黑色聚酰亚胺薄膜的制备研究

采用一种两端含有双-NH2基的黑色染料,将其与二胺和二酐反应制备黑色聚酰胺酸共聚物,通过实验室成膜装置研究脱水剂的用量和热亚胺化温度对薄膜透光率和抗张强度性能的影响。结果表明,在PAA∶脱水剂为100∶35,热亚胺话温度分别为低温120℃、高温300℃时薄膜的性能达到最好,外观黑色均匀、透光率低、抗张强度高。     

黑色聚酰亚胺薄膜

黑色聚酰亚胺树脂及其薄膜在光学、电子、空间技术等高科技领域发挥重要作用。本文介绍了近几年来国内外的一些研发成果。指出应加速提高我国聚酰亚胺的整体产业化水平,相关企业应加大科研投入力度,尤其是信息资源的投入力度。其中,近几年来国内外的专利技术信息更是重中之重。     

黑色聚酰亚胺薄膜

黑色聚酰亚胺树脂及其薄膜在光学、电子、空间技术等高科技领域发挥重要作用。本文介绍了近几年来国内外的一些研发成果。指出应加速提高我国聚酰亚胺的整体产业化水平,相关企业应加大科研投入力度,尤其是信息资源的投入力度。其中,近几年来国内外的专利技术信息更是重中之重。     

Preparation and Properties of Conductive Polyimide Films

Carbon black and graphite granules were added to polyimide resin and the mixture was processed into films. The surface resistivity of the polyimide film can be as low as 0.1 /cm² upon the addition of these conductive granules. The effect of the content of conductive granules on the properties of polyimide, such as the conductivity, thermal stability, and the surface roughness, was studied. The results showed that smaller granule or higher content would enhance the conductivity but made the processing more difficult. The surface roughness was affected by the type of carbon black, the content, and the preparation conditions. For Pyre-ML type polyimide resin containing 9% of 975 carbon black, the thermal degradation temperature could reach as high as 610°C.     

特种聚乙烯/高强涤纶包芯纱的制备

特斯林是一种类似于电线的复合纱线,在装饰业得到了越来越多的关注,如何对目前已有的特斯林产品进行改进,拓展其领域是一个值得研究的课题。聚乙烯作为世界产量最大的热塑性树脂,耐寒性好,对环境的友好性使其逐渐被应用于更多的领域。利用共混的方法降低高密度聚乙烯的黏度,使其能够挤出并均匀包覆在高强涤纶长丝外围,并利用挤出畸变制成特种复合纱线。结果发现:螺杆转速(频率)提高5 Hz,熔体表面凹凸间隔增加10~20组/10 cm;温度上升20℃,凹凸面相对高度下降1.5 mm;N,N′-乙撑双硬脂酰胺的使用能够有效改善复合纱线表面的光滑程度。     

聚酰亚胺/聚苯胺导电复合材料的制备与表征

通过原位聚合的方法制得具有良好抗静电性能、抗击穿性能的聚酰亚胺/聚苯胺复合薄膜,利用红外光谱分析仪分析聚合物主要官能团和复合薄膜的亚胺化程度,采用绝缘电阻测量仪、程控耐压测试仪、电子万能试验机、热力学分析仪研究了复合薄膜的表面电阻率和体积电阻率、击穿性能以及力学性能和热性能。结果表明,当聚苯胺加到15 %（质量分数,下同）时,复合薄膜抗静电效果最佳,并且保持着聚酰亚胺所具有的良好的力学性能。     

聚砜酰胺酸和聚砜酰亚胺的微波辐射合成

采用4，4'-二氨基二苯砜(DDS)与均苯四酸二酐(PMDA)为单体进行微波辐射溶液聚合反应，所得的聚酰胺酸进行固相微波辐射亚酰化。考察了微波辐射时间、反应温度、单体浓度、单体配比等因素对聚合物的特性粘数、转化率的影响，并与热聚合进行比较，用红外及核磁共振的测试方法对聚合物的结构进行了表征，通过红外光谱表征了聚酰亚胺的亚酰化度。实验结果表明：微波辐射不仅能缩短缩聚反应时间，还能提高缩聚物的特性粘数和转化率。固相微波辐射使聚酰胺酸的亚酰化时间缩短，亚酰化度增大。合成的聚酰胺酸和聚酰亚胺都具有一定的荧光性能，聚酰亚胺具有一定的磁性。     

三元共聚聚酰亚胺纤维的制备

针对均苯四甲酸二酐和4,4′-二氨基二苯醚体系两步法制备的聚酰亚胺(PI)纤维强度比较偏低的问题,加入刚性单体对苯二胺,在N-甲基吡咯烷酮中进行三元共聚得到聚酰胺酸(PAA),选用水和乙醇的混合溶液为凝固浴通过干湿法纺制出PAA纤维。对PAA纤维进行不同倍数的拉伸,然后通过优化酰亚胺化条件制得了致密的PI纤维,处理温度在400℃时,其强度和模量可分别达到4．29 cN/dtex和389 cN/dtex。     

静电纺聚酰亚胺非织造布的制备与表征

以N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)和4,4'-二氨基二苯醚(ODA)为单体,利用高压静电纺丝技术,制备了聚酰胺酸(PAA)和聚酰亚胺(PI)非织造布,并采用扫描电镜(SEM)对PAA及PI非织造布的表面形态进行表征,研究了PI非织造布的力学性能。结果表明:经300℃热亚胺化处理得到的PI非织造布,纤维平均直径减小到500nm以下,纤维的带状形貌与PAA明显不同,并且出现了收缩、弯曲等现象。静电纺丝法制得的PI非织造布的力学性能仍然比较优越。     

低介电常数聚酰亚胺/多金属氧酸盐复合薄膜的制备及其性能

以带环氧官能团的3-环氧丙氧基三甲基硅烷(KH560)作为改性剂在酸性MeCN/H2O混合溶液中和多金属氧酸盐K8SiW11O39进行反应,制得了硅烷改性的多金属氧酸盐有机杂化物SiW11KH560,红外光谱、XPS等分析结果表明KH560与K8SiW11O39发生了反应。将改性后的K8SiW11O39添加到均苯四甲酸酐-二苯醚二胺的聚酰胺酸溶液中,热酰亚胺化制备了聚酰亚胺/多金属氧酸盐复合薄膜。EDS能谱分析表明多金属氧酸盐颗粒在聚酰亚胺基体中呈均匀分布,当复合薄膜中多金属氧酸盐有机杂化物SiW11KH560含量达到20%(wt)时,复合薄膜的介电常数从3.29降低至2.9。此外,随着SiW11KH560添加量的增加,复合薄膜的储能模量也显著提高,而复合薄膜的热性能没有受到严重影响。     

Preparation, Characterization and Thermal Degradation of Polyimide (4-APS/BTDA)/SiO(2) Composite Films

Polyimide/SiO(2) composite films were prepared from tetraethoxysilane (TEOS) and poly(amic acid) (PAA) based on aromatic diamine (4-aminophenyl sulfone) (4-APS) and aromatic dianhydride (3,3,4,4-benzophenonetetracarboxylic dianhydride) (BTDA) via a sol-gel process in N-methyl-2-pyrrolidinone (NMP). The prepared polyimide/SiO(2) composite films were characterized using X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscope (SEM) and thermogravimetric analysis (TGA). The FTIR results confirmed the synthesis of polyimide (4-APS/BTDA) and the formation of SiO(2) particles in the polyimide matrix. Meanwhile, the SEM images showed that the SiO(2) particles were well dispersed in the polyimide matrix. Thermal stability and kinetic parameters of the degradation processes for the prepared polyimide/SiO(2) composite films were investigated using TGA in N(2) atmosphere. The activation energy of the solid-state process was calculated using Flynn-Wall-Ozawa's method without the knowledge of the reaction mechanism. The results indicated that thermal stability and the values of the calculated activation energies increased with the increase of the TEOS loading and the activation energy also varied with the percentage of weight loss for all compositions.     

聚酰亚胺及其纤维的研究与开发进展(Ⅰ)

从聚酰亚胺的制备原理、工艺、改性、应用等方面综述了聚酰亚胺(PI)的合成与发展,并着重介绍了聚酰亚胺纤维的国内外研究与应用进展,指出了聚酰亚胺及其纤维今后的发展方向。     

聚酰亚胺/二氧化硅杂化膜的制备与介电性能的研究

采用溶胶-凝胶法制备了BTDA-ODA聚酰亚胺/SiO2杂化膜,利用红外分光光度计（FTIR）、热重分析仪（TGA）和透射电镜（TEM）研究了杂化膜的微观结构和热性能,并对杂化膜的介电常数（e）和介电损耗（tand）随SiO2粒子含量和电场频率的变化进行了分析和讨论。结果表明：杂化膜的介电常数和介电损耗随SiO2粒子含量的增加而增大,随电场频率的升高而逐渐降低,用考虑到粒子的形状因素和两相间相互作用的EMT模型可以预测聚酰亚胺/SiO2杂化膜的介电常数。     

聚酰亚胺及其纤维的研究与开发进展(Ⅱ)

从聚酰亚胺的制备原理、工艺、改性、应用等方面综述了聚酰亚胺(PI)的合成与发展,并着重介绍了聚酰亚胺纤维的国内外研究与应用进展,指出了聚酰亚胺及其纤维今后的发展方向。     

电位滴定法在聚酰亚胺合成中的应用

未完全环化的酰胺酸对聚酰亚胺的性能有重要影响,用电位滴定法可直接测定其含量。对常规的电位滴定装置进行了改进,用VB语言编写了上位机操作软件,实现了滴定控制、数据采集和处理等功能,建立了一套自动电位滴定测试系统,可用于测定二步法合成聚酰亚胺过程中剩余聚酰胺酸的含量。测定结果表明:数据的重现性好、灵敏度高,且操作方便,为进一步开展聚酰亚胺合成及其亚胺化动力学研究提供了可行的途径。     

聚酰胺酸的化学环化与微纤的成形

采用化学环化方法制备不同酰亚胺化程度的聚酰胺酸-聚酰亚胺(PAA-PI),通过红外光谱、热失重分析对其结构和性能进行了表征,发现产物的环化程度与理论值相符合。PAA-PI液滴在非溶剂中经过牵伸、变形、取向、凝固,沉析出不同环化程度的PAA-PI微纤,通过宏观照片和扫描电子显微镜(SEM)研究了聚合物的环化程度与微纤成形的相互关系,结果表明:相对于没有环化的纯PAA,经过化学环化的PAA-PI制备出的微纤微观上具有更规则的形貌,表面光洁,手感柔软。     

含吡啶环二胺及其可溶性聚酰亚胺的制备与表征

以对羟基苯乙酮和苯甲醛为原料,通过亲核取代反应、改进的Chichibabin反应和水合肼催化还原合成了一种新型含吡啶环的芳香二胺4-苯基-2,6-双[4-(4-胺基苯氧基)苯]吡啶(ρ-PAPP),以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,将ρ-PAPP与双酚A型二酐（BPADA）通过2步法合成了含吡啶环的新型聚酰亚胺。用红外光谱、差示扫描量热分析、热重分析、X射线衍射、溶解性测试等对聚合物的结构和性能进行了表征。结果表明,所得聚合物在1780、1723、1376 cm-1左右出现了聚酰亚胺的特征吸收峰;实验所得的聚酰亚胺能很好地溶解在常见有机溶剂中;玻璃化转变温度为191.2 °C;氮气气氛中,热失重10 %时的温度为473.8 °C,800 °C的残炭率为43 %;同时还有较好的力学性能,拉伸强度为98.5 MPa,拉伸模量为1.24 GPa,吸水率为0.67 %。     

高导热聚酰亚胺薄膜的制备及性能表征

使用KH550表面改性微米级氮化硼、亚微米级和纳米级氧化铝,再将这三种导热填料按照质量比5:3:2的比例加入聚酰胺酸溶液中制备高导热聚酰亚胺薄膜,并对不同填料添加量的聚酰亚胺薄膜进行了一系列表征.结果表明:复合填充可以显著提高薄膜的导热系数,并保持薄膜原有的绝缘强度和耐热性能,拉伸强度下降.当填充量为50％时,薄膜的导热系数为0.78 W/m·K,绝缘强度为250 V/μm,初始分解温度为570℃,拉伸强度为147 MPa.     

无色透明聚酰亚胺薄膜研究进展

介绍了国内外无色透明聚酰亚胺(PI)薄膜材料的研究现状,重点综述了含氟芳香族和脂环族两大类PI薄膜的研究进展,包括引入含氟取代基、主链引入脂环结构、非平面共轭结构、引入砜基等方法制备无色透明材料。同时,概述了国内外无色透明PI薄膜的产业化现状,并对无色透明PI薄膜的发展趋势进行了展望。