痕量亚硝酸根的快速萃取-比色测定

以对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺为显色剂,聚乙二醇6000为萃取剂,硫酸铵为盐析剂,建立了双水相萃取-比色法快速测定痕量亚硝酸根的分析方法,并对影响相分离的各种条件进行了优化。结果表明,当聚乙二醇6000用量3.0 m L,硫酸铵用量2.5 g,亚硝酸根的显色产物被萃取到聚乙二醇相,最大吸收波长为540 nm。亚硝酸根在2.0⁸0μg/L浓度范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 24,方法的检出限为1.07μg/L,对于质量浓度为5.0μg/L和50.0μg/L的亚硝酸根进行10次反复测量,得到其相对标准偏差分别为3.09%和2.47%。该方法用于水样中亚硝酸根的测定,回收率为98.4%80μg/L浓度范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 24,方法的检出限为1.07μg/L,对于质量浓度为5.0μg/L和50.0μg/L的亚硝酸根进行10次反复测量,得到其相对标准偏差分别为3.09%和2.47%。该方法用于水样中亚硝酸根的测定,回收率为98.4%¹02.1%。     

5%硫脲+5%抗坏血酸及10%硫脲对水中低浓度砷测定的影响

文章通过用5%硫脲+5%抗坏血酸及10%硫脲分别对马厂洲污水厂进出口水样和新阳桥水样进行砷测定分析,结果表明,当用5%硫脲+5%抗坏血酸分析时马厂洲污水厂进口砷浓度值为1.6μg/L、出口砷浓度为1.1μg/L、新阳桥砷浓度值为0.5μg/L,用10%硫脲分析时马厂洲污水厂进口砷浓度值为1.7μg/L、出口砷浓度为1.1μg/L、新阳桥砷浓度值为0.4μg/L。因此得出结论,当水样中砷浓度较低时5%硫脲+5%抗坏血酸及10%硫脲对砷的测定影响相当,可用10%的硫脲替代5%硫脲+5%抗坏血酸。     

磷对饮用水中细菌再生长影响的研究

根据不同成分的水样中细菌再生长情况,研究了水中磷对生物稳定性的限制因子作用。结果显示,在测试水样中添加1 mg/L的NaAc后,细菌总数增加了100%-187%;在水样中添加15μg/L的NaH2PO4后,细菌总数增加了180%-203%。随水样中PO43-P含量的增加,细菌数目也在逐渐增加,但当水中PO43-P的含量大于等于5μg/L时,细菌已无明显增长趋势。试验结果表明磷和碳一样也是水中微生物生长的限制因素之一,并且对于该水样当PO43-P的含量为2μg/L—5μg/L之间的某个值时,磷的限制作用将会表现出来。     

痕量亚硝酸根的快速萃取-比色测定

以对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺为显色剂,聚乙二醇6000为萃取剂,硫酸铵为盐析剂,建立了双水相萃取-比色法快速测定痕量亚硝酸根的分析方法,并对影响相分离的各种条件进行了优化。结果表明,当聚乙二醇6000用量3.0 m L,硫酸铵用量2.5 g,亚硝酸根的显色产物被萃取到聚乙二醇相,最大吸收波长为540 nm。亚硝酸根在2.0~80μg/L浓度范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 24,方法的检出限为1.07μg/L,对于质量浓度为5.0μg/L和50.0μg/L的亚硝酸根进行10次反复测量,得到其相对标准偏差分别为3.09%和2.47%。该方法用于水样中亚硝酸根的测定,回收率为98.4%~102.1%。     

离子色谱法测定水中溴酸根研究

采用抑制电导-离子色谱法,选择1.0 mL/min的流速20.00 mmol/L的KOH溶液当淋洗液,测定饮用水中溴酸根,结果表明:BrO3-的最低检出浓度为0.6μg/L,线性范围为8-40μg/L,环境标准水样平行的相对偏差为-4.0%-4.6%,相对标准偏差为7.07%,实际水样回收率范围为97.6%-102%,完全可以满足自来水中溴酸盐检测的要求,具有良好的应用价值。     

分段多项回归法制定氯离子标准曲线的研究

实际应用中,氯离子选择性电极响应的线性范围一般为5.0×10-5-1.0×100mol/L;当待测氯离子浓度范围较宽(部分在线性范围,部分低于线性范围)时,若直接用线性或非线性工作曲线法进行分析,其相对误差都很大,准确度较差。本文采用分段多项式回归法,制定了宽浓度范围(1.0×10-6-1.0×10-1mol/L)的氯离子标准曲线;并进行了纳米铁粉降解四氯化碳的脱氯研究。结果表明,该法相对误差小,准确性较高;是适于氯离子在线测量的简单易行的较佳方法。     

在线总汞含量测定方法研究

研究了水中总汞离子含量的在线测定方法,通过在线富集、消解,并在水溶液中显色的方式建立了总汞含量在线分析装置。利用该装置测得汞含量的相对误差为6.7%,相对标准偏差为8.4%,可以满足在线分析精度要求。汞的线性范围为5～60μg/L,最低检测下限为1μg/L,由于采用了富集-消解-双硫腙/乙醇溶液显色的方式,能够实现对水中总汞含量的在线监测。     

气相色谱-质谱联用检测环境水体中的三嗪类除草剂

研究了用气相色谱-质谱联用技术检测环境水中三嗪类除草剂的分析方法,被测物质包括阿特拉津、西玛津、氰草津及阿特拉津的两种代谢产物去乙基阿特拉津和去异丙基阿特拉津。外标法定量,液–液萃取分析500mL水样,加标浓度分别为0.2,0.5,1.0μg/L时,回收率在51.75%～125.05%之间,两种代谢物的回收率相对较低。理论方法检出限为0.01～0.06μg/L,线性范围为0.01μg/mL～1.0μg/mL。用该方法可实现对环境水体中痕量三嗪类除草剂的检测。     

大体积进样-浓缩柱在线富集 离子色谱法测定发电厂水汽中痕量钠离子

采用离子色谱法测定发电厂锅炉水汽中痕量钠离子含量,水样经过Metrosep C PCC1 HC/4.0浓缩柱在线富集,C4 Guard/4.0保护柱及C6-150/4.0分析柱,以硝酸溶液为淋洗液进行洗脱,采用非抑制电导器检测离子强度信号。钠离子的质量浓度在0.10～25.00μg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数0.99992,检出限为0.03μg/L。该方法用于发电厂锅炉水质中钠离子的测定,加标回收率在90%～110%之间。     

超声辅助-微晶萘分散固相萃取测定痕量铜

研究了超声辅助-微晶萘分散固相萃取-分光光度法测定痕量铜,萘丙酮溶液加入水中,立即析出大量的微晶萘颗粒,在超声波的辅助下,对疏水性物质Cu-DDTC配合物具有强吸附萃取能力,据此建立了测定痕量铜的新方法。最佳实验条件下,方法的线性范围为1.5³00μg/L(r=0.999 8),检出限为0.31μg/L,相对标准偏差在2.2%300μg/L(r=0.999 8),检出限为0.31μg/L,相对标准偏差在2.2%³.5%。方法已成功应用于环境水样和垃圾渗滤液的分析,加标回收率在97.6%3.5%。方法已成功应用于环境水样和垃圾渗滤液的分析,加标回收率在97.6%¹01.0%。     

MSPD/UPLC-TOFMS法测定草莓中4种有机磷农药残留

[目的]建立利用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱同时检测草莓中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药残留的方法.[方法]试样经改进的基质固相分散法进行前处理,超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定,外标法定量.[结果]4种有机磷农药在质量浓度10～250 μg/L范围内线性关系良好(r2＞0.99),定量下限均为10 μg/kg,平均加标回收率为78％～107％,相对标准偏差为3.4％～8.6％.[结论]该方法简便、快捷、可靠、稳定,可用于草莓中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药的快速检测与确证.     

痕量锡的邻苯二酚紫体系催化光度法测定

基于在0.5 mol/L的硫酸介质中,痕量锡对溴酸钾氧化邻苯二酚紫的褪色反应具有催化作用,建立了催化光度法测定痕量锡的动力学光度法。讨论了酸度,氧化剂,显色剂,反应时间,反应温度,干扰离子等因素的影响,确定了该体系反应的最佳条件为:0.5 mol/L硫酸1.5 mL;0.1 mol/L溴酸钾1.25 mL;2.0×10-4mol/L邻苯二酚紫3.5 mL;反应时间为7 min;反应温度为100℃。在最佳的条件下,方法的检出限为4.51×10-3g/mL,线性范围为0~3μg/25 mL。进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差1.88%,该方法简便,设备简单,易于操作,并且具有较高的灵敏度和选择性。用于水样、人发中痕量锡的测定,相对标准偏差分别为0.312%和1.11%,标准加入回收率分别为99.8%和99.5%。     

NP-7作增敏剂催化光度法测定微量锰

研究了在HAc NaAc介质中 ,在表面活性剂NP 7存在下 ,痕量锰 (Ⅱ )催化高碘酸钾氧化偶氮胂(Ⅲ )的褪色反应 ,用正交实验方法确定了最佳实验条件 ,从而建立了测定痕量锰的新方法。本法检出限为 1.6×10 - 6 g/L ,锰的线性范围为 0 .12～ 0 .68μg/2 5mL ,方法已用于Co、Mn催化剂中痕量锰的测定 ,得到令人满意的效果。用本法对化工生产中钴、锰催化剂残留量的分析结果与原子吸收光谱法一致。测得的最大相对误差为3.83% ;最大相对标准偏差为 3.66;回收率在 95 .5 %～ 10 5 .0 %之间     

C_(18)膜萃取—气相色谱/质谱法测定海螺沟冰雪中多环芳烃

优化了C18固相膜萃取条件,建立了C18膜萃取-气相色谱/质谱联用测定海螺沟冰雪中16种多环芳烃的分析方法。结果表明,C18圆盘萃取减少了提取时间、提高了萃取效率、节省了试剂,还可以加大取样量。采用GC/MS的选择离子检测方式对分别加有高、中、低三种浓度混标的3 L纯水中PAHs进行定性定量分析,测得相对标准偏差小于15.83%,平均回收率分别为75.98%~99.30%、79.50%~91.60%和76.31%~89.78%,方法检出限为0.001 0~0.010 7μg/L。将本方法应用于海螺沟雪水的检测,结果满足其冰雪中多环芳烃的分析要求。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定饮用水中四乙基铅

文章讨论了饮用水中四乙基铅吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法,对捕集条件进行了优化,并对方法检出限、线性范围、精密度和准确度等进行了测定,对实际水样进行了测试.结果显示,方法检出限为0.02 μg/L;在0.10～15.0 μg/L之间具有良好的线性,线性相关系数为0.9991;加标回收率为87 ％～108％;连续7次测定的相对标准偏差为7.5％.该方法非常适用于测定水中痕量的四乙基铅.     

纳米TiO2固相萃取石墨炉原子吸收法测定饮用水中的微量铊

建立一种以纳米TiO2固相萃取及胶体吸附与石墨炉原子吸收为基础的测定饮用水中痕量Tl含量的方法。加标回收率大于97%,检出限为0.009μg/L,相对标准偏差小于5%,抗干扰能力好,可用于饮用水分析。     

用微波消解法测定日用化学品中砷时存在的问题及克服方法

针对现有文献方法中微波消解法测定砷时赶酸时间不确定、赶酸不完全等缺点,研究了尿素结合沸水浴加热消除微波消解液中亚硝酸根和挥发性氮氧化物的干扰,考察了微波消解液中剩余硝酸对测定的干扰情况.优化了微波消解-氢化物发生原子吸收法测定日用化学品中砷的条件.方法检出限为0.4 μg/L,定量下限为1.5 μg/L;样品加标测定的相对标准偏差为1.2％,回收率为91％～102％.     

原子吸收分光光谱法测定复混肥料中的镁

建立了测定复混肥料中镁的原子吸收分光光谱法,样品的相对标准偏差为3．68％,回收率在96．8％-103．0％之间、镁的检出限为2．6μg/L;与国家标准检测结果相对误差最高为1．49％,本法相对复混肥料国家标准中镁的测定方法而言操作简便、快速、准确度高。     

UPLC-Q-TOF-MS法同时测定配制酒中的3种甜味剂

建立了对配制酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素同时测定的超高效液相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)。样品经稀释后直接进样,采用C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,通过Q-TOF高分辨负离子扫描模式定性,外标法定量。结果表明,3种甜味剂在10~1 000μg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数为0.998 9~0.999 5,定量限(LOQ)为80~100μg/kg。在3个水平的加标浓度下,方法的回收率为91.3%~103.7%,相对标准偏差为2.08%~5.22%。该方法简单、快速、灵敏、定性准确,适合配制酒中痕量甜味剂的大批量快速筛查。     

UPLC-MS/MS法同时检测饲料中5种氨基糖苷类抗生素

建立了UPLC-MS/MS检测饲料中5种氨基糖苷类抗生素(链霉素、丁胺卡那霉素、安普霉素、庆大霉素、新霉素)的分析方法,样品用高氯酸溶液酸解及沉淀蛋白质,经MCX固相萃取净化、富集后,以10 mmol/L乙酸胺溶液(含0.1%甲酸)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。5种氨基糖苷类在10~500 ug/L的范围内线性关系良好(r≥0.9989)在10、50、100μg/kg添加水平下的回收率为74%~93%,RSD(n=6)为3.1%~8.1%,定量限(LOQ)为≤5μg/kg,该方法精密度好,灵敏度高,能简便、快速、准确地测定饲料中的5种氨基糖苷类抗生素。