邻菲啰啉分光光度法测定离子膜碱中的三氧化二铁

介绍采用邻菲啰啉分光光度法对离子膜碱中三氧化二铁进行的测定,并就吸收曲线、邻菲啰啉铁络合物的稳定性、显色剂浓度对照试验、邻菲啰啉与铁的摩尔比、溶液酸度对络合物的影响以及共存离子消除等条件进行了探讨,以能更好地满足实际检测工作的需要.     

邻菲啰啉光度法测定循环冷却水中铁含量

本文提出了用邻菲啰啉光度法定最测定工业循环冷却水中铁的方法,并对通常所用的各种水处理药剂对铁测定的影响进行了探讨,提出了用过硫酸钾做氧化剂消除药剂干扰的方法。进行了回收试验,回收率在100±2%,标准偏差小于1%。本方法操作简便、快速、易于掌握、稳定可靠。测定铁的范围为0.02～20mg/l。     

盐酸中铁含量分析方法的改进

国家标准GB320-93中盐酸中铁含量的测定方法为邻菲啰啉分光光度法。方法原理是用盐酸羟胺将工业合成盐酸中的三价铁离子还原成二价铁离子,在pH为4.5的条件下,二价铁离子与邻菲啰啉反应生成桔红色络合物,在该络合物最大吸收值处(波长为510 nm)测定其吸光度,然后在工作曲线上查得相应的含铁量,经计算求出盐酸中的铁含量。     

八种食用菌中铁含量的测定

采用邻菲啰啉分光光度法,选择510 nm为检测波长,测定8种食用菌中铁含量,探讨了络合物的稳定性、盐酸羟胺用量、显色剂用量和缓冲溶液用量对测铁的影响。实验结果表明草菇中铁含量较高达69.64 mg/kg。     

1,10-菲啰啉分光光度法测定重质蜡中总铁含量

本文提出了以1,10-菲啰啉分光光度法测定重质蜡中铁含量的方法。样品用干灰化法处理,盐酸(1∶1)溶解残渣,加标回收率为96.86%~101.79%,相对标准偏差为1.18%,该方法的测量范围为1.0mg/kg~50mg/kg,试验结果表明该方法可以满足生产控制分析需要。     

关于成品硫酸中铁含量测定的思考

正工业硫酸的检验采用GB/T534—2002《工业硫酸》(以下简称国标)规定的方法,其中测定铁含量的2种方法分别是邻菲啰啉分光光度法(仲裁法)和原子吸收分光光度法。在成品硫酸实际检测工作中,我公司质量管理检测中心采用的是邻菲啰啉分光光度法。通过试验和多年的分析经验以及数据积累,笔者对国标规定的硫酸中铁含量的测定步骤和测定频率进行了探讨,提出几点意见,仅供参考。     

稀土三元配合物的合成、表征及其生物活性研究

以氯化镧、席夫碱、邻菲啰啉为原料,制备了新型稀土镧三元配合物,通过元素分析、紫外光谱、红外光谱、透射电子显微镜等手段对其进行了表征,确定了三元配合物的化学组成为La(L)phen(NO3)3C2H5OH.CH3OH。抗菌实验结果表明,配合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径分别为26 mm和20 mm,最小抑菌浓度分别为60 mg/L和130 mg/L,具有较强的抑制作用,且对大肠杆菌的抑制效果较强。     

邻菲啰啉光度计法测定黑液中总铁含量的研究

建立了以邻菲啰啉作显色剂,盐酸羟胺作还原剂,用分光光度计测定造纸黑液中总铁含量的新方法。并对造纸黑液的最佳取样时间、测定波长的选择、测定准确度以及如何排除干扰做了讨论。在优化实验条件下,测得黑液中总铁含量与透射比的线性关系为y=-331.76x+100,相关系数R=0.9948,该法的测定范围为0.03～5.0mg/L,样品测定限为0.7023mg/L,相对标准偏差为1.2%,加标回收率在98.67%～102%之间。本方法具有简单、快速、灵敏度高等优点,可满足造纸工业分析检测的需要,测得的数据可用于评估该造纸工艺中的管道锈蚀程度,指导设备和管道材质选取。     

邻菲啰啉比色法测定磷矿中三氧化二铁

<正> 前言目前,邻菲啰啉比色法被推荐为无机化工产品中三氧化二铁测定的通用方法,但尚未应用于磷矿中。磷矿国家标准中采用重铬酸钾法和EDTA容量法。最近,我们把邻菲啰啉法应用于磷矿中三氧化二铁的测定,证实此法比国标中的二种方法优越,重铬酸钾法准确度高,但它需用三氯化钛作为还原剂,而三氯化钛极易氧化,不易保存。EDTA法需要进行分离,手续较繁。邻菲啰啉比色法操作简单、快速、准确度高,若采用低浓度的标准曲线(即取标准系列含铁量在0～100微克范围内)。则可大大降低杂质的干扰。     

5种试剂显现手掌面铁器遗留印迹的比较研究

在和3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪(PDT)比较的基础上,研究红菲啰啉、邻菲啰啉、2,4,6-三(2-吡啶基)-1,3,5三嗪、苯基-2-吡啶基酮肟和PDT 5种试剂对手掌面铁器遗留印迹的显现效果。以Lab色彩模式中的a值和b值为评价指标,考察影响显现效果的各种因素。结果表明,当手掌面和铁器接触时间达到3 min时,用1 mg/mL各溶液进行喷洒显现后,5种试剂的显出率≥60%,分辨率可达到"中等"以上水平。5种试剂显色强度大小依次是:2,4,6-三(2-吡啶基)-1,3,5三嗪PDT红菲啰啉邻菲啰啉苯基-2-吡啶基酮肟,其中,2,4,6-三(2-吡啶基)-1,3,5三嗪的灵敏度、显出率、分辨率最高,检测时限最长,与肤色反差大,在侦查实践中有很好的应用前景。     

三维电极法去除配位电镀废水中的镍离子和铜离子

将颗粒状活性炭作为三维电极的粒子,采用三维电极法去除配位电镀废水中的镍离子和铜离子。考察了pH值、电流、极板间距、炭水比(粒子电极活性炭与处理水量的体积比)对镍离子和铜离子去除率的影响。在设定的范围内,镍离子和铜离子的去除率随pH值的升高呈现先升后降的变化趋势,随电流和炭水比的增大而升高,随极板间距的增大而降低。当废水中镍离子和铜离子的初始质量浓度分别为82.309 3mg/L和52.761 5mg/L、活性炭的体积为1 000mL、处理时间为2.0h时,最佳的处理工艺条件为:pH值4、电流0.6A,极板间距20cm,炭水比10∶9。此时,镍离子和铜离子的去除率分别为83.40%和86.20%。出水经过混凝沉淀后,镍离子和铜离子的去除率分别达到99.87%和99.68%,在出水中的质量浓度分别为0.107 2mg/L和0.169 3mg/L,出水水质达到《电镀污染物排放标准》(GB 21900—2008)中表2的排放限值。     

在微乳液/离子液体协同增敏下测定样品中的硅

以OP(聚乙二醇辛基苯基醚)/正戊醇/正庚烷/水微乳液与1-丁基-3-甲基咪唑氯盐为介质,建立了硅的结晶紫-硅钼杂多酸光度分析法,研究了显色时间、微乳液与离子液体比例和用量、体系酸度、钼酸铵和结晶紫用量对显色反应的影响。结果表明,离子缔合物的最大吸收波长为545 nm,表观摩尔吸光系数为1.2×10~5L/(mol·cm),硅质量浓度在0.024~0.24 mg/L内符合朗伯-比尔定律。该方法的检出限为2.0×10~(-6)g/L,可用于自来水、雨水、钢样中微量硅的测定,相对标准偏差﹤3%,加标回收率为98%~106%。     

用激光反射光声法测定苯胺

提出了用激光反射光声法测定水样中的苯胺，对方法原理、实验装置以及苯胺的最佳显色条件进行了详尽的讨论。该方法的检出限为0.23mg/L，苯胺定量线性范围1×10-5～1×10-3mol/L(r＝0.9965)，对1×10-5mol/L试样10次测量的相对标准偏差为1.8％，用本方法测定了几种废水样中苯胺的含量，回收率均达91％以上。     

加压溶气恒定溶解氧生化反应器处理复杂工业废水

设计了1套可自动控制溶解氧浓度和反应器内部压力的生化反应器,在加压状态下,氧传递速率加快,微生物活性更高,加快了处理效率。试验进水来自深圳市危险废物处理站有限公司,水质复杂,进水指标变化系数大,平均COD为1 349.1 mg/L,平均氨氮质量浓度为237.7 mg/L。当水力停留时间(HRT)为14 h,反应罐内DO质量浓度为3.5 mg/L时,COD去除率稳定在64%左右,氨氮去除率56%左右,相比于其现有工艺,HRT减少了16 h左右。     

水体中亚硝酸根流动注射-分光光度法的研究

建立了反相流动注射 分光光度测定水体中NO-2的方法,经过优化实验条件,得出此法线性范围0.002～0.3mg/L,检出限为0.5×10-3mg/L。用所建立的方法对自来水样品中亚硝酸盐氮进行测定,测定结果为0.113mg L,标准偏差为0.5×10-3,与我国国家标准法的测定结果一致。     

水箱中水的电化学法处理

利用研制的电极电解水产生强氧化剂,进行杀灭微生物、除铁改善水箱中水质的实验。结果表明,水流单程通过处理,杀菌率＞99％,电耗≤0．1kWh/m^3;除铁率＞99％,电耗≤0.08kWh/m^3。通过检测水中溶解氧含量的变化确认杀藻效果。循环处理水中的水,水中总铁含量从14mg／L降至≤0.3mg/L,细菌总数从10^4个／mL降至≤个／mL。用处理后的水冲洗小便池,消除了尿垢。     

智能型流动注射-流通式电极法测定水体中阴离子表面活性剂

基于虚拟仪器技术,建立了测定水体中阴离子表面活性剂的流动注射分析系统。结果表明,以二次蒸馏水作为载液,注入载液的蠕动泵泵速为30r/min,进样体积260μL,管路长度为20cm的条件下,获得的电位信号稳定。电极在1×10-6～1×10-3mol/L的范围内对阴离子表面活性剂具有良好的能斯特响应,检测下限为4×10-7mol/L,经信号放大5倍后的电极响应斜率为0.2806V/dec,且电极具有良好的稳定性和抗干扰性。样品的加标回收率为96.8%。     

水中痕量挥发性酚类的流动注射——分光光度测定

建立了测定水中痕量挥发性酚类的４ － 氨基安替比林（４ － ＡＡＰ） － 流动注射分光光度法。将含挥发性酚类的预蒸馏水样注入到载流中，与４ － ＡＡＰ试剂流混合，在Ｋ２Ｓ２Ｏ８ 流（ｐＨ１１．０） 的催化下，反应形成红色吲哚酚安替比林染料，在λｍａｘ 为５１０ ｎｍ 处对其进行分光光度检测。线性范围为０．０ ～１６．０ ｍｇ／Ｌ 挥发性酚类，检测限为０．０３４ ｍｇ／Ｌ，测定频率为４０ 次／ｈ 。本法的灵敏度较高，选择性较好，分析速度快。测定工业废水中痕量挥发性酚类，获得满意结果。     

流动注射光度法测定水中微量氟化物的研究

在硫酸介质中，Fe^3 对H2O2氧化甲基橙退色反应具有强烈的催化作用，而游离的F^-与Fe^3 形成稳定的配合物可阻抑催化作用，阻抑程度与F^-量呈线性关系。基于此，与流动注射技术相结合，建立了测定水中微量氟化物的流动注射催化光度分析法。方法测定F^-的检出限为0．08mg／L，测定的线性范围为0．02～4．0mg／L，测定频率为50次／h。方法灵敏度高，选择性较好，分析速度快，可用于测定自来水中痕量氟化物。     

对三氟甲基偶氮氯膦与铁(Ⅲ)显色反应及在离子膜制碱质量控制中的应用

研究了新合成试剂对三氟甲基偶氮氯膦与 Fe3+离子的显色反应 ,在 p H=1 .0的 HCl介质中 ,对三氟甲基偶氮氯膦与 Fe3+离子生成紫红色的配合物 ,其最大吸收波长的位置在 6 6 9nm,摩尔吸光系数为 1 .7× 1 0 5,铁离子浓度在 0～ 0 .3 mg/L范围内符合比尔定律 ,将之用于离子膜制碱过程精制盐水中铁的测定 ,方法灵敏度、准确度高 ,测定干扰少 ,其结果令人满意。