试剂硝酸中微量氟的测定

硝酸的强挥发性、强氧化性及强酸性给其中微量氟的分离和测定带来了很大困难。Croomes等用多次连续稀释并以氟离子选择电极直接测定了发烟硝酸中含量为0.5M的氢氟酸,Fremlin等藉F~(18)同位素稀释法在稀硝酸介质中测定了微量氟,前法不适于微量氟的测定,后者则因半衰期较短(112分),推广受限。曾有人采用离子交换法使毫克级的氟与PO_4~(3-)等阴离子分离,但尚未见有与纯硝酸分离的报导。本文提出用小型羟型强碱性阴     

气相色谱-质谱联用法测定六氟丙烯中的微量五氟丙烯

介绍了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定六氟丙烯中微量五氟丙烯的方法。GC-MS采用选择离子监测模式(SIM),具有较高的灵敏度和选择性。六氟丙烯中的五氟丙烯含量通过外标法计算。该方法操作简单便捷,可有效监控六氟丙烯中微量的五氟丙烯。     

新显色剂对甲酰基偶氮胂与铬(Ⅲ)显色反应的研究

分光光度法测定微量铬(Ⅲ)目前尚缺少灵敏度高、选择性好的方法。提出偶氮胂类试剂在加热的条件下可与铬(Ⅲ)发生显色反应。但灵敏度较低。新显色剂对甲酰基偶氮胂在pH2～3的弱酸性介质中,在加热的条件下可与铬形成一红紫色络合物,摩尔吸光系数为5.5×10~4,是目前测定微量铬(Ⅲ)最灵敏的显色剂之一。若与萃取光度法配合,可测定0.1微克/10毫升的铬(Ⅲ),方法稳定,重现性也好。     

CPAⅢ间接光度法测定水中硫酸盐的含量

硫酸盐含量的测定,广泛应用硫酸钡重量法和比浊法。前者准确度高,但手续沉长,且只适用于高含量的样品。后者虽简便也快速,可用于微量测定,但精密度和灵敏度都相当低。原子吸水法虽也简便、快速,但仪器设备昂贵。本文以文献为基础,通过条件试验,建立了一个以偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)间接光度法测定水中微量的硫酸盐。方法简便、快速,灵敏度比较高。     

高灵敏铑（Ⅲ）—SnCl2—罗丹明6G水相显色体系的研究

建立了在 SnCl_2和明胶存在下,用罗丹明6G 光度测定微量 Rh(Ⅲ)的新方法。■52×10~5,是水相分光光度测定 Rh 的灵敏度最高的方法之一。显色溶液可稳定4.5小时。选择性很好。测定了纯 Pd 中的微量 Rh,结果良好。还适于其它纯贵金属或合金中微量 Rh 的分析。     

磷酸氢钙中微量、痕量氟含量的测定

本文介绍了用氟试剂比色方法测定磷酸氢钙中微量、痕量氟，此法操作较简单，适用于工厂生产阶段的检测。     

催化剂V_2O_5中微量镁的测定

提出一种简便光度法测定催化剂V_2O_5中的微量镁。用氮邻-碘苯酰-甲苯基羟胺(简称IOBOTHA)、乙二胺(EN)、EGTA掩蔽V~(5+)、Fe~(3+)、Al~(3+)、Ca~(2+)、Cu~(2+)、Pb~(2+)、Ni~(2+)、Co~(2+)、∑RE~(3+)、Pd~(2+)等,然后以偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)与Mg~(2+)进行显色反应,Mg~(2+)在0～1μg/ml范围内,符合朗伯-比尔定律,摩尔吸光系数为ε_(670)=2×10~(4) L·mol~(-1)·cm~(-1)。大量钒和其他元素均不干扰测定微量镁,解决了大量钒离子存在下测定微量镁的难题。     

新发布的国家、专业标准

标准号标准名称实施日期D51化工原料矿2BD51。。4一87蛇纹石矿石分析方法87.9.G17一般有机化工原料GB 7371一87GB 7372一87GB 7373,87GB 7374一87GB 7375一87GB 7376一87工业用一氟三氯甲烷(Fll)工业用二氟二氯甲烷(F12)工业用二氟一氯甲烷(F22)工业用氟代甲烷类中微量水分的测定一一重量法工业用氟代甲烷类纯度的测定—气相色谱法工业用氟代甲烷类中微量水分的测定-一卡尔费休法87.7.87.7。87.7。87。7。87 .7.87。7。021化肥、化学土壤调理剂zBG ZxooZ一57复混肥料87。9。GB 7131一8687。10.GB 1033一86GB 1034一86GB 7141一…     

与氟相关的标准

1）GB／T7376—2008《工业用氟代烷烃中微量水分的测定》。与原标准GB／T7376—1987相比,主要变化是：对GB／T7376—1987、GB／T7374—1987、GB／T10670—1989这3个标准的整合修订,合并到GB／T7376标准中;标准名称由《工业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔·费休法》改为《工业用氟代烷烃中微量水分的测定》;对“范围”一章做了相应修改;     

茜素一锆比色法测定水质中微量氟离子

茜素磺酸钠与氧氯化锆在醋酸溶液中生成紫红色络合物。当有氟离子存在时,氟离子会与氧氯化锆生成更稳定的无色络盐使溶液由紫红色变为黄色。氟离子浓度愈高红色消退愈多。用茜素—锆比色法测定水质中微量氟离子时,氟离子使红色络合物消色的反应和介质的pH值有很大的关系,因此必需控制反应介质的pH值。在测定过程中水样要经过浓缩、蒸馏分离出氟离子。另外,温度的影响也是很明显的,应在25±2℃的水浴内放置两小时。只要控制好反应介质的pH值和反应温度,应用茜素—锆比色法测定微量氟离子无论在精确度或重现性方面都能得到满意的结果。而且不需要特殊仪器,使水质中微量氟离子的测定在一般工厂实验     

新显色剂CAF测定环境水中微量铁

木文研究了茨烯基荧光酮 (CAF)与Fe(Ⅲ )最佳显色反应的条什在PH =6 .0且有表面活性剂CTMAB存在下 ,Fe(Ⅲ )与CAF形成稳定的棕色配合物 ,最大吸收波长入max=6 10nm ,表观摩尔系数ε =3.16× 10 4L/ (mol·cm) ,Fe(Ⅲ )含量在 0～ 12 μg/ml范围内符合比尔定律。此法选择性好 ,简便 ,快速。用来测定环境水中微量Fe(Ⅲ )含量 ,结果满意     

离子交换-ICP发射光谱法测定水中微量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)

本文研究了用国产树脂分离富集水中微量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ),并用ICP发射光谱法直接测定洗脱液中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的方法。文中用正交试验法选择离子交换条件,方法快速、准确。本方法可将0.05PPm数量级的Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)进行较完全的分离和有效的富集。适于环境监测工作中对有害铬的测定。     

2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚光度法测定水中的铁

研究了2 (2 喹啉偶氮) 4,5 二甲基苯酚(QADMP)与铁(Ⅲ)的显色反应,在pH=4.0的HAc NaAc缓冲介质中,在CTMAB存在下,QADMP与铁(Ⅲ)生成2∶1稳定的配合物,该配合物λmax=580nm,摩尔吸光系数ε为5.02×104L·mol-1·cm-1,铁含量在0～10μg/25mL内符合比尔定律,方法用于水样中微量铁(Ⅲ)的测定,结果满意。     

吖啶红-高碘酸钾催化动力学光度法测定痕量铑

在硼砂介质中,微量铑(Ⅲ)能显著催化高碘酸钾氧化吖啶红退色。研究了反应的动力学行为,建立了测定痕量铑的催化动力学分析方法。方法的线性范围为0.05～2.4μg/25mL,检出限为5.32×10-9g/mL。用于实际样品中铑(Ⅲ)的测定,其相对标准偏差为1.9％～4.1％,标准加入回收率为97％～103％。     

三价铜在滴定分析中的应用

Cu(Ⅲ)在碱性介质中具有强的氧化力。样品与过量Cu(Ⅲ)试剂在加热回流的条件下,能将一些有机物定量氧化成二氧化碳和水,对具有还原性的无机物亦能进行定量氧化。为此,可用它来进行一些有关物质的含量测定。该法终点敏锐、重现性好,检出量可达到1×10~(-4)克,是适用于微量测定的容量分析。Ⅰ实验部分一、试剂硫酸铜 AR 亚碲酸钾 AR 高硫酸钾 AR 氢氧化钠 AR 碳酸氢钠 AR 基准亚砷酸钠溶液 0.08000N 标准碘溶液约0.01N 硫酸 0.5M 淀粉指示剂二、Cu(Ⅲ)试剂的配制与标定称取硫酸铜1.561克于250毫升烧坏中,加亚碲酸钾3.173克,高硫酸钾4.220克、氢     

5-氟烟酸的合成

以烟酸(Ⅰ)为原料,经3步反应合成5 氟烟酸(Ⅵ)。Ⅰ与SOCl2在50℃回流4h后,除去SOCl2,170℃溴化12h,水解得5 溴烟酸(Ⅲ),收率为91%;Ⅲ于反应釜中,Cu2+为催化剂,与氨水在190℃反应24h,氨化得5 氨基烟酸(Ⅳ),收率为75%;Ⅳ应用希曼反应,在0℃重氮化,HBF4氟代得氟硼酸盐(Ⅴ),70℃热解Ⅴ得Ⅵ,收率77%。5 氟烟酸结构经FTIR、GC-MS证实。     

二安替比林基-(对二甲氨基)-苯基甲烷与铁(Ⅲ)的显色反应

合成了高灵敏显色剂二安替比林基-(对二甲氨基)-苯基甲烷(DADM)。在混合酸和表面活性剂条件下,水浴加热35 min后,DADM与铁(Ⅲ)生成紫红色络合物,λmax=555 nm,ε=1.33×105L·mol-1·cm-1;铁(Ⅲ)质量浓度在0~0.4μg/m L范围内符合朗伯-比尔定律。该体系选择性好,稳定时间长,可用于样品中微量铁(Ⅲ)的测定。     

在表面活性剂存在下锗与对氟苯基荧光酮显色反应的研究

研究了在吐温-20存在下锗与对氟苯基荧光酮的显色反应。在1.5 mol·L~(-1)HCl 介质中,锗与对氟苯基荧光酮形成1:4配合物。其ε为1.8×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。锗的浓度在0～10 μg/25 mL 范围内遵守比耳定律。试验了共存离子的影响。拟定了测定煤中微量锗的方法,样品的分析结果令人满意。     

空气中微量氟的快速检定

空气中微量氟的存在,对人体的健康是不利的。按规定,空气中允许存在最大含氟量不得超过1～3ppm。因此,寻找出快速测定空气中的含氟量,是工厂卫生方面急需解决的问题。而这一问题的解决,首先就要找出检定氟的灵敏试剂。用来检定含氟量的试剂,通常是茜素S-锆淀色质,但这种试剂灵敏度较低。麦格莱金(S.Megre-gian)提出利用Eriochrome Cvanine R-Zr(?)作试剂,测定水中微量的氟。后来蘸丘(L.L.Tha-tcher)对这一方法进行了比较详细的研究,指出该试剂有比较稳定、干扰元素少、灵敏度大、能测定3ppm     

铬(Ⅲ)的新显色剂的探索

用二苯卡巴肼作显色剂比色测定微量铬时,它与铬(Ⅵ)作用形成紫红色络合物,反应的灵敏度比较高,选择性也好,已广泛用于钢铁等物质中铬的测定。但此法也存在着一些问题。因此,最近十几年来有人研究了铬(Ⅲ)与有机显色剂的反应,发现不少常见的有机显色剂都能与铬(Ⅲ)直接作用,