新型表面活性聚合物的制备及在含油污水处理中的应用

以丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和阳离子表面活性单体(DP)为原料,合成了一种新型表面活性聚合物絮凝剂DPS-3,并通过大量室内实验优化了DPS-3的合成条件,评价了其在含油污水絮凝处理中的应用效果。结果表明：新型表面活性聚合物DPS-3的最佳合成条件为,各单体配比n(AM)∶n(DMC)∶n(DP)=75∶20∶5,单体总质量分数为30%,引发剂用量为0.5%(质量分数),反应温度为60℃,反应时间为8 h。新型表面活性聚合物DPS-3对炼油厂含油污水具有良好的絮凝除油效果,当其加量为150 mg·L^-1时,可使含油量由1 250 mg·L^-1降低至20 mg·L^-1,除油率达到了98.3%,絮凝除油效果明显优于其他几种常用的絮凝剂。     

一种温敏性酸液稠化剂的合成及性能

将丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)及带长链温敏基团的烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)进行自由基共聚,制备出一种新型温敏性酸液稠化剂P(AM-DMC-APEG),并得到最佳合成条件:单体质量分数40%,单体摩尔比n(APEG)∶n(AM)∶n(DMC)=1∶20∶2,w(引发剂)=0.08%,聚合温度70℃,聚合时间3.5 h。采用红外光谱和静态光散射对P(AM-DMC-APEG)的结构与相对分子质量进行了表征;并对稠化剂的温敏性能和缓速性能作出评价。结果表明,该研究所合成的稠化剂P(AM-DMC-APEG)的温敏性能稳定,并具有良好的缓速效果。     

两性聚羧酸煤沥青水浆分散剂的制备与性能研究

采用2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)及烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)作为反应单体,通过自由基聚合反应制备了两性聚羧酸分散剂(AAD),将其用于制备煤沥青水浆。考察了AAD分散剂的最佳制备条件,并研究了分散剂对煤沥青水浆成浆性、流变性、稳定性的影响。结果表明,当n(AMPS)∶n(APEG)=10∶1,DMC用量为AMPS和APEG总质量的5%,KPS用量为反应物总质量的7%,反应温度80℃,反应时间3 h时,制备的AAD分散剂具有最佳的性能,并且其具有良好的分散增稳能力,利于提高煤沥青水浆的工业应用。     

异丁烯两段法制甲基丙烯酸甲酯

将异丁烯三步法制甲基丙烯酸甲酯简化为两段法,异丁烯首先被氧化到甲基丙烯醛(MAL),再将甲基丙烯醛氧化到甲基丙烯酸和酯化为甲基丙烯酸甲酯(MMA)的反应合并为一步进行,缩短了工艺流程,提高了产率。第一段用共沉淀法制备含有镧系元素La的MoBiFeCoSbLaCsO催化剂,氧化反应在固定床反应器中进行。反应温度365℃,原料气n〔i(C4H8)〕∶n(O2)∶n(N2)=6∶19∶75,空速1800h-1。异丁烯转化率为93 8%;生成MAL的选择性为88 9%。第二段反应的催化剂为Pd5Pb2FeLa,反应温度为70℃,空气流速为100mL min。MAL转化率为89 2%;生成MMA的选择性为92 3%。     

环氧树脂-水性聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液的研究

以IPD I、聚醚、BDO、DMPA等为原料合成水性聚氨酯分散体,再加入MMA和引发剂,采用核壳乳液聚合法制备脂肪族水性聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液。引入小分子交联剂三羟甲基丙烷(TMP)和环氧树脂E-20进行多重交联改性。用傅立叶红外光谱(FTIR)对树脂结构进行了分析。讨论了n(NCO)/n(OH)比值、环氧树脂E-20、TMP、MMA添加量对乳液性能的影响。研究发现,当n(NCO)/n(OH)=(1.3~1.4)∶1、E-20质量分数为3%~5%、TMP为1%~3%、MMA为20%~30%时,所制备的PUA乳液综合性能较好。     

硅丙乳液与聚氨酯乳液的复合改性

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸、乙烯基硅油为原料,采用种子乳液聚合法合成了硅丙乳液;以甲苯二异氰酸酯、聚醚二元醇、二羟甲基丙酸(DMPA)为原料,合成了聚氨酯乳液。并用聚氨酯乳液与硅丙乳液进行复配改性。研究了乙烯基硅油用量对硅丙乳液性能及复合乳胶膜性能的影响、DMPA用量及n(—NCO)∶n(—OH)值对聚氨酯乳液性能的影响、聚氨酯用量对复合乳胶膜的拉伸强度、断裂伸长率、粘接强度的影响。结果表明,制备硅丙酯乳液的较佳配比是乙烯基硅油的质量分数8%,m(BA)∶m(MMA)=3∶2;制备聚氨酯乳液的较佳配比为n(—NCO)∶n(—OH)=1.15~1.3,DMPA的质量分数为6%;聚氨酯乳液的质量分数为20%时,复合乳胶膜的粘接强度、拉伸强度和扯断伸长率分别提高86.7%、32.8%和24.9%。     

酯交换-吸附脱甲醇工艺制备碳酸异辛酯的研究

以碳酸二甲酯(DMC)和异辛醇(EHOH)为原料,通过酯交换反应法、分子筛吸附脱除甲醇工艺合成碳酸异辛酯。首先以强酸性阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,考察了催化剂用量、反应物配比、反应时间等因素对单酯化反应的影响,得到最佳的合成工艺条件为n(DMC)∶n(EHOH)=3∶1,催化剂(NKC-9)的质量分数为4%(相对于DMC和EHOH的总质量),沸腾温度条件下反应时间为8h,甲基异辛基碳酸酯含量达到63.57%,实际产率达到62.71%,将在最佳合成条件下得到的甲基异辛基碳酸酯在m(甲基异辛基碳酸酯)∶m(异辛醇)=1∶3,催化剂用量为5%,温度110~120℃下反应5h,产物经减压蒸馏后得到碳酸二异辛酯,实际产率为34.2%,气相色谱分析纯度为96.31%。对两种产物进行了质谱和红外光谱法表征。     

丙烯酸酯改性水性聚氨酯乳液的合成及胶膜性能

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚碳酸酯二醇(PCDL)、二羟甲基丙酸(DMPA)、三乙胺(TEA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)为原料,采用原位乳液聚合法制备水性聚氨酯-丙烯酸酯(WPUA)复合乳液。考察了聚氨酯(PU)质量分数、m(MMA)∶m(BA)、初始—NCO与—OH摩尔比等因素对WPUA复合乳液及其胶膜性能的影响。结果显示,当w(PU)=80%、初始n(—NCO)/n(—OH)=6.0、w(DMPA)=5%、m(MMA)∶m(BA)=4∶6时,所得WPUA乳液性能稳定,其胶膜吸水率降低至9.80%,相比较未改性的聚氨酯胶膜的吸水率24.75%,其吸水率降低了60.4%;改性胶膜的拉伸强度达到28.9 MPa,是未改性聚氨酯胶膜的1.53倍,制备出了性能稳定、具有优异耐水性和物理机械性能的WPUA复合乳液。     

茶碱钠盐甲基化反应的工艺研究

以1,3-二甲基黄嘌呤钠盐(茶碱钠盐)为原料,以碳酸二甲酯(DMC)作为甲基化试剂合成咖啡因。使用~1HNMR、~(13)CNMR和LC-MS等对咖啡因的结构进行了表征。考察了催化剂种类和用量、物料比[n(茶碱钠盐)∶n(DMC)]、反应温度、反应时间、母液循环次数对咖啡因收率的影响。结果表明,最佳的合成工艺条件为:以水为主的乳化液[m(水)∶m(乙二醇)∶m(OP-10)=14∶1∶1]为溶剂,茶碱钠盐的浓度为1.25 mol/L,催化剂Na Y用量为茶碱钠盐质量的5%,土耳其红油为乳化剂,其用量为茶碱钠盐质量的5%,n(茶碱钠盐)∶n(DMC)=1.00∶1.30,反应温度130℃,反应时间3 h。在此条件下,咖啡因的收率为97.8%。母液循环使用7次后,咖啡因的收率仍可达96.0%。     

阳离子聚丙烯酸酯无皂乳液表面施胶剂的制备及应用

为制备一种能够明显提高纸张施胶效果和印刷性能的聚合物表面施胶剂,以聚乙烯醇(PVA)为分散剂,乙二醇单丁醚(EGME)为助溶剂,苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为单体,通过无皂乳液共聚制备了阳离子丙烯酸酯三元共聚物表面施胶剂。确定了较佳的合成条件:种子聚合法,反应温度85℃,反应时间5·0h,w(DMC)=15%,w(PVA)=4·0%,w(KSP)=0·2%,w(EGME)=1·0%,n(BA)∶n(St)=1·2∶1·0。DSC测量出玻璃化温度为24·8℃;GPC分析出共聚物的数均相对分子质量Mn=85100,MWD=3·94;TEM显示出乳胶粒呈椭球状,其粒径约85nm。以w〔P(St-BA-DMC)〕=2·0%的聚合物乳液进行表面施胶时,可使施胶度达到9s以上,油墨吸收率为26%~27%,拉毛速率为2·9m/s,耐破度为120kPa。实验证明,所制备的三元共聚物无皂乳液表面施胶剂对提高纸张的施胶效果和印刷性能具有明显的作用。     

复合引发体系制备阳离子聚丙烯酰胺及其应用

将复合引发体系用于甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和丙烯酰胺(AM)水溶液共聚,制备了阳离子聚丙烯酰胺类絮凝剂P(DMC-AM)。探讨了单体质量分数、引发剂用量,反应时间等因素对聚合物特性粘数的影响,并利用红外光谱对其结构进行了表征。实验结果表明,最佳反应条件为:引发剂质量分数为0.014%,单体质量分数30%。DMS与AM的质量比为1∶1,pH值为5.5,反应时间为5￣6h。将其应用于十堰市污水厂废水,对废水的CODCr去除率达到80%以上,对色度和浊度的去除率达到95%以上,是一种性能优良的絮凝剂。     

表面光催化引发合成阳离子聚丙烯酰胺及其表征

以纳米二氧化钛(Nano-TiO2)和尿素分别作为引发剂和增溶剂,采用表面光催化引发AM和DMC单体共聚,合成具有较高特性粘度和良好溶解度的阳离子聚丙烯酰胺P(AM-DMC),引发速度快、聚合效率高.通过红外光谱、核磁共振氢谱、扫描电镜和差热-热重分析表征了聚合物的性质.优化实验研究了单因素对产物特性的影响,结果表明:...     

聚甲基丙烯酸甲酯和梳型表面活性剂的制备

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为原料,四氢呋喃(THF)为溶剂,在回流温度下通过自由基聚合制备了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。考察了反应时间、溶剂用量、引发剂(AIBN)的质量分数和链转移剂(巯基丙酸)的质量分数对PMMA黏均相对分子质量(Mη)和收率(Y)的影响。结果表明,在反应时间为8h、溶剂用量为80mL、AIBN的质量分数(相对于MMA)为2.6%、巯基丙酸的质量分数(相对于MMA)为5.6%的条件下,可以制备出相对分子质量小且收率高的PMMA。用该PMMA为主链与聚乙二醇单甲醚(MPEG)在甲醇钠的催化作用下通过酯交换反应,合成了梳型表面活性剂PMMA-g-MPEG,其CMC为0.45g/L,γCMC为45.6mN/m。     

CPAM的合成及影响因素分析

以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和丙烯酰胺(AM)为聚合单体,以亚硫酸氢钠和过硫酸铵为引发剂,通过水溶液聚合法聚合得到阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)。考察了聚合单体的质量分数、引发剂的用量、反应时间、反应温度及p H等因素对聚合物相对分子质量的影响。实验结果表明,合成高相对分子质量的CPAM的较优聚合条件是:聚合单体的质量分数为15%,引发剂0.3%,反应温度80℃,p H值为7,反应时间为3 h,相对分子质量可达5.91×106。     

三元共聚阳离子型聚丙烯酰胺的合成及应用

以丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)及二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,水溶性偶氮化合物为引发剂,采用水溶液聚合法合成了三元共聚阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂。考察了阳离子单体配比、单体质量分数、反应时间、引发剂用量及反应温度对聚合物相对分子质量的影响。结果表明,该三元共聚物的相对分子质量可达5.0×106,且水溶性好;对煤泥水具有良好的絮凝效果。     

淀粉-MMA接枝共聚物的半干法合成新工艺

以硝酸铈铵(CAN)为引发剂,采用固相半干法合成了玉米淀粉(CS)接枝甲基丙烯酸甲酯(MMA)共聚物。考察了含水量、反应体系的酸性、反应时间与温度、MMA单体和引发剂CAN用量等因素对接枝共聚反应的影响。结果表明,体系含水质量分数为35%左右,CAN用量为CS质量的1.5%～3%,反应温度在40～50℃,反应时间为0.5h左右,可得到接枝率、接枝效率和单体转化率均较高的接枝共聚物。     

马来酸双酯聚合物的合成表征及其复鞣加脂作用研究

以十二醇马来酸单酯、十二醇正丁醇马来酸双酯为亲油单体、甲基丙烯酸为亲水单体,过硫酸铵为引发剂,采用活泼单体滴加的方式制备了马来酸双酯聚合物复鞣加脂剂。通过FTIR对聚合物的结构进行了表征。通过正交实验考察了单体摩尔比、引发剂用量等因素对产物性能的影响。结果表明,n(十二醇马来酸单酯)∶n(十二醇正丁醇马来酸双酯)=3∶2,n(亲水单体)∶n(亲油单体)=2.5∶1,过硫酸铵占单体总质量的7%,聚合温度80℃,甲基丙烯酸滴加时间1.5~2.0 h的条件下,所得产品具有较好的加脂性能和防水性能,产品质量分数为1%的水乳液在400 nm处,25℃乳液透光率为30.1%,处理的山羊兰湿革(削匀厚度0.5 mm)的动态透水次数为642。     

P(AM-DBC)的制备及其絮凝性能研究

针对难处理的含油污水,以丙烯酰胺(AM)和丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵(DBC)为单体,通过反相微乳液聚合方法合成了疏水缔合型阳离子聚合物P(AM-DBC),并进行红外光谱表征。考察了单体质量比、引发剂用量、反应温度、反应时间对P(AM-DBC)分子质量和转化率的影响,并将P(AM-DBC)应用于辽河油田含油污水的絮凝实验,结果表明P(AM-DBC)阳离子度约为9%、相对分子质量为400万左右时絮凝效果最佳,投加量为20 mg/L时除油率达到97%,浊度去除率为95%。     

甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸丁酯的无皂乳液共聚

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)为主要原料,过硫酸铵为引发剂,进行无皂乳液聚合.结果表明:在不添加乳化剂的情况下,当MMA/BA=1:1、引发剂用量为0.24%、反应温度为80℃、反应时间8.0h时,所得乳液最稳定,单体转化率为81.84%,此无皂乳液对牛皮纸的粘接性比常规乳液好.     

固相法淀粉接枝甲基丙烯酸甲酯共聚物的制备与表征

以过硫酸铵为引发剂,在少量水存在下,研究了玉米淀粉（CS）与甲基丙烯酸甲酯（MMA）接枝共聚的反应规律。考察了含水量、反应时间与温度、MMA单体和引发剂用量等因素对接枝共聚反应的影响。实验结果表明,体系含水质量百分数为40％左右、MMA用量为CS质量的15％、过硫酸铵用量为CS质量的8％、反应温度在80℃、反应时间为0．5h左右,可得到接枝率和接枝效率均较高的接枝共聚物。通过红外光谱（FTIR）、热重分析法（TGA）以及X射线衍射法（XRD）对合成的接枝共聚物进行了表征。