二甲基苯胺作季铵化试剂,合成了一种新型聚醚季铵盐(PECH-NNDMA)。考察了反应时间、反应温度和反应物配比对聚环氧氯丙烷接枝率的影响;用红外光谱和元素分析仪对聚醚季铵盐结构进行了表征。较佳工艺条件为:反应时间7h,反应温度70℃,n(PECH):n(NNDMA)为1:5。     

1,8-萘酐类水溶性荧光染料的合成

通过在1,8 萘酐4 位的烷基链上形成季铵盐亲水基团,合成了两个以1,8 萘酐为母体的水溶性荧光染料。以4 Br 1,8 萘酐为原料,经胺化、酰胺化、季铵盐化3步反应,合成了季铵盐型4 (N′,N′ 二甲基 1 哌嗪基) N 烷基 1,8 萘酰亚胺,总收率达到70 2%以上。目标化合物在水溶液中的量子收率达到0 6以上。     

防垢剂PASP的合成及其性能评价

以马来酸酐、碳酸铵为原料,合成了聚天冬氨酸(PASP)防垢剂。通过正交实验确定了聚天冬氨酸的最佳合成工艺条件,并对其进行了性能评价。聚天冬氨酸的最佳合成工艺:pH值为12,碳酸铵与马来酸酐的物质的量比为1.3,聚合温度为170℃,聚合时间为90min。在温度为70℃、pH=12、防垢剂加量为3mg/L时,测定碳酸钙防垢率为95.20%。     

聚醚硅油微胶囊的制备与性能研究

以聚脲甲醛为囊壁,聚醚硅油为囊芯,采用原位聚合法制备了粒径均匀、致密性良好的新型聚脲甲醛(PUF)包覆聚醚硅油微胶囊。考察了不同种类乳化剂及不同搅拌速率对PUF包覆聚醚硅油微胶囊合成工艺的影响。采用傅立叶变换红外光谱及扫描电子显微镜等对聚醚硅油微胶囊试样进行表征。结果表明,实验成功地合成了PUF包覆聚醚硅油微胶囊,所制备的聚醚硅油微胶囊包覆率高达90%,载药率约为16.7%,囊芯结构良好,表面形貌光滑,平均粒径为250μm,在室温密闭环境下可保存72 h以上。     

端羧基超支化型绿色阻垢剂的制备及阻垢性能

采用熔融聚合法以木糖醇为中心核,成功制备了端羧基超支化型绿色阻垢剂,通过红外光谱仪和核磁共振对其结构进行了表征,采用静态阻垢法探讨了阻垢剂的添加量、水样环境的pH和水样温度对其阻碳酸钙和硫酸钙的能力。结果表明,端羧基超支化型绿色阻垢剂在较宽的温度范围及水体环境的pH=6~9时,对钙垢（CaCO₃和CaSO₄）均具有优异的阻垢性能,且当阻垢剂添加量为24 mg/L时,其对碳酸钙垢的阻垢效率达到了91.6 %;当阻垢剂的添加量为15 mg/L时,其对硫酸钙的阻垢效率达到了94.7 %;端羧基超支化型绿色阻垢剂的使用,均能极大程度地降低了钙垢晶体的规整性,且对于碳酸钙垢而言,端羧基超支化型绿色阻垢剂的使用还可以使碳酸钙垢的晶格发生畸变,从而达到分散阻垢的目的。     

改性聚乙二醇多磺酸基水处理剂的制备及性能

以过硫酸铵为引发剂,以马来酸酐改性聚乙二醇得到的聚乙二醇酯(PEGMA)、乙烯基磺酸钠(SVS)、丙烯酸(AA)为单体,通过水相自由基共聚反应制备目标共聚物PEGMA-SVS-AA。考察了聚合工艺对其阻碳酸钙垢性能的影响,利用红外光谱对共聚物结构进行表征,得到最佳聚合反应条件为:n(PEGMA)∶n(SVS)∶n(AA)为1∶3∶5,过硫酸铵用量为单体总质量的6%,反应时间2.5 h,控制反应温度为80℃。在该条件下制备的聚合物PEGMA-SVS-AA在模拟工业生产循环冷却水条件下,其阻碳酸钙垢率达到89%。使用XRD和SEM对碳酸钙垢进行了表征,该水处理剂不仅改变了碳酸钙的形貌而且改变了碳酸钙的晶型。     

含酰胺基硅树脂的制备

分别以4种二元羧酸酯和γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷为原料、甲醇钠为催化剂,通过酰胺化反应制备了8种含酰胺基的硅化合物;以苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷为原料,稀盐酸为催化剂,通过水解缩聚反应制备了甲基苯基硅树脂预聚体;再将含酰胺基的硅化合物与硅树脂预聚体反应,制备了含酰胺基的硅树脂。实验发现,含酰胺基硅化合物的引入能有效提高硅树脂的耐油性、耐溶剂性及硬度;尤其是加入10%的N,N’-双[3-(二乙氧基甲基硅基)丙基]对苯二甲酰二胺(化合物3c)或N,N’-双[3-(三乙氧基硅基)丙基]对苯二甲酰二胺(化合物3d)的硅树脂,其室温耐油性、200℃耐油性分别从未改性硅树脂的7天和24 h提高到160天以上和400 h以上,耐溶剂(石油醚或二甲苯)性及硬度分别从未改性硅树脂的18 h和4H提高到3 000 h和8H。     

含有磺酸基团的水性聚氨酯的制备及性能

采用预聚体合成法,以二羟甲基丙酸(DMPA)和自制1,2-二羟基-3-丙磺酸钠(DHPA)为亲水扩链剂制备一系列含有磺酸基团的水性聚氨酯微乳液。利用FTIR对DHPA和聚氨酯的结构进行表征,证实了目标产物DHPA的生成,并作为亲水扩链剂引入PU链上。研究结果表明,随着DHPA含量增大,乳胶粒平均粒径从139.31 nm减小至57.75 nm,且粒径分布宽度变窄,胶膜的拉伸强度由43.0 MPa增加至55.7 MPa,断裂伸长率从361%增加至430%。TEM照片显示,乳液分散均匀,形貌规整,呈圆球状。乳液表观黏度随着剪切速率增加而下降,呈假塑性流体特征。     

水溶性的1,8-萘酰亚胺类荧光单体的合成与表征

以4-溴-1,8-萘酐和正丙胺为原料,经过酰胺化、胺化、季铵化3步反应,得到水溶性的1,8-萘酰亚胺类荧光单体4-(N′-甲基-1-哌嗪基)-N-丙基-1,8-萘二甲酰烯丙基氯化铵。通过红外光谱、质谱及核磁共振谱对其结构进行了表征,并对其荧光光谱进行了初步的研究。     

长链烷基双季铵盐型树脂的制备及其杀菌性能

以氯甲基聚苯乙烯表面的苄氯基为反应活性中心,四甲基乙二胺与其反应,得到同时含有季铵和叔胺的强-弱碱型树脂,然后以异丙醇为溶剂,用1-溴代十二烷将强-弱碱型树脂中的叔胺季铵化,制得长链烷基双季铵盐型杀菌树脂。用正交实验方法,考察了反应时间、反应温度及1-溴代十二烷与异丙醇体积比对季铵化反应的影响,用极差分析法得到季铵化反应的适宜条件:反应时间24 h,反应温度70℃,V(1-溴代十二烷)∶V(异丙醇)=2∶1,n(1-溴代十二烷)∶n(强-弱碱型树脂)=3∶1,制得长链烷基量为0.91 mmol/g的双季铵盐型树脂。原料氯甲基聚苯乙烯及各步反应产物的结构及其表面的化学组成,通过红外光谱和X射线光电子能谱等进行了表征,对照谱图说明了各步反应的进行并确认了其产物结构。考察了所制杀菌树脂对异养菌的杀菌活性。结果表明,杀菌树脂用量为20 g/L时,1 h内对异养菌的杀菌率可达97%以上。     

磷酸盐玻璃缓释型阻垢剂的制备及其性能研究

成功地制备了一种能在水中定量释放的磷酸盐玻璃阻垢剂,在３０℃时,其阻垢率达９０％,且具有消垢作用。对阻垢机理的研究表明,磷权盐玻璃阻垢剂的阻垢机理为晶格歪曲效应。     

新型杂多磷钨季铵盐催化剂的制备、表征及其反应性能研究

实验采用不同的制备方法,氧源为H2O2,相转移剂为季铵盐,结合磷钨杂多酸制备了新型反应控制相转移催化剂,并探究其催化性能。用X-射线粉末衍射（XRD）和红外光谱（IR）等技术对磷钨杂多酸季铵盐催化剂进行表征。结果表明：新型杂多磷钨季铵盐催化剂可由H3PW12O40/H2O2/R4N＋Br-直接制得或H2WO4/H3PO4/R4N＋Br-/H2O2催化体系制备。应用两种方法制备出的催化剂均具有良好的催化活性。     

含微胶囊相变材料的海藻酸钙大胶囊的制备及其性能

采用原位聚合法合成了微胶囊相变材料,并通过锐孔法制备了海藻酸钙包覆多个微胶囊相变材料的大胶囊。用FTIR分析了大胶囊的化学结构,采用游标卡尺测量在不同质量分数的海藻酸钠水溶液和氯化钙水溶液中制备的大胶囊的平均粒径;用SEM和DSC对微胶囊相变材料的微观形貌和热性能进行了分析,对大胶囊的热性能进行了考察,讨论了在不同海藻酸钠质量分数下制备的大胶囊经甲苯萃取30 m in后的热性能。结果表明,微胶囊呈粒径均一,表面光滑,密封较好的球体;其相变温度为34.1℃,相变潜热为143.8 J/g。随着微胶囊相变材料加入量的增加,大胶囊的相变潜热逐渐增加;当w(CaC l2)=2%时,随着海藻酸钠质量分数的增加,大胶囊的粒径由1.36 mm逐渐增加至1.96 mm并趋于平缓,且海藻酸钠水溶液质量分数不宜超过3%;随着氯化钙质量分数的增加,大胶囊平均粒径逐渐增长,但幅度较其随海藻酸钠质量分数变化的幅度小;甲苯对大胶囊壳材的渗透能力随海藻酸钠质量分数的增加而减小。     

季铵盐壳聚糖的制备及影响因素

以2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为醚化剂,与壳聚糖(CS)反应制备了季铵盐壳聚糖。研究了GTA的添加比例,即GTA与CS的物质的量比,以及反应时间、温度、pH值对产物取代度的影响。结果表明:当r(GTA)∶r(CS)为5∶1、反应时间为13 h、温度为80℃、pH值为6～7时,产物取代度最高。     

水性环氧磷酸酯乳液的制备及其性能研究

以85%的磷酸和双酚A型环氧树脂(E51)为原料,采用自乳化法制备水性环氧磷酸酯乳液。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)对反应前后物质的结构进行了表征。研究了产物在不同条件下的黏度、硬度、涂膜附着力、耐水煮性等性能的变化,探讨了游离磷酸、单磷酸酯和双磷酸酯等对产物性能的影响。结果表明:反应产物中引入大量的亲水基团,使产物具有良好的水可分散性;当磷酸羟基与环氧基的物质的量比为3∶2、产物黏度为2 326 mPa·s时,制备的水性环氧磷酸酯乳液的综合性能最好;当单磷酸酯含量较高时,有利于提高产物涂层与金属基底的附着力和耐水煮性。     

高抗冲阻燃回收ABS的制备及其性能研究

利用2,4,6-三(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪(溴代三嗪)及三氧化二锑对回收丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)进行阻燃改性,并利用ABS高胶粉对阻燃回收ABS进行增韧改性。研究表明:当溴锑的物质量之比为3 1∶时,阻燃效率最高,并且随着溴代三嗪及三氧化二锑总用量的增加,阻燃回收ABS的氧指数呈上升趋势而拉伸强度、弯曲强度、冲击强度均呈下降趋势。而随着ABS高胶粉用量的增加,冲击强度呈上升趋势,而拉伸强度、弯曲强度及氧指数呈较小幅度的下降趋势。     

丙烯酰胺与长链季铵盐共聚树脂的制备与性能

采用长链烷基烯丙基二甲基氯化铵(RADM)和丙烯酰胺为原料,过硫酸钾为引发剂,N,N′ 亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,水溶液聚合法制备了高吸水性树脂,并对最佳反应条件进行了研究。得到最佳条件:x(交联剂)=0 2%、x(RADM)=1 5%～2 5%、n(引发剂)∶n(总单体)=1∶2000、反应温度70℃、反应时间4h。在此条件下制备的共聚树脂在室温吸去离子水达自身质量的535倍,吸w(NaCl)=0 9%的盐水溶液达63倍;树脂溶胀平衡后在106Pa的压力下的保水率大于80%;树脂在溶胀后分别与含金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的含菌液接触8h,抗菌率大于75%。     

铕（III）-1-（氯苯基）-3-（2-羟基苯基）-丙二酮类配合物的合成与荧光性质

合成了1-(邻氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L1)、1-(间氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L2)和1-(对氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L3)3种配体,并将此3种配体分别与 Eu(III)反应生成3种新的稀土配合物。运用元素分析、红外光谱与荧光光谱等手段对配合物进行了表征。结果表明：3种配合物的组成分别为 Eu(L1)3·2H2O、Eu(L2)3·2H2O 和 Eu(L3)3·2H2O。荧光光谱显示,3种配合物的配体均能将吸收的能量有效地传递给三价铕离子,从而使配合物发射出强的铕离子的特征荧光。在3种配合物中,Eu(L1)3·2H2O 的荧光强度远大于 Eu(L2)3·2H2O 和 Eu(L3)3·2H2O 的荧光强度,这说明配体 L1与 Eu(III)离子的能级匹配较好,能量传递效率较高。