香豆素-3-羧酸乙酯的碱性水解研究

用二甲亚砜为溶剂,L-脯氨酸为催化剂催化水杨醛与丙二酸二乙酯通过Knoevenagel缩合反应能得到香豆素-3-羧酸乙酯中间体,然后研究了在各种碱性条件下香豆素-3-羧酸乙酯水解生成香豆素-3-羧酸。实验表明强碱相对更有利于水解的进行。     

香豆素-3-羧酸及酯合成方法的研究

在无水乙醇中,以二乙胺为催化剂,通过水杨醛与丙二酸二乙酯的Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯,再经水解、酸化得到香豆索-3-羧酸。对影响香豆素-3-羧酸乙酯收率的原料配比、催化剂的用量进行了研究。所得最佳合成条件为：水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量比1：1．2,二乙胺与水杨醛物质的量比为1：4,反应时间2h,在最佳工艺条件下。香豆素-3-羧酸乙酯的收率85％,香豆素-3-羧酸的收率95％。     

香豆素-3-羧酸及其酯的合成研究

在无水乙醇中,以六氢吡啶为催化剂,通过水杨醛与丙二酸二乙酯的Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯,再经水解、酸化得到香豆素-3-羧酸。对影响香豆素-3-羧酸乙酯收率的原料配比、反应时间、催化剂的选择和用量进行了研究。所得最佳合成条件为:水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量比1.0∶1.4,1 mol六氢吡啶用量0.8 mL,反应时间2 h,在最佳工艺条件下,香豆素-3-羧酸乙酯的收率87.6%,质量分数为99.6%。通过IR光谱对产品进行了表征。     

香豆素-3-羧酸的合成工艺研究

以金属钠与乙醇作用生成的乙醇钠为催化剂合成了香豆素-3-羧酸乙酯,再经皂化、酸解环合合成香豆素-3-羧酸.考察了各反应条件对香豆素-3-羧酸收率的影响.确定了最佳工艺条件为:n(水杨醛):n(丙二酸二乙酯)=1:1.25,金属钠用量0.25 g、无水乙醇20 mL(均对4.0 g水杨醛),反应时间120 min,香豆素-3-羧酸的收率达到90%以上.     

KF/K_2CO_3/γ-Al_2O_3催化合成香豆素-3-羧酸

以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,KF/K_2CO_3/γ-Al_2O_3为催化剂,催化合成香豆素-3-羧酸乙酯,再经皂化、酸解环合合成香豆素-3-羧酸.考察了催化剂用量、水杨醛与丙二酸二乙酯摩尔比、反应时间等因素对香豆素-3-羧酸收率的影响.结果表明,KF/K_2CO_3/γ-Al_2O_3具有良好的催化活性,较佳工艺条件为:水杨醛4.88 g(0.04 mol),n(水杨醛),n(丙二酸二乙酯)=1:1.25,KF/K_2CO_3/γ-Al_2O_3 2.0 g(KF 3.74 mmol),无水乙醇20 mL,反应1.5 h,香豆素-3-羧酸的平均收率达到92%以上.     

香豆素-3-羧酸乙酯合成研究进展

概述了近年来香豆素-3-羧酸乙酯合成方法的进展.包括微波辐射法,离子液体等新方法的应用,为香豆素-3-羧酸乙酯的合成研究提供了借鉴.     

香豆素-3-羧酸的制备及光谱性质研究

本文以水杨醛、丙二酸二乙酯为原料合成香豆素-3-羧酸乙酯,进而合成香豆素的重要衍生物香豆素-3-羧酸,对其结构进行了表征,并通过紫外光谱和荧光光谱研究了溶剂极性、溶液酸度及溶剂中甲醇含量所产生的影响,最后计算了荧光量子产率,得出香豆素-3-羧酸为弱荧光物质。     

微波法合成香豆素-3-羧酸乙酯的工艺研究

以水杨醛、丙二酸二乙酯为原料,二乙胺为催化剂,采用微波辐射技术合成香豆素-3-羧酸乙酯,利用正交实验设计考察了微波功率、原料配比、催化剂用量、辐射时间、溶剂用量对产物产率的影响.结果表明,当摩尔比水杨醛:丙二酸二乙酯:二乙胺=1∶1.3∶0.3时,5 mL乙醇,采用600 W微波辐射4 min,香豆素-3-羧酸乙酯产率...     

香豆素-3-羧酸烟醇酯的合成

目的:为寻找抗动脉粥样硬化药物,合成香豆素-3-羧酸烟醇酯。方法:以水杨醛、丙二酸二乙酯为原料,合成得到香豆素-3-羧酸,再在脱水剂作用下与烟醇缩合,得到目标化合物香豆素-3-羧酸烟醇酯。结果与结论:设计合成了香豆素-3-羧酸烟醇酯,目标物的化学结构经IR、MS、1H-NMR等确证。     

超声波辐射合成香豆素-3-羧酸乙酯

以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,六氢吡啶为催化剂,超声波辐射下合成了香豆素-3-羧酸乙酯,其结构经IR和元素分析表征。考察了超声波辐射时间和辐射功率对反应的影响。结果表明,在450 W辐射反应25 min,水杨醛4.0 g(0.033 mol),n(水杨醛):n(丙二酸二乙酯)=1∶1.20,六氢吡啶0.25 mL的条件下,香豆素-3-羧酸乙酯的收率达到91%以上。     

三甘醇苯并香豆素甲酸酯的合成及其荧光特性

合成了三甘醇苯并[5,6]香豆素-3-甲酸酯(Ⅳ)并经1HNMR1、3CNMR、FTIR、MS及元素分析确证。化合物Ⅳ和三甘醇二苯并[5,6]香豆素-3-甲酸酯(Ⅴ)发出蓝色荧光,它们的最大发射波长λem受溶剂极性影响较小。甲醇和乙醇能使Ⅴ的荧光强度增强,二甲亚砜是该类物质的荧光猝灭试剂。在乙腈中,Ca2+能使化合物Ⅳ荧光强度降低30%,而使化合物Ⅴ荧光强度增大40%。     

微波辐射吡咯烷催化合成香豆素-3-羧酸乙酯

以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,在无水乙醇中,以吡咯烷为催化剂,冰醋酸为助催化剂,采用微波辐射技术,经Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯。最佳合成条件为:n(水杨醛)∶n(丙二酸二乙酯)=1.0∶1.1,吡咯烷1.0 g,冰醋酸3滴,微波功率250 W,反应时间20 min,产率可达92.5%。合成方法具有反应时间短、产率高等优点。     

铝催化7-氯-6-氟-1,4-二氢-4-氧喹啉-3-羧酸乙酯的合成

以Al为催化剂,在微波辐射条件下,由3-氯-4-氟苯胺基甲叉丙二酸二乙酯环合制备标题化合物。通过优化实验得到最佳反应条件为:微波功率160 W、反应温度80℃、反应时间20 min,在该条件下目标物产率达94.2%。对产物进行了熔点、NMR测定,确定为目标产物。     

环虫酰肼的合成

乙酰乙酸乙酯与甲醛缩合,然后脱羧得到2-甲基-4-氧-2-环己烯甲酸乙酯,在四乙基溴化铵催化下与1-溴-3-氯丙烷反应,得到5-甲基-7,8-2H-6-苯并二氢吡喃甲酸乙酯,再在硫粉的催化下脱氢得到5-甲基苯并二氢吡喃-6-甲酸乙酯,然后经水解、酰肼化得到关键中间体N-5-甲基苯并二氢吡喃-6-甲酰-N'-特丁基肼,最后与3,5-二甲基苯甲酰氯反应得到环虫酰肼,总收率23.3%。     

四丁基碘化铵催化合成螺[4.4]壬烷-1,6-二酮

改进了螺[4.4]壬烷-1,6-二酮的合成方法。以环戊酮-2-羧酸乙酯和4-溴丁酸乙酯为起始原料、四丁基碘化铵为催化剂、THF为溶剂、碳酸钾为碱,制备了4-(1-乙氧羰基-2-氧代环戊基)丁酸乙酯,产率达到87%。该反应条件温和,不需要在无水无氧条件下进行。4-(1-乙氧羰基-2-氧代环戊基)丁酸乙酯经水解脱羧和关环反应得到外消旋螺[4.4]壬烷-1,6-二酮。     

L-脯氨酸催化香豆素-3-羧酸乙酯的合成

用二甲亚砜为溶剂,L-脯氨酸为催化剂,能高效简便地催化水杨醛与丙二酸二乙酯通过Knoevenagel缩合反应能得到香豆素-3-羧酸乙酯。本方法具有易于操作、后处理方便、反应时间较短、反应收率较高、催化剂价廉易得、环境友好等优点。     

1-甲基-2-溴甲基-5-乙酰氧基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯

1-甲基-2-溴甲基-5-乙酰氧基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯为合成抗病毒药物——阿比朵尔的关键中间体,以甲胺、乙酰乙酸乙酯为起始原料,经缩合反应、Nenitzescu反应、酰化反应和溴化反应合成1-甲基-2-溴甲基-5-乙酰氧基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,产率为34.8%,纯度98%,产物结构经质谱、1HNMR、红外光谱确证。讨论了溶剂、反应温度以及投料量等因素对反应的影响,选择了适宜的反应条件。