眼组织中缓释地塞米松药膜的HPLC/MS/MS测定方法研究

眼部手术后 ,在眼组织的前房中植入缓释地塞米松药膜以防术后感染。本实验采用液液萃取、液固萃取的方法来提取生物样品中的地塞米松药物 ,经液相色谱 /质谱 /质谱进行检测 ,样品中药物浓度在 1 0 8— 54μg/L范围内呈现良好的线性 (γ2 =0 .9995) ,最低检测浓度为 0 4 μg/L ,平均回收率大于 77%。用这一方法可高灵敏度、高选择性地应用于临床相关药物的动力学研究     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中乙氧基喹啉残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定苹果和梨中乙氧基喹啉抗氧化剂残留的方法。正己烷提取碱性样品溶液中的分析残留物,一步萃取,简单快捷。利用C₁₈ 色谱柱进行分析,流动相中加入适量的甲酸和乙酸铵优化色谱峰形,串联质谱选择m/z 218.1母离子和 m/z147.9和m/z 175.9两个子离子进行定性和定量分析。该方法检测下限可以达到5 μg•kg^-1,线性范围为20～200 μg•L^-1,3个添加水平回收率为86.6%～91.7％,相对标准偏差（RSD）为4.8%～5.3％。     

利用GC／MS测定海洋中贻贝、牡蛎体内的多环芳烃

A capillary column GC/MS combination technique has been utilized to quantify the PAHs in mussel and oyster samples. After ultrosonic-extracting and isolating by column chromatography, the samples were measured by GC/MS with Selected Ion Monitoring mode. Five kinds of PAHs were identified and quantitated in those samples.     

QuEChERS-气相色谱-负化学电离质谱法测定水果中的氟虫腈

建立QuEChERS结合气相色谱-负化学电离质谱法(GC-NCI/MS)测定水果中氟虫腈的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,使用GC-NCI/MS分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,在0.2~50.0 μg/L范围内氟虫腈线性良好(相关系数r2>0.999),方法检出限为0.2~0.3 μg/kg。平均加标回收率为88.7%~98.4%,相对标准偏差为1.9~7.6%。该方法样品前处理简单、高效灵敏,适用于测定水果中的氟虫腈残留。     

用APCI/ESILC/MS跟踪烷基二苯醚磺化反应

采用APCI/ESILC -MS对烷基二苯醚磺化反应过程进行跟踪分析 ,通过高压液相色谱及大气压质谱对产物分离并鉴定 ,从而对产物结构进行定性     

苯氧乙酸类除草剂残留物的液相色谱-大气压化学电离质谱法的研究

建立高效液相色谱 -大气压化学电离质谱测定纺织品中 2 ,4 二氯苯氧乙酸和2 ,4 ,5 -三氯苯氧乙酸含量的方法。 2 ,4 二氯苯氧乙酸和 2 ,4 ,5 -三氯苯氧乙酸在 0 0 5～2 5 μg/mL范围内具有良好的线性关系 ,r2 分别为 0 9971和 0 9980 ,平均回收率为 :2 ,4 -二氯苯氧乙酸 98 8% ,2 ,4 ,5 -三氯苯氧乙酸 98 7%。本法简便、准确、灵敏度高、重复性好 ,可用于纺织品中苯氧乙酸类除草剂含量的测定     

LC-MS/MS法测定人血浆中辛伐他汀浓度

为了建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中辛伐他汀浓度的方法,选用Ultimate XB-C₁₈柱（2.1 m×100 mm,3 μm）,以V（甲醇）：V（乙腈）∶V（2.5 mmol/L乙酸铵）=45∶50∶5的溶液为流动相,样品用沉淀蛋白法处理后进样,流速为0.3 mL/min。选用Finnigan TSQ Quantum Access液质联用（LC-MS/MS）分析仪的选择反应监测（SRM）扫描方式进行监测,选择电喷雾离子源ESI,正离子方式。辛伐他汀的线性范围为0.1～20 μg/L,定量下线为0.1 μg/L。准确度与精密度结果显示,方法日间、日内相对标准偏差（RSD）小于15%,方法提取回收率为71.96%～78.44%。稳定性试验中,血浆中辛伐他汀在各种储存条件下均较稳定。试验表明,该方法快速、灵敏,专属性强、重现性好,可用于人血浆中辛伐他汀浓度的测定和药代动力学研究。     

nanoUPLCQ-TOFMS/MS在大鼠肝移植蛋白质组学研究中潜在生物标记物的应用

建立应用纳升级超高效液相色谱 质谱（nanoUPLC Q-TOF MS/MS）联用技术研究大鼠同位肝移植术后不同时间差异表达蛋白质的蛋白质组学方法。建立10组大鼠肝移植动物模型后,随机分成术后3天组（n=5）和术后7天组（n=5）。分别于术后3天和7天处死5只受体,取肝组织,提取总蛋白,Trypsin酶解后,使用Waters公司独家专利MSe^TM无标记定量技术,利用nanoUPLC-MS/MS技术对酶解后的肽段进行分析,数据库检索鉴定蛋白质,采用生物信息学工具对所鉴定的蛋白质进行功能分类。7天组与3天组相比,两样品中同时存在的大部分蛋白上调,其中10个蛋白点表达水平明显上调,比值变化在8.5倍以上。结合数据库搜索得到鉴定,这些明显上调的蛋白的分子功能主要与细胞骨架、离子结合、氧化应激反应、能量代谢等相关。     

便携式快速色谱-质谱联用仪器的研制与应用

针对挥发性和半挥发性有机物的现场检测,基于快速色谱分析技术和三维离子阱质谱技术,研制了便携式快速色谱-质谱联用仪,仪器具有吸附热解吸进样和进样口直接进样两种分析模式,能实现气体、水体和固体中有机物的现场测试。本文详细描述了该仪器的主要组成结构,对该仪器进行性能测试,结果显示该仪器分析速度快（苯系物分析时间不超过2分钟）,灵敏度高（0．1ng甲苯总离子流色谱峰的峰／峰信噪比143）,便携性优（重量14kg）、性能稳定（峰面积RSD≤5％）。土壤、污染源和刑侦领域中挥发性有机物和半挥发性有机物（地西沣,沸点492℃）的现场分析结果表明,仪器具有分析速度快、进样方式多样和适用于半挥发性有机物分析等优点,能用于现场监测领域有机物快速定性定量分析。     

HPLC-APCI-MS/MS法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质

建立了高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱（HPLC-APCI-MS/MS）法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质。样品在人工唾液中模拟口腔接触后,一部分迁移液用于可迁移N-亚硝胺的分析,另一部分经亚硝化后用于可迁移N-亚硝化物质的分析。实验还对电离源类型、多重反应监测参数、离子源参数、色谱柱类型、梯度洗脱程序、甲酸浓度等条件进行了优化。结果表明：14种目标物在0.2~100 μg/L范围内的线性关系良好,相关系数R²≥0.999 5,方法检出限为0.32~1.0 μg/kg;在5、50、500 μg/kg加标浓度水平的回收率为82.3%~122%,相对标准偏差为1.1%~13.9%（n=5）。实验抽查了104个批次市场样品,包括橡胶和硅胶奶嘴、气球以及其他橡胶制品,阳性率为7.4%。在抽查分析的8批次气球样品中,有4批次N-亚硝胺迁移量和6批次可N-亚硝化物质迁移量超出了欧盟玩具安全指令2009/48/EC规定的迁移限量,阳性率高达75%,说明气球样品的风险最高。     

血清辛伐他汀HPLC/ESI/MS和FIA/ESI/MS定量测定方法

本文以电喷雾为接口的液质联机对血清中的降血脂药物辛伐他汀进行了HPL C/ESI/MS和流动注射分析的 FIA/ESI/MS定量测定的方法学研究。样品以 C- 8固相萃取柱为主要前处理手段 ,血清中的加样回收率为 88%～ 1 0 1 %。应用 HPL C/ESI/MS,方法绝对检出量为 0 .3ng,检出极限为 0 .5ng/ml(血清 )。内标校正曲线的线性拟合 r2 =0 .996,应用 FIA/ESI/MS线性拟合 r2 =0 .986     

HPLC/ESI/MS/MS测定鸡肉中咪唑类兽药残

鸡肉是我国一项大宗出口产品,咪唑类药物是鸡饲养过程中较常使用的一类兽药,由于鸡在生长过程中的用药不符合规范及用药量控制不严,导致鸡肉中的兽药残留超过进口国的限量要求,出口受阻。咪唑类兽药残留的检验方法较多。将样品提取,经过衍生化和净化后,气相色谱法测定残留量,虽然可以获得较高的灵敏度和好的分离度,但是样品的前处理很麻烦,重氮化试剂的使用对人体危害较大,污染环境。应用液相色谱法测定兽药残留的方法比较多,对于各种兽药残留的测定方法都有报道,灵敏度不高;对于多残留,液相色谱的分离度有限;对于检测限量附…     

大气压电离液质联机的应用

本文以我们几年来的实际工作为素材,对电喷雾（ESI）和大气压化学电离（APCI）这一近年发展起来的软电离质谱接口技术做了应用性介绍。文中列举了该技术用于药物代谢、蛋白质构象以及热不稳定化合物分析的几个实例,对一些典型化合物在离子源内经碰撞诱导解离（CID）形成的质谱开裂产物进行了解析,对流量匹配、脱溶剂的技术特点、离子在溶液中的预形成、溶剂的选择、仪器的噪声等实践中遇到的问题做了较为详细的讨论。     

GC/MS法测定人血清中角鲨烯与6种非胆固醇类固醇含量

Besides cholesterol, a few of squalene and non-cholesterol sterols exist in human serum, which include cholesterol synthesis precursors (e.g. desmosterol and lathosterol) and plant sterols (e.g. campesterol, stigmasterol, sitosterol and cholestanol). In present studies, squalene and cholesterol precursors could be considered as cholesterol synthesis markers, which reflect synthesis efficiency of cholesterol, while plant sterols are considered as cholesterol absorption markers which reflect cholesterol absorption efficiency. Because of the similar molecule structure among cholesterol and non-cholesterol sterols, and the less content of non-cholesterol sterols, the present method, such as radioactive isotope, high-performance liquid chromatography (HPLC), and gas chromatography (GC), have some difficulties in the separation and quantification of non-cholesterol sterols. In our studies, the method of sample preparation was improved, and the chemical derivation process was also optimized, and GC/MS were used in the quantitative determination of cholesterol and non-cholesterol sterols. Compared to GC method, our method has a better resolution and repeatability, and the accuracy is also good, so it is feasible to use the method in analysis for clinical individual difference of cholesterol metabolism. Serum of 30 patients of hyperlipemia were determined by our method, and the mean values of squalene and sterols are squalene 0.18 mg•dL^－1, cholestanol 0.69 mg•dL^－1, desmosterol 0.03 mg•dL^－1, lathosterol 0.31 mg•dL^－1, campesterol 0.27 mg•dL^－1, stigmasterol 0.05 mg•dL－1 and sitosterol 0.39 mg•dL^－1. The total content of squalene and non-cholesterol sterols is 1.53 mg•dL^－1, which is 0.89% of cholesterol. Linear regression analysis is made between all kinds of sterols. Cholesterol has positive correlation with all 6 non-cholesterol sterols. Whereas, the positive correlations with cholestanol and stigmasterol are not significant probably due to the serum quantity is not enough. More serum data will need to obtain more representative results.     

葡萄籽中原花青素的液相色谱质谱分析

采用液相色谱质谱技术分离分析了葡萄籽粗提物中的低聚原花青素、主要分离出5种原花青素成分，分别为两种单体、三种二聚体和一种三聚体。