借助天然放射性测定矿石中的低含量铌

含量低于0.1%以下的 Nb_2O_5矿物,可以用光谱分析的方法予以测定。而多数>0.1%以上 Nb_2O_5含量的矿样,都要用化学分析方法进行测定。用化学分析法测定 Nb_2O_5含量,不仅所需时间较长,而且费用非常昂贵。使用色层分析法测定矿样中的 Nb_2O_5,每个矿样的分析成本为1.2元。     

用萃取法得混合稀土氯化物新工艺

浸出液经中和除杂,环烷酸捞稀土与反萃得混合稀土氯化物质/R_2O_3<0.3%,收率>97%,浓缩后混合稀土氯化物结晶也可直接作分组的原料,用环烷酸萃取粗分组得两种产品,一是粗钇Y_2O_3/∑P_2O_398—99%,收率97%;二是少钇稀土Y_2O_3/∑R_2O_s>0.3%,收率97%。     

用P507萃淋树脂制取Eu_2O_3取得可喜成果

包头冶金研究所用P507萃淋树脂制取了高纯氧化铕。该法用90%粗Eu_2O_3为原料,通过一次淋洗分离制取了≥99.95%～99.99%Eu_2O_3,收率为86.4%,≤99.95%～99.9%Eu_2O_3收率为5.6%。这是应用萃淋树脂在稀土分离工艺上的新进展,是目前制取高纯稀土元素较好的分离方法之一。该工艺采用廉价的盐酸淋洗稀土比较EDTA为淋洗剂的离子交换法和锌粉还原—碱度法制取高纯     

炼钢除尘灰中SiO_2、P、CaO、MgO、Al_2O_3联合快速测定

试样用碱性熔剂熔融,稀盐酸浸取酸化定容。移取部分试液,通过调节分析时各元素的酸度,以钼蓝光度法测定SiO_2和P;利用钙镁与EGTA络合常数的对数值相差5.8,在镁存在的情况下,用EGTA直接滴定钙,再以EGTA掩蔽钙后,用CYDTA直接滴定镁;以氟化盐置换EDTA滴定法测定Al_2O_3。实现了SiO_2、P、CaO、MgO、Al_2O_3同一母液联合快速测定。应用本方法对炼钢除尘灰中的SiO_2、P、CaO、MgO、Al_2O_3进行测定,结果满意,RSD分别≤0.69%、4.78%、1.34%、2.81%和3.21%。     

P507萃取分离铕，钆首次取得可喜成果。

包头冶金研究所于81年8～12月,用1.5MP507(2—乙基已基膦酸单2—乙基已基酯)作萃取剂,经皂化对含33%Eu_2O_3的铕钆料液(组成和浓度由全萃取分离流程决定,用>99%的 Eu_2O_3和 Gd_2O_3配制成 ERxOy≈39～33g/1,PH≈2)进行了串级试     

FeO-V_2O_5二元系在980℃下的平衡

FeO和V_2O_5是含钒钢渣中的两个主要组分,其间的反应决定着渣的物性。本文通过计算FeOV_2O_5二元系可能发生化学反应的热力学参数,发现FeO和V_2O_5之间生成Fe_2O_3和V_2O_4(VO_2),且在不同条件下这四种物质可继续反应生成复合氧化物FeVO_4、FeV_2O_4或Fe_3O_4。通过X射线衍射法验证了FeO为28.5%、45%和50%、65%时,FeO-V_2O_5二元系在氩气保护下、980℃反应10 h的平衡物质分别为FeVO_4、V_2O_5、V_2O_4(VO_2),FeVO_4、Fe_2O_3、V_2O_5、V_2O_4(VO_2)和FeVO_4、Fe_2O_3、V_2O_4(VO_2),即随着FeO含量的增加,将有部分的FeO被氧化成Fe_2O_3,而V_2O_5逐渐被消耗完而消失。     

高稀土氧化物熔渣体系黏度的实验研究

钕铁硼永磁材料、AB_5型储氢合金、镍氢电池电极材料等稀土废料采用H_2选择性还原-渣金熔分处理后,废料中的稀土元素在熔分渣中得到了有效地富集。为了保证渣金熔分过程的顺利进行,采用旋转柱体法对熔渣体系的黏度进行了研究,以确定该熔渣体系的组元配比,同时使该熔渣具有高的稀土氧化物含量、适宜的熔化性温度和黏度。研究结果表明,当RE_2O_3含量为55%～60%时,对于RE_2O_3-SiO_2-Al_2O_3-FeO-B_2O_3熔渣体系,熔化性温度随RE_2O_3含量的降低、FeO含量的增加而降低,而RE_2O_3-SiO_2-Al_2O_3-MnO熔渣体系,熔化性温度随RE_2O_3含量的降低而降低。60%(Pr, Nd)O_x-19.3%SiO_2-9.7%Al_2O_3-7%FeO-4%B_2O_3和55%(La, Ce)O_x-25.3%SiO_2-12.7%Al_2O_3-7%MnO熔渣体系,具有稀土氧化物含量高(适中)、熔化性温度和黏度适宜,是最优的熔渣配比,可分别作为从钕铁硼永磁材料废料和AB_5型储氢合金废料、镍氢电池电极材料废料中提取稀土的基础渣系。     

2NaF·AlF_3-NaCl-MgF_2-Al_2O_3系对RE_2O_3的溶解能力

本文用正交回归实验方法研究了2NaF·AlF_3-NaCl-MgF_2-Al_2O_3系对RE_2O_3的溶解能力。结果表明在该体系中NaCl成份增加到30%以上时,在较低的温度下(810℃),熔体对RE_2O_3仍有较高的溶解能力。     

精炼钢包用Al_2O_3-MgO-CaO系复相耐火材料的研发

为适应精炼钢包用耐火材料轻量化的发展需要,采用两步烧结法向Al_2O_3-MgO-CaO系复相耐火材料中添加La_2O_3,并对该耐火材料的抗LF精炼渣侵蚀性能进行了研究。结果表明,添加的La_2O_3优先固溶入Al_2O_3-MgO-CaO系复相耐火材料的晶相CaO·6Al_2O_3中,促使CaO·6Al_2O_3晶胞产生晶格畸变,有效抑制了CaO·6Al_2O_3晶粒沿基面的异常长大,进而有效地促进了Al_2O_3-MgO-CaO系复相耐火材料的烧结致密化。当添加La_2O_3的质量分数为4%,在1600℃保温2h烧成后,试样的气孔率由占总体积分数的19.2%下降至6.1%,体积密度由2.78g/cm3上升至3.18g/cm3,制得了含MgO·Al_2O_3、CaO·2Al_2O_3、CaO·6Al_2O_3晶相且呈现交织分布、显微结构致密的Al_2O_3-MgO-CaO系复相耐火材料,其抗LF精炼渣侵蚀性能与同等致密度的Al_2O_3-MgO质耐火材料相当。     

含铬铁水炼钢的实验室配渣试验

测定了含Cr_2O_3炉渣的成渣温度.渣中含有少量(≈2%)Cr_2O_3,可使成渣温度下降30～80℃,Cr_2O_3含量超过4%,成渣温度又上升到1450℃±.因此在吹炼含铬铁水时,若渣中Cr_2O_3含量控制在4%以下时,吹炼操作不会有困难.在吹炼含铬半钢情况下,若用红砖作助熔剂,同时炉渣成份控制在下列范围内,CaO/SiO_2=3～5,Cr_2O_3<7%, ∑FeO～20%, Al_2O_3≈3%,,成渣温度火致在1280～1360℃.工业试验证明,吹炼操作顺利,渣化得快,化得透.对红砖的助熔作用也作了初步观察.     

P507萃淋树脂色层法提取荧光级氧化铕的研究

主要讨论选用粗Eu_2O_3为原料,经盐酸溶解后,用P507萃淋树脂色层二步盐酸淋洗法提取荧光级Eu_2O_3过程中,铕与相邻元素的最佳分离条件。该分离方法使荧光级Eu_2O_3收率高于96%。     

无氟连铸保护渣流变特性的研究

利用现场生产用原料配置保护渣基样,分别以B_2O_3、TiO_2作为CaF_2的替代物,测定了不同含量CaF_2、TiO_2、B_2O_3保护渣的黏度和转折温度,绘制了相应的lnη-1/T曲线图,并进行拟合计算得到了其黏流活化能。深入分析了保护渣中CaF_2、TiO_2、B_2O_3含量的变化趋势及对保护渣流变特性影响的内在原因,得出了适宜流变特性的无氟保护渣中合理的TiO_2、B_2O_3含量,保护渣内的TiO_2含量不超过9%,B_2O_3含量不超过7%。     

纯氧化铕中镨、钕、钐、钆和钇氧化物的光谱测定

本方法以光谱纯碳粉为缓冲剂,与试样等比例混合,采用直流电弧阳极激发,在3.4米平面光栅摄谱仪上摄谱,LgR—LgC 绘制工作曲线。测定下限:Nd_2O_3和 Sm_2O_30.002%;Gd_2O_30.0015%;Pr_6O_(11)0.003%;Y_2O_30.001%。单次百分均方偏差±6—14%。     

Y_2O_3对Ti-6Al-4V合金显微组织及力学性能的影响

本文以Ti-6Al-4V+x Y_2O_3(x=0,0.2%,0.4%,0.6%,0.8%)粉末为原料,采用放电等离子烧结(SPS)工艺制备出Ti-6Al-4V+x Y_2O_3合金,利用光学显微镜和透射电镜探究Y_2O_3含量对Ti-6Al-4V合金显微组织和性能的影响。结果表明,添加Y_2O_3后会细化晶粒,当Y_2O_3含量超过0.2%之后,随着Y_2O_3含量的增加晶粒尺寸会逐渐增大;加入Y_2O_3后可以有效改善Ti-6Al-4V的力学性能,添加0.6%Y_2O_3时力学性能最好,屈服强度970 MPa、最大抗压强度1 852 MPa、压缩应变31.4%,较未添加稀土的Ti-6Al-4V合金分别提高7.8%、14.1%、19.4%,致密度提高到99.28%;Y_2O_3主要是通过提高Ti-6Al-4V制品的密度和在合金中的钉扎作用来提高力学性能。     

Al2 O3对不锈钢渣中铬富集行为的影响机制

分析了Al_2O_3对不锈钢渣中铬富集行为的影响,并系统探究了Al_2O_3对铬富集行为的影响机制。试验过程中所用的合成渣在1 600℃条件下保温30 min后充分熔化,并水冷。采用SEM-EDS和XRD观察不同Al_2O_3含量下不锈钢渣的微观形貌和铬的赋存行为。结果表明:不锈钢渣中Al_2O_3质量分数为4%和8%时,渣中析出的主要物相为尖晶石和蔷薇辉石相,且大量的铬仍赋存于液相和蔷薇辉石相中。当Al_2O_3质量分数增加到12%时,蔷薇辉石相减少,并逐步转变为液相,液相和蔷薇辉石相中的铬也逐步向尖晶石相中迁移,有利于铬的富集。随着渣中Al_2O_3含量的增加,尖晶石相中铝元素会逐渐取代尖晶石中的铬元素,从而降低了复合尖晶石Mg(Cr,Al)_2O_4中MgCr_2O_4的活度,从而为铬向尖晶石富集提供了热力学驱动力。     

纯氧化钇中钕、钐、钆、铽、镝、钬、铒和镱氧化物的光谱测定

本方法以光谱纯碳粉为缓冲剂,试样与碳粉按等比例混合,采用直流电弧阳极激发,在3.4米平面光栅摄谱仪(一级色散2.5埃/毫米)上摄谱,LgR—Igc 绘制工作曲线。测定下限:Nd_2O_3、Sm_2O_3、Gd_2O_3、Er_2O_30.001%;Tb_4O_70.002%;Ho_2O_3、Dy_2O_30.0005%,Yb_2O_30.0001%。单次测定相对百分均方偏差8.1—15.4%。     

Al_2O_3-CaO-CaF_2渣系性能的研究

对Al_2O_3-CaO-CaF_2渣系的初晶温度、电导率以及物相组成进行了研究。研究结果表明:向CaO-Al_2O_3二元系中分别添加10%、15%以及20%的CaF_2时,Al_2O_3-CaO-CaF_2系的渣样电导率随着CaF_2含量的增加而增大,初晶温度不断降低;随着渣系的温度升高,该渣样的电导率也不断增大,当添加20%CaF_2时,Al_2O_3-CaO-CaF_2渣的初晶温度为1 468℃。A_2O_3-CaO-CaF_2渣系中主要物相组成为CaAl_2O_4、Ca_2Al_3O_6F、Ca_2AlF_7以及AlF_3。CaF_2添加量为10%时,熔渣中有大量的CaAl_2O_4物质,随着CaF_2添加量的增加,CaAl_2O_4物质越来越少,而Ca_2Al_3O_6F和Ca_2AlF_7物质越来越多。     

工业氢氧化铝重溶重结晶制备高纯氧化铝试验研究

研究了用高浓度氢氧化钠溶液溶解工业氢氧化铝并重结晶制备高纯度氧化铝,考察了水质、分级过筛及洗涤、初始氢氧化铝浓度、种分时间和温度对产物中杂质含量的影响。结果表明:用高纯水配制Na_2O和Al_2O_3初始质量浓度分别为170、184 g/L的铝酸钠溶液,并在30℃下种分60 h,所得氢氧化铝中SiO_2、Fe_2O_3杂质质量分数分别低于3.0×10~(-3)%和5.0×10~(-3)%,纯度相对较高,但仍需深度除钠;种分氢氧化铝产物用稀盐酸水热处理后进行焙烧,在超声波作用下,热稀酸中氧化铝晶体和晶间残留的Na_2O被脱除,最终所得Al_2O_3产物中Na_2O质量分数低至3.8×10~(-2)%,纯度在99.9%以上。     

分光光度法测定Sc_2O_3中Ti量的研究

采用分光光度法测定Sc_2O_3中Ti含量。Sc_2O_3经盐酸分解,用氨水沉淀分离Cu、Co、Ni以排除干扰,再用饱和草酸溶液分离Sc基体与Ti;基于在0.9~1.8mol/L硫酸介质中Ti~(4+)与H_2O_2生成黄色络合物,通过比色法测定Ti含量。考察了草酸及磷酸的用量范围。本方法适宜于Sc_2O_3中TiO_2含量为0.01%~0.50%(质量分数)的测定,加标回收率及精密度均符合实验要求。     

(LaCe)_2O_3·P_2O_5·B_2O_3·Tb~(3 )灯用荧光材料的合成和发光特性

本文主要研究了以原料充足的La_2O_3为基质,以CeO_2为敏化剂,以Tb_4O_7为激活剂,用高温固相反应法合成稀土硼磷酸盐磷光体,讨沦了各种因素对发光亮度的影响。所制取的高亮度的绿色发光材料,最佳组成为(La_(0.9)Ce_(0.055)Tb_(0.045))_O_3·0.85P_2O_5·0.15B_2O_3。