二安替比林间乙氧基苯基甲烷光度法测定锰的研究

研究了二安替比林间乙氧基苯基甲烷（ＤＡｍＥＭ）与锰（ⅤⅡ）的显色反应条件,在磷酸介质中,锰（Ⅱ）存在下,ＤＡｍＥＭ与锰（ⅤⅡ）反应生成橙色产物,最大吸收波长λｍａｘ＝４８０ｎｍ,摩尔吸光系数ε＝５．４９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。锰（ⅤⅡ）含量在０．１～２．５μｇ／２５ｍｌ内符合比尔定律,方法用于茶叶和水样中锰的测定,结果满意。     

二安替比林间乙氧基苯基甲烷褪色法测定微量铜的研究

基于Ｃｕ２＋对Ｈ３ＰＯ４－Ｍｎ（Ⅱ）—Ｔｗｅｅｎ２０—ＤＡｍＥＭ—Ｖ（Ｖ）显色体系干扰褪色作用,建立了一个测定微量铜的新方法。其检出限为４×１０－５ｇ·Ｌ－１,铜离子含量在４０～２００μｇ·Ｌ－１范围内与ｌｇ（Ａｏ／Ａ）成良好线性关系,体系稳定性和选择性良好。用于铅样中痕量铜的测定,结果满意。     

二安替比林基─(3─溴)苯墓甲烷与钒(Ⅴ)的显色反应研究

合成并鉴定了一个新的二安替比林类试剂：二安替比林基－（３－溴）苯基甲烷（ＤＡｍＢＭ），研究了它与钒（Ⅴ）的显色条件。在Ｍｎ（Ⅱ）和Ｔｗｅｅｎ－２０存在下，ＤＡｍＢＭ与Ｖ（Ⅴ）在浓Ｈ３ＰＯ４介质中产生橙色产物，λｍａｘ＝４９０ｎｍ。ε＝２．４４×１０６Ｌ．ｍｏｌ－１ｃｍ－１。Ｖ（Ⅴ）量在０．１－１．１μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。用该体系测定中草药中的Ｖ（Ⅴ），结果满意。     

二安替比林基─（3，4─亚甲二氧基）苯基甲烷光度法测定微量钒（Ⅴ）

合成了胡椒醛与安替比林的缩合产物─—二安替比林基－（３，４－亚甲二氧基）苯基甲烷（ＤＡＤＭＰＭ），研究了ＤＡＤＭＰＭ与钒（Ⅴ）的显色反应。于磷酸介质中，在Ｍｎ（Ⅱ）和吐温－４０的存在下，钒（Ⅴ）与ＤＡＤＭＰＭ反应生成橙黄色化合物，最大吸收波长λｍａｘ为４７Ｏｍｍ，摩尔吸光系数ε为３．２１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１和２．５７×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钒（Ⅴ）的量在０．２～３．Ｏμｇ／２５ｍＬ及３．０～９．Ｏμｇ／２５ｍＬ间符合比尔定律。可用于中草药中微量钒（Ⅴ）的测定。     

正交设计试验研究二安替比林对乙氧基苯基甲烷与钒(Ⅴ)的超高灵敏显色反应

以正交试验设计法研究了二安替比林对乙氧基苯基甲烷 (DAp EM)试剂与微量钒 ( )的超高灵敏显色反应 ,建立了测定钒 ( )的新体系。该体系的灵敏度为 ε=8.30× 10 6 L· mol- 1· cm- 1 ,线性范围为 2 .0 0～ 10 .0μg· L- 1 ,对测定 0 .2 0 μg· (2 5 m L) - 1 V( ) ,抗主要离子干扰量为 :Fe3+ ,Cu2 + (10 μg) ;Ce( ) (5 μg) ;F- (0 .5μg)。与单因素轮换法建立的体系相比 ,灵敏度和选择性有了很大的改善。该方法测定中草药样品中微量钒 ( )含量 ,结果满意     

二安替比—（邻—乙氧基）—苯基甲烷光度法测微量Cr（Ⅵ）

合成了新试剂二安替比林－（邻－乙氧基）－苯基甲烷（ＤＡｏＥＭ）；研究了在Ｍｎ（Ⅱ）存在下，ＤＡｏＥＭ与Ｃｒ（Ⅵ）生成橙黄色化合物。该化合物最大吸收位于４８０ｎｍ，表观摩尔吸收系数ε＝２．０８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，化合物至少可以稳定８ｈ，服从比尔定律范围为４～２００μｇ／Ｌ，用于含铬废水和电镀废液中铬的测定，结果满意。     

新显色剂二安替比林－（3－溴）苯基甲烷与铬（Ⅵ）的显色反应

合成了二安替比林－（３－溴）苯基甲烷，经元素分析、红外分析鉴定。研究了它与铬（Ⅵ）的显色反应，在磷酸介质中，Ｍｎ（Ⅱ）和吐温－６０存在下，试剂与铬（Ⅵ）生成橙红色化合物，人ｍａＸ＝４８０ｎｍ，ε＝５．４４×ｌ０５Ｌ·ｍｏｌ－１．ｃｍ－１，铬（Ⅵ）量在０～５．００μｇ／２５ｍｌ间符合比尔定律。该体系具有一定的选择性，用于标钢中微量铬的测定，结果满意     

二安替比林－（2－甲氧基）苯基甲烷光度法测定钒

本文合成了二安替化林－（２－甲氧基）－苯基甲烷（ＤＡＯＭＭ）并用元素分析、红外分析对其进行了鉴定。在吐温２０和Ｍｎ（Ⅱ）存在下，ＤＡＯＭＭ与钒（Ｖ）反应，生成橙黄色产物，λｍａｘ＝４８０ｎｍ，摩尔吸收系数ε＝３．１×１０５Ｌ．ｃｍ－１、ｍｏｌ－１。０．５～４μｇＶ（ｖ）／２５ｍｌ符合比尔定律。用于中草药中痕量钒的侧定，结果满意。     

二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与锗(Ⅳ)的显色反应

合成了较灵敏的显色剂二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷(DADM),并研究在中性条件、Tween-60及Mn SO4溶液存在下,水浴加热25 min时,二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与锗(Ⅳ)的显色反应。结果表明,其最大吸收波长为λmax=550 nm,ε=1.08×105L·mol-1·cm-1。锗(Ⅳ)的含量在0~0.6μg/m L范围内符合朗伯比尔定律。方法可靠快速,可用于含锗样品的测定。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯吸光光度法测定钒的研究

研究了新显色剂2 (2 喹啉偶氮) 1,3 二羟基苯(QADHB)在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,与钒(V)的显色反应条件。试验结果表明,在pH3.5的柠檬酸 氢氧化钠缓冲介质中,该显色剂可与钒(V)形成生成2∶1稳定配合物。在550nm波长处配合物的表观摩尔吸光系数ε=7.79×104L·mol-1·cm-1,钒含量在0～15μg/25mL内符合比尔定律。该法用于几种合金样品中钒的分析,结果令人满意。     

二安替比林基一间溴苯基甲烷光度法测定锰的研究

研究了二安替比林基－间溴苯基甲烷（ＤＡｍＢＡ）与锰（Ⅶ）的显色反应条件。在磷酸介质中，Ｍｎ（Ⅱ）存在下，ＤＡｍＢＭ与Ｍｎ（Ⅶ）反应生成橙色产物，λｍａｘ＝４８０ｎｍ。ε＝５．１０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，锰含量在０．１～１．５μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律。该体系灵敏度高，具有一定稳定性。食品中的微量锰（Ⅱ）用过硫酸铰氧化为锰（Ⅶ）后用该法测定，结果满意。     

2,4-二氯苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵体系分光光度法测定微量钒

研究了钒 - 2 ,4-二氯苯基荧光酮 (DCIPF) -CTMAB三元配合物的显色反应条件及应用。结果表明 :在PH =6.0的 (CH2 ) 6N4-HCI缓冲溶液中 ,在表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下 ,钒与DCIPF形成 1∶3的配合物 ,其最大吸收波长λmax=5 67nm ,表观摩尔吸光系数为 1 .0 8× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,钒的含量在 0～ 1 1 μg/ 2 5ml范围内符合比尔定律。此方法操作简便、快速 ,在掩蔽剂NaF存在下用于合金钢标样中钒的测定 ,结果满意     

2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚光度法测定水中的铁

研究了2 (2 喹啉偶氮) 4,5 二甲基苯酚(QADMP)与铁(Ⅲ)的显色反应,在pH=4.0的HAc NaAc缓冲介质中,在CTMAB存在下,QADMP与铁(Ⅲ)生成2∶1稳定的配合物,该配合物λmax=580nm,摩尔吸光系数ε为5.02×104L·mol-1·cm-1,铁含量在0～10μg/25mL内符合比尔定律,方法用于水样中微量铁(Ⅲ)的测定,结果满意。     

催化动力学分光光度法测定痕量钒

在醋酸介质中,以抗坏血酸作活化剂,痕量钒对溴酸钾氧化溴百里酚蓝褪色的指示反应有灵敏的催化作用。研究了该反应的最佳实验条件和动力学参数,建立了一种测定超痕量钒的新方法,该法选择性强、操作简便、快速,其线性范围为2.6~5.6 ng/mL钒;检出限为2.11×10-12g/L。方法用于水果中痕量钒的测定,结果满意。     

催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)的研究

研究了在 p H=4及没食子酸存在下 ,微量钒 ( )催化溴酸钾氧化邻苯二胺的动力学条件 ,建立了催化动力学光度法测定痕量钒 ( )的新方法。方法的测定范围为 0～ 0 .0 2 5 μg· 2 5 m L- 1 ,检出限为 1.18× 10 - 6 g·L- 1 ,相对标准偏差为 4 .6 3% (n=10 ) ,线性回归方程为△ A=2 5 .6 6 c(μg· 2 5 m L- 1 ) - 0 .0 15 7(r=0 .9997) ,表观摩尔吸光系数ε4 6 0 nm=3.2 7× 10 7L· m ol- 1 · cm- 1 。该法灵敏度高 ,选择性好 ,直接应用于水样和食品样中痕量钒( )的测定 ,结果满意     

石油焦粉及玻璃中钒的测定

玻璃企业在采用石油焦粉为燃料时,焦粉中所含钒对玻璃的生产会产生一定的影响,如何测定焦粉中钒的含量,从而控制焦粉中钒对玻璃生产的影响。利用钽试剂分光光度法可以测定焦粉中钒的含量,试验表明,此方法实验结果真实可靠,方法简单易行,易于在玻璃企业中推广。     

Liquid Emulsion Membrane (LEM) Process for Vanadium (IV) Enrichment: Process Intensification

Abstract

A liquid emulsion membrane (LEM) system for vanadium (IV) transport has been designed using di‐2‐ethylhexyl phosphoric acid (D2EHPA), dissolved in n‐dodecane as carrier. The selection of extractant, D2EHPA, was made on the basis of conventional liquid‐liquid extraction studies. The work has been undertaken by first carrying out liquid‐liquid extraction studies for vanadium (IV) to get stoichiometric constant (n), and equilibrium constant (K_ex), which are important for process design.

Transport experiments were carried out at low vanadium (IV) concentration (ppm level). The studies on liquid emulsion membrane included i) the influence of process parameters i.e. feed phase pH, speed of agitation, treat ratio, residence time and ii) emulsion preparation study i.e., organic solvent, extractant concentration, surfactant concentration, internal strip phase concentration. When the strip phase concentration was 2 mol/dm³ (H₂SO₄) and feed phase pH 3 better extraction of vanadium was obtained. Higher V_m/V₁ gave higher extraction of vanadium (IV). A simplified, design engineer friendly model was developed.