水热法制备大比表面积二氧化钛纳米片空心微球

常温下在SiO2纳米球表面包覆一层TiO2,通过碱性水热法移除SiO2纳米球后,被包覆的微球转变成由纳米片组成的TiO2空心微球。采用X射线衍射,扫描电子显微镜,透射电子显微镜和氮气吸附--脱附分析对包覆微球和TiO2空心微球进行表征。结果表明,氨水和钛酸四丁酯的含量对包覆微球的形貌有重要影响,NaOH浓度也直接影响空心微球的形貌和比表面积。TiO2空心微球表面是由厚度仅为几个nm,长度为100nm以上的纳米片组成,其晶体结构为锐钛矿相。TiO2空心微球的比表面积高达185.7m2/g。     

空心玻璃微球制备技术研究进展

空心玻璃微球（hollow glass microspheres,HGM）是一种新型填料,具有质量轻、强度高、流动性好,隔热、耐腐蚀等优点,在众多领域具有广阔应用前景。目前,已实现产业化的HGM制备技术主要有固相粉末法、液相雾化法和软化学法。本文综述这3种方法制备HGM的基本原理和应用进展,并讨论了各自优缺点,通过对比HGM的性能参数,对不同制备方法存在的问题进行了归纳总结,指出了软化学法制备HGM技术是未来的发展趋势。简要介绍了国内外HGM制备技术的研究现状和发展趋势。未来的研究重点将集中于低能耗、高产率、高强度HGM的制备技术。     

Fe2O3中空微球的制备与表征

以自制碳球为模板,FeCl3为原料,经水解、高温煅烧,制备出粒径约为250 nm的Fe2O3中空微球。用X-射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）等现代测试手段对Fe2O3中空微球样品的结构、形貌进行了表征;并考察了煅烧时间的变化对所制备的Fe2O3中空微球的晶型及形貌的影响。     

铁氧体空心微球的研究进展

铁氧体空心微球是一种特殊的新型材料,由于其具有特殊的空心结构而致使其具有许多独特的物理化学性质,有望发展成新一代的高效微波吸收剂。综述了国内外铁氧体空心微球的各种制备方法,如:喷雾热结法、模板法、逐层组装法等,及其优缺点和研究现状。     

无模板法中空锆酸钡微球制备及其形成机理

采用水热法在无模板条件下以氧氯化锆和硝酸钡为原料合成了中空锆酸钡微球.系统研究了碱浓度、水热时间对锆酸钡粉体微观结构及形貌的影响.对在不同碱浓度不同水热处理时间下获得产物的XRD、SEM、HRTEM分析结果表明,不同碱浓度和水热时间下均获得了钙钛矿结构的锆酸钡;随碱浓度增大,合成的锆酸钡的微观形貌由实心球体向中空微球转变;中空锆酸钡微球的形成是受碱侵蚀和Ostwald熟化机制共同作用引起的.     

含锰铁氧化物磁性中空微球的制备与性能表征

用沉积表面反应法制备了以聚苯乙烯为核、Mn-Fe氧化物为壳的磁性核-壳微球. 考察了锰含量对核-壳球磁性的影响,分别采用烧结法和溶剂萃取法去除核-壳球内的聚苯乙烯以制取中空微球. 讨论了烧结温度与所形成的中空微球比表面积的关系,考察了溶剂萃取法去除聚苯乙烯的效果,比较了两者所形成的中空微球的性能. 结果表明,烧结法所得微球性能优于溶剂萃取法所得微球. 探讨了烧结法形成中空磁性球的最佳条件,在400℃下煅烧核-壳微球可以得到饱和磁化强度为68.66 emu/g、比表面积为27.8438 m2/g的含锰铁氧化物磁性中空微球.     

空心玻璃微球隔热保温板的制备及其理化特性

将空心玻璃微球（hollow glass microspheres,HGM）与饱和硝酸铝溶液混合,经520℃保温30min热处理后制备出刚性保温板。测试了保温板的导热系数、抗压强度和燃烧性能,讨论了HGM粒子密度和平均粒径对保温板导热系数的影响。结果表明：保温板的导热系数随HGM粒子密度的下降而降低,当粒子的粒子密度为0.18 g/cm3时,保温板的导热系数为0.072 W/（m.K）,抗压强度为2.2 MPa;当HGM的平均粒径小于30μm时,保温板的实测导热系数与Dul＇nev提出的预测方程的计算结果相接近,HGM保温板的燃烧性能达到A1级不燃材料要求,可满足建筑保温和防火的要求。     

软模板法制备Fe3O4空心结构微球

以FeCl3×6H2O和NH4Ac为反应物,乙二醇为溶剂热介质,制备了Fe3O4空心结构微球. 通过X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜和振动样品磁强计对产物的结构、形貌及磁性能进行了表征,并研究了反应温度和反应时间对产物形貌的影响,得出了制备Fe3O4空心结构微球适宜的反应温度为200℃,反应时间为12 h. 此条件下得到的产物形貌均匀且表面光滑,平均粒径约为400 nm,具有铁磁性,饱和磁化强度为73.51 emu/g. 反应过程中原位产生的氨气气泡是空心结构Fe3O4微球形成的软模板,该方法是制备空心结构微球的一种简单有效途径.     

照明LED灯罩及灯管用光扩散聚碳酸酯的制备

制备了有机硅交联微球,探究出了最佳制备工艺。采用光扩散剂直接添加法和母粒法2种工艺将得到的微球与聚碳酸酯（PC）混合制备了照明用LED灯罩及灯管用光扩散PC,并对其进行了性能测试。结果表明,添加0.15 %（质量分数,下同）的光扩散剂即可大幅度提高PC的雾度,同时仍保持较高的透光率;母粒法比直接添加法效果更好,加入紫外光吸收剂后使光扩散PC抗老化性能得到大大提高,但光扩散剂的加入使PC的冲击强度下降。     

光气法生产聚碳酸酯的工艺流程

综述了光气法生产聚碳酸酯的工艺流程,主要包括溶液缩聚法和界面缩聚法;详细介绍了光气界面缩聚法制备聚碳酸酯的原料配制、聚合反应过程及后处理过程;最后概括了光气化法界面缩合成聚碳酸酯反应过程的影响因素,主要有原料物质的量比、有机相惰性溶剂的选择及回收、反应过程的pH值、胶液萃取精制工艺的操作及分子量控制剂的选择等。     

空心玻璃微球填充改性PVC的研究

采用共混法合成了空心玻璃微球／聚氯乙烯（PVC）复合材料,空心玻璃微球使用前先用硅烷偶联剂KH-550进行了表面改性。通过高倍光学显微镜、红外分析仪、电子拉力机、邵氏硬度检测仪等手段研究了空心玻璃微球的含量对PVC抗拉强度,冲击强度和硬度等性能影响。结果表明：随着玻璃微球含量的逐渐增加,PVC复合材料的拉伸强度先增加后...     

干凝胶法制备空心玻璃微球炉内成球过程的数值模拟

基于对干凝胶粒子在干凝胶炉内吸热、封装、发泡、精炼和冷却过程的传热、传质和运动分析,建立了空心玻璃微球炉内成球过程的数学模型,并模拟了干凝胶粒子在炉内自由下落过程中温度、速度和直径的变化、粒子/微球与载气之间的温差及热传递系数在成球过程中的变化趋势.结果表明,在吸热封装阶段,干凝胶粒子表面升温速率非常高(1000～2000℃/s),能在很短时间(1s)和距离(4.5cm)内完成封装过程.提高载气的传热性能并不能显著增大液态玻璃微球的降温速率,提高制备炉冷却区的轴向温度梯度是增加其降温速率以提高空心玻璃微球几何对称性和表面粗糙度的关键.实验与模拟结果基本一致.     

Ag/TiO2空心微球的制备及光催化杀菌性能的研究

采用一步水热法,以NH4HF2作为形貌控制剂、反应温度为200℃、反应时间为12h,制备锐钛矿型TiO2空心微球,并通过紫外光还原法在TiO2表面沉积单质银.采用SEM、TEM、XRD以及EDS对样品进行表征,以罗丹明B作为模拟污染物表征样品的催化性能.锐钛矿型TiO2空心微球在40 min时降解率达93％,载银二氧化钛复合材料的光催化性能优于纯二氧化钛,当载银量达到2.5％时,光催化活性最佳,在30 min时降解率为98％.采用抑菌圈法表征其杀菌性能,其抑菌圈的直径达16 mm.     

空心玻璃微珠水泥浆在煤层气固井中的应用

用常规的油井水泥浆对煤层进行封固,容易引起固井漏失,造成煤储层的污染。本文通过分析固井作业对煤储层的损害机理,提出了一种高强度、低密度水泥浆体系—空心玻璃微珠水泥浆,以减轻水泥浆密度,提高水泥环强度,从而最大限度降低对煤储层的伤害、提高固井质量。     

空心玻璃微球化学镀镍研究

研究了先偶联、再活化的前处理工艺；分别考察了1．6、2．4、3．2、4．0、4．8g的5种装载量时磁性微球的形貌；对前处理过的微球进行化学镀镍得到镍包覆空心玻璃微球，分别使用扫描电镜、X射线能谱仪和X射线衍射仪对镍镀层的形貌结构、成分和晶体结构进行了表征。研究表明，偶联处理有助于空心玻璃微球在活化过程中吸附钯，使活化微球中钯的摩尔分数从0提高到0．1053％。控制装载量为2．4～4．0g/L，可以得到包覆完整、均匀的镍镀层；镀层的主要成分是Ni，其摩尔分数为98．2174％；镀层Ni的晶体结构为面心立方结构，与单质镍相似.     

软模板法制备单分散中空有机硅微球

通过硅氧烷单体在碱性条件下的水解-聚合反应,制备出了单分散乳液,研究了乳化剂HLB、反应时间、乳化剂用量、单体用量等因素对乳液的影响。然后以该乳液为模板、有机硅为壳层进行包覆,得到了中空微球。采用纳米粒度及Zeta电位分析仪、SEM、TEM、EDS、FTIR对乳液及中空微球进行表征。结果表明,在室温条件下,反应时间为6h时能够制备出单分散性较好的乳液,通过改变乳化剂用量、单体用量,能够实现对乳液粒径的调控,调控范围346～472 nm。以该乳液为模板进行缓慢包覆,当乳化剂质量分数低于0.003%时,能够得到形貌规整的单分散中空微球,中空微球的主要成分为有机硅。与硬模板法相比,该模板通过乙醇洗涤即可除去,制备过程较为简单。     

磷脂微胶囊制备方法研究

通过实验分析研究了原料配方、乳化工艺条件、及喷雾干燥微胶囊化工艺条件对磷脂微胶囊产品性能的影响。首先由单因素实验得出较好的工艺条件:进风温度为 160℃,进料温度 45℃,进料流量 20mL?min?1,固含量 25%～30%,出风温度 114℃。在此基础上,通过正交实验得出影响微胶囊产品性能的优化工艺条件依次如下:两种主壁材明胶与糊精的质量比为 1:3.5、剪切速度为 5500r?min?1、乳化剪切时间为 12min、进风温度为 160℃。同时对磷脂微胶囊性质,如外观、包埋率、包埋度、含水量、吸潮性、粒径分布进行了表征。     

基于纤维素模板的聚合物空心微球作为药物载体的性能研究及分析

以羟丙基纤维素为模板材料,分别采用不同的聚合方法制备了2种不同形态和结构的聚合物空心微球--聚N-异丙基丙烯酰胺-co-聚丙烯酸(PNIPAm-co-PAA)微凝胶和聚N-异丙基丙烯酰胺-聚丙烯酸(PNIPAm-PAA)水凝胶微囊。以盐酸阿霉素(Dox)作为模型药物,考察了聚合物空心微球作为药物载体的载药能力和体外释放性能。研究表明,PNIPAm-co-PAA微凝胶、PNIPAm-PAA水凝胶微囊和Dox分子能够通过正负电荷的相互吸引实现有效结合;载药微球具有良好的缓释性能,并对Dox的释放表现出明显的pH值敏感性和温度敏感性。体外细胞毒性实验表明,载药PNIPAm-co-PAA微凝胶、PNIPAm-PAA水凝胶微囊具有很高的抗肿瘤活性,细胞相对存活率均可达20%左右。PNIPAm-co-PAA微凝胶、PNIPAm-PAA水凝胶微囊在作为水溶性药物或蛋白类药物载体方面,具有潜在的应用价值,同时有望应用于木材胶黏剂防腐等。     

淬熄距离对自反应淬熄法制备Al-Cr2O3系空心陶瓷微珠的影响

以Al-Cr2O3为主反应体系,采用自反应淬熄法,研究了120 mm、170 mm、220 mm、400 mm不同淬熄距离对制备空心陶瓷微珠的影响。采用SEM、XRD、EDS、水淬熄等方法对淬熄产物表征与分析。实验结果表明:120 mm距离下喷射,淬熄产物较原始团聚粉变化不大;170 mm下喷射,团聚粉粒径相对减小并有熔融现象,出现球形颗粒;220 mm下喷射,规则球形颗粒明显增加但仍有一部分不规则状团聚颗粒,400 mm下喷射,淬熄产物基本由球形或类球形颗粒组成,粒径分布较均匀且内部为空心结构。不同淬熄距离下完成自蔓延反应的程度与反应产生的气体是影响空心复相陶瓷微珠形成的根本原因。     

复相铁氧体空心球的制备

用丙烯酸、氨水作缓冲络合剂,以氨水作沉淀剂,合成了复相铁氧体空心球的先驱体,利用IR对先驱体反应机理进行了探讨;通过喷雾干燥、火焰喷烧方法制备了复相铁氧体空心微球.并利用SEM、XRD对试样进行了结构分析和表征,研究了预热处理先驱体及回火对空心球组成和形貌的影响.