微波协同离子液体催化酯交换合成对甲氧基肉桂酸甲酯研究

研究微波协同1–丁基–3–甲基咪唑硫酸氢盐离子液体催化酯交换反应合成对甲氧基肉桂酸甲酯新工艺,通过平行试验得到优选工艺条件:对甲氧基肉桂酸辛酯量为0.01 mol、酯醇摩尔比1∶16、催化剂用量为对甲氧基肉桂酸辛酯质量16%、微波功率300 W、微波温度60℃、微波反应时间20 min;在此条件下,对甲氧基肉桂酸甲酯最高转化率达41.08%。     

微波协同1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体催化酯交换合成肉桂酸正丁酯的研究

研究微波协同1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐催化酯交换反应合成肉桂酸正丁酯的新工艺,通过优化合成工艺得到了最佳工艺条件:肉桂酸甲酯的量为0.01 mol,酯醇摩尔比1∶8,催化剂用量为肉桂酸甲酯质量的16％,微波功率300W,微波温度为80℃,微波反应时间为45min,在此条件下,肉桂酸甲酯的最高转化率达36.07％.     

微波协同离子液体催化酯化反应研究进展

酯化反应是重要有机合成反应之一,广泛应用于药物、材料、食品和香料等生产中。传统方法合成酯类具有反应时间长、产率低、污染大、副反应多及后处理困难等缺点;微波协同离子液体催化合成酯类反应具有快速、高效、产物易分离和安全等优点。该文评述微波协同离子液体催化酯化反应研究进展,并展望该法在酯类合成中发展前景。     

离子液体催化合成酯类化合物的研究进展

酯化反应是重要的有机合成反应之一,在药物、材料、食品、香料、溶剂和增塑剂等生产中有广泛的应用.传统方法合成酯类化合物具有反应时间长、产率低、污染大、副反应多及后处理困难等缺点,离子液体区别于传统的溶剂和催化剂主要在于可通过改变其阴阳离子的结构进行调节,是可设计的绿色催化剂和溶剂,具有无腐蚀性、无毒、不挥发、不易氧化、液态范围宽、稳定性好、催化活性高等一系列独特性质,已被广泛应用于化学合成、分离工程和纳米材料制备等领域.离子液体催化酯化反应合成酯类化合物具有反应快、高效、产物易分离和安全等优点.本文综述了离子液体催化酯化反应合成脂肪酸酯类和芳香酯类的研究进展,并展望了该方法在酯类合成中的发展前景.     

微波辅助酸性离子液体催化大豆油制备生物柴油

设计合成了3种酸性离子液体[BSO3HMIM]HSO4、[BSO3HMIM][PTSA]、[BMIM]HSO4,考察酸性离子液体对大豆油和甲醇酯交换制备生物柴油的催化效果。以筛选出的酸性离子液体[BSO3HMIM]HSO4为催化剂,在微波辅助下,考察了醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对生物柴油收率的影响。结果表明:当醇油摩尔比为10∶1,催化剂用量为8%,反应温度为120℃,反应时间为60 min,微波功率为320 W时,生物柴油收率可达95.8%;离子液体[BSO3HMIM]HSO4循环使用6次后,生物柴油收率没有明显降低,保持在90%以上。     

微波协同离子液体EmimOAc处理毛竹的研究

在微波作用下用离子液体1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐(EmimOAc)溶解经球磨并脱脂脱蜡后的毛竹竹粉,通过激光扫描共聚焦显微镜观察了竹粉在离子液体中的溶解过程。微波辐射60 min后可以实现竹粉在离子液体中的完全溶解。在离子液体/竹粉溶液中加入反溶剂可得到结构均匀的富含纤维素物质,最大得率为62.7%。Klason木素含量与FT-IR、XRD和SEM的分析结果表明,EmimOAc能够有效去除竹粉中的木素,最高去除率为57.1%;经离子液体处理后竹粉中的糖类物质含量增加;纤维素结晶度明显降低,晶型从I型转变为II型。     

微波协同功能化酸性离子液体催化制备生物柴油工艺研究

通过两步法合成了功能化酸性离子液体[HSO_3-pPy]HSO_4,在微波协同条件下,以其作为酯交换反应的催化剂,催化制备生物柴油研究。采用单因素试验,考察了微波功率、醇油摩尔比、离子液体[HSO_3-pPy]HSO_4用量、反应温度和时间对生物柴油收率的影响。结果表明,生物柴油的最佳制备工艺条件为微波功率400 W、醇油摩尔比12∶1、催化剂[HSO_3-pPy]HSO_4用量5%、反应温度70℃、反应时间45 min,在最佳制备工艺条件下,生物柴油收率可达95.1%。同时,考察了催化剂[HSO_3-pPy]HSO_4的重复使用性能,重复使用6次后,催化剂的催化活性没有明显降低。     

离子液体([BMIM]BF_4)催化大豆油酯交换制备脂肪酸甲酯

考察了以离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,[BMIM]BF4)在催化大豆油和甲醇酯化反应中的催化活性,结果表明:[BMIM]BF4对大豆油酯交换反应具有一定的催化活性,产物与离子液体易分离。当[BMIM]BF4的用量为大豆油质量的1%、甲醇与大豆油物质的量比为6∶1、反应温度69℃、反应时间4 h,酯交换反应的转化率可达到96%以上。反应结束后离子液体与酯化产物成两相,而且在同样的反应条件下,[BMIM]BF4可重复使用3次,仍有较高的催化活性。     

Br?nsted–Lewis酸性离子液体催化大豆油与甲醇酯交换研究

以制备的Brφnsted-Lewis酸性离子液体[HO_3S-(CH_2)_3-mim]C1-xFeCl_3为催化剂,大豆油为原料,通过酯交换反应制备生物柴油。考察醇油物质的量比、催化剂的用量、反应温度和反应时间等因素对酯交换反应的影响。在此基础上运用响应面分析法得出合成生物柴油的最佳工艺条件为n(醇):n(油)=16:1,催化剂用量为原料大豆油质量的8%,反应温度为120℃,此条件下反应24 h生物柴油的产率可达94.1%,与回归模型预测的实验结果相当。Brφnsted-Lewis酸性离子液体催化剂与产品易于分离,在重复使用6次以后,仍保持良好的催化活性。     

离子液体——[BPy]BF4催化大豆油酯交换制备脂肪酸甲酯

采用绿色溶剂离子液体（N-丁基吡啶四氟硼酸盐,[BPy]BF_4）代替传统的液体酸、碱催化剂,催化大豆油与甲醇的酯交换反应制备脂肪酸甲酯。考察了离子液体的用量、醇油摩尔比、反应温度、反应时间等因素对酯交换反应转化率的影响。优化出最适宜的操作条件为：催化剂用量为原料油质量的3%、醇-油摩尔比为3：1、反应时间为4h、反应温度为64°C,在该条件下生物柴油的转化率可达96.12%。而且在同样的反应条件下,[BPy]BF_4可重复使用3次,仍有较高的催化活性。     

微波协同大孔树脂催化合成肉桂酸正戊酯的研究

本文研究了微波协同强酸性大孔树脂催化合成肉桂酸正戊酯的新工艺，通过优化合成工艺得到最佳工艺条件：肉桂酸0．01mol，酸醇摩尔比1：3，催化剂为CAT600树脂，催化剂用量为反应物质量的30％，微波功率400W，反应时间12min，在此条件下产率达95．8％。催化剂可再生循环使用．催化性能稳定。     

微波催陈食醋的工艺研究

研究了以活性炭为载体固载的MnAc、FeCl3和MnAcFeCl3复合催化剂在微波诱导条件下对食醋的催陈作用。正交试验表明,经过活化处理的MnAc或FeCl3均可使食醋中的酯含量提高,但MnAcFeCl3复合催化剂可以明显提高食醋中的总酯含量(P<005)。催化酯化的最佳条件是MnAc+FeCl3锰复合催化剂用量为4g/L,反应温度为80℃,80℃保温30min。     

离子液体催化下稻草的苯酚液化

研究秸秆在苯酚中[Hmim]HSO4酸性离子液体的催化液化,使用离子液体为催化剂,苯酚为溶剂,将秸秆直接液化,考察原料配比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对秸秆直接液化的实验产率和残渣率影响。得到的最佳工艺条件是:苯酚和稻草粉末的配比10:1,温度150℃,时间1h,催化剂用量0.5g,在这样的反应条件下得到的产率不低于84.57%。     

微波辅助绿豆碳基固体酸催化剂活性研究

为了考察微波辐射对自制固体酸催化剂催化活性的影响,作者以绿豆为原料,采用碳化-磺化法制备了一种新型碳基固体酸催化剂,于实验室自制微波反应器中催化油酸和甲醇的酯化反应。对油酸甲酯化反应过程中的微波功率、反应温度、反应时间、催化剂用量、醇油摩尔比等条件进行了单因素分析,并对醇油摩尔比、反应时间、催化剂用量对油酸甲酯化的转化率的影响进行了正交优化,得到最佳工艺为:微波功率400 W、反应温度65℃、醇油摩尔比11∶1、反应时间30 min、催化剂用量为5%,在此工艺条件下油酸甲酯化的转化率为93.97%。     

微波辐射离子液体催化合成乙酸环己酯

利用微波辐射加热法,以乙酸与环己醇为原料,离子液体为催化剂,合成乙酸环己酯。考察微波功率、加热时间、催化剂用量、酸醇物质的量比等因素对反应的影响。通过响应面分析法得出合成乙酸环己酯的最佳工艺条件是:微波功率625W,加热时间25min,离子液体量4%,n(酸)∶n(醇)=1∶1.5。此条件下乙酸环己酯的产率为92.3%,该结果与模型预测值基本相符。     

白花蛇舌草中豆甾醇微波辅助提取工艺条件研究

以白花蛇舌草为原料,选取乙酸乙酯为提取剂,采用微波辅助提取白花蛇舌草中的豆甾醇。以豆甾醇的提取率为考察指标,在单因素实验的基础上,通过正交试验L9(34)对提取工艺进行了优化,结果表明,微波辅助提取白花蛇舌草中豆甾醇的最佳提取工艺条件为:微波温度60℃、微波时间3 min、微波功率500 W,液料比9 mL/g。在此最佳工艺条件下,豆甾醇的提取率可达到为21.18%。     

离子液体中微波辐射合成纤维素丙烯酰胺接枝共聚物

以离子液体为反应介质,丙烯酰胺为单体,在不加任何引发剂的情况下,用微波辐射代替常规的加热方式,在均相条件下快速合成了纤维素与丙烯酰胺的接枝共聚物.研究了影响接枝效果的各种因素(单体及交联剂的用量,微波强度以及反应时间等),并利用红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TGA)等手段对其结构及表面形态进行表征.结果表明,通过微波辐射,纤维素在离子液体中1 min便可完成接枝反应,与常规加热时间(0.5～5 h)相比,该方法大大缩短了反应时间.此外,还探讨了微波下纤维素接枝共聚的自由基反应机理.     

菊花中黄色素的微波辅助提取工艺研究

以菊花为原料,在单因素实验基础上,通过正交试验确定了黄色素提取的最佳工艺条件。结果表明,微波提取菊花黄色素的最佳工艺条件为:辐射功率600W,辐射时间5min,料液比1∶80,辐射温度70℃。研究了菊花黄色素的稳定性实验,结果表明:对弱酸、弱碱、氧化剂、大部分金属离子稳定,但对还原剂和少数金属离子(Cu2+、Al3+、Ca2+)不稳定。